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富勒烯配合物η^2—C60[Ru(NO)(PPh3)]2的合成与表征 被引量:5
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作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 李建霖 詹梦熊 郑兰荪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1007-1009,共3页
The fullerene complex, η 2 C 60 [Ru(NO)(PPh 3)] 2, has been prepared by the reaction of C 60 with Ru(NO) 2(PPh 3) 2 under a nitrogen atmosphere and refluxing. The new complex was characterized by means of elemental a... The fullerene complex, η 2 C 60 [Ru(NO)(PPh 3)] 2, has been prepared by the reaction of C 60 with Ru(NO) 2(PPh 3) 2 under a nitrogen atmosphere and refluxing. The new complex was characterized by means of elemental analysis, IR, XPS, electronic spectra and 31 P NMR. The results show that the complex of η 2 form can be formed by C 60 bonding to Ru(NO) 2(PPh 3) 2 in the σ π way and there is hyperconjugation effect in the molecule. So electrons will flow easier and photoelectric effect for this new compound is expected. In addition, the structure of the complex has been supposed. The ruthenium is 4 coordinate in the complex, bonding to two carbon atoms, to one PPh 3 and to one NO. 展开更多
关键词 富勒烯配合物 η^2-C60[Ru(NO)(pph3)]2 合成 表征 碳60
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光致发光配合物[Au_2(PPh_3)_2(μ-4,4′-bpy)](ClO_4)_2 and [Cu_2(PPh_3)_4(CH_3CN)_2(μ-4,4′-bpy)](BF_4)_2的合成和晶体结构 被引量:11
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作者 李丹 齐志宇 +3 位作者 冯巧 李蓉珍 冯小龙 蔡继文 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1637-1643,共7页
合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.... 合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.2 2 5 5 (4 )nm ,b=0 .9973(3)nm ,c=1.85 0 6 (6 )nm ,β =10 1.732 (5 )°,V =2 .2 145 (11)nm3 ,Z =4,最终偏离因子R =0 .0 430 ,wR =0 .0 937.[Cu2 (PPh3 ) 4(CH3 CN) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](BF4 ) 2 (2 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a =1.34 6 3(3)nm ,b =1.46 81(3)nm ,c =2 .0 6 0 8(4 )nm ,β =10 0 .387(4 )° ,V =4.0 0 6 6 (13)nm3 ,Z =2 ,最终偏离因子R =0 .0 45 0 ,wR =0 .116 3.两个双核配合物都是利用 4,4′ 联吡啶桥联配体 ,形成直线结构 ,直线的两端以PPh3 或CH3 CN为端基 .Au(Ⅰ )为 2配位 ,Cu(Ⅰ )为 4配位 .两个配合物均具有光致发光特性 ,其中配合物 1发光来自MLCT激发态 ,而配合物 2则是受配位金属影响的配体内部发光 . 展开更多
关键词 光致发光配合物 [Au2(pph3)2(μ-4 4'-bpy)](ClO4)2 [Cu2(pph3)4(CH3CN)2(μ-4 4’-bpy)](BF4)2 合成 晶体结构 金(I) 铜(I) 三苯基膦 4 4'-联吡啶
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手性胺修饰的羟基磷灰石负载RuCl_2(TPP)_3催化不对称氢化苯乙酮 被引量:3
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作者 张定林 杨朝芬 +4 位作者 孙亚萍 付海燕 李瑞祥 陈华 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2711-2718,共8页
采用共沉淀法制备了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1S,2S)-DPENDS))修饰的羟基磷灰石(HAP).并采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,扫描电子显微镜(SEM... 采用共沉淀法制备了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1S,2S)-DPENDS))修饰的羟基磷灰石(HAP).并采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)和比表面积测定(BET)等仪器分析手段对其进行表征.以手性胺修饰的羟基磷灰石做载体负载RuCl2(TPP)3催化苯乙酮不对称加氢反应,详细考察温度、压力、碱的浓度、手性胺负载量等条件对催化反应的影响.在氢气压力为5.0 MPa、30℃条件下反应4 h,苯乙酮的不对称加氢反应,可获得99.9%转化率和77.8%对映选择性,其结果优于对应的均相催化反应.实验结果证明,催化反应在载体表面完成,催化剂通过简单离心分离可循环使用. 展开更多
关键词 手性胺 羟基磷灰石 rucl2(TPP)3 苯乙酮 多相不对称加氢
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富勒烯系列配合物η~2-C_(60)[Ru(NO)(PPh_3)]_n的合成与光电性能 被引量:2
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作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 杨森根 林永生 詹梦熊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1548-1551,共4页
合成了一系列新的富勒烯钌配合物.通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、光电子能谱(XPS)和^(13)C及^(31)P NMR等多种手段对它们进行了表征.结果表明.该系列配合物分子内存在超共轭效应,共轭电子多.离域性好.通过光伏效应装置研究了... 合成了一系列新的富勒烯钌配合物.通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、光电子能谱(XPS)和^(13)C及^(31)P NMR等多种手段对它们进行了表征.结果表明.该系列配合物分子内存在超共轭效应,共轭电子多.离域性好.通过光伏效应装置研究了它们的光电性能,结果显示该系列配合物具有良好的光电性能. 展开更多
关键词 富勒烯钌配合物 η2-C60[Ru(NO)(pph3)]n 合成 光电性能 表征
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三苯基膦还原制备ReOCl_3(PPh_3)_2的研究 被引量:1
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作者 王关全 罗顺忠 +3 位作者 杨玉青 蒲满飞 何佳恒 邴文增 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期243-245,共3页
用三苯基膦 (PPh3)为还原剂 ,制得了单一价态的Re(Ⅴ )化合物ReOCl3(PPh3) 2 。通过独立变量法确定了ReOCl3(PPh3) 2 的最佳制备条件 ,对化合物进行了表征并测定其稳定性。结果表明 ,化合物在室温下性质稳定 ;控制盐酸浓度、PPh3和萃取... 用三苯基膦 (PPh3)为还原剂 ,制得了单一价态的Re(Ⅴ )化合物ReOCl3(PPh3) 2 。通过独立变量法确定了ReOCl3(PPh3) 2 的最佳制备条件 ,对化合物进行了表征并测定其稳定性。结果表明 ,化合物在室温下性质稳定 ;控制盐酸浓度、PPh3和萃取剂的量等条件 ,ReOCl3(PPh3) 2 的产率可达到 95 %以上。说明在制备ReOCl3(PPh3) 2 中PPh3可望取代常用的还原剂Sn(Ⅱ )。 展开更多
关键词 还原 制备 ReOCl3(pph3)2 三苯基膦 铼188 标记 放射性治疗药物
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C_(70)[RuH(CO)(PPh_3)_2]_3配合物的合成和表征 被引量:1
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作者 程大典 董振荣 +3 位作者 吴振奕 杨森根 林永生 詹梦熊 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期456-458,共3页
合成了富勒烯配合物C70 [RuH(CO) (PPh3 ) 2 ]3 ,采用元素分析、红外光谱及电子光谱对其进行了表征 。
关键词 C70[RuH(CO)(pph3)2]3 富勒烯 钌配合物 合成 结构表征 配位键 产物组成 形成机理
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五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4′-Phtpy)(PPh_3)_2](BF_4)的合成、结构及光谱性质研究 被引量:3
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作者 冯巧 李丹 +2 位作者 尹业高 冯小龙 蔡继文 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2167-2171,共5页
由[Cu(MeCN)2 (PPh3)2 ](BF4 )和 4′ 苯基 2,2′:6′,2″ 三联吡啶(4′ Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4′ Phtpy)(PPh3)2 ](BF4 ).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外... 由[Cu(MeCN)2 (PPh3)2 ](BF4 )和 4′ 苯基 2,2′:6′,2″ 三联吡啶(4′ Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4′ Phtpy)(PPh3)2 ](BF4 ).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:a =1 0 80 7(6)nm,b =1 0 943 (6)nm,c=2 1610(12 )nm,α =90°,β =10 2 785(10 )°,γ =90°,V =2 492(2 )nm3,Z =2,Dc=1 3 5 4g·cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与 4′ Phtpy的 3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端 2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和 展开更多
关键词 [Cu(4′-Phtpy)(pph3)2](BF4) 合成 光谱性质 铜(I)配合物 4′-苯基-2 2′:6′ 2″-三联吡啶 光致发光 晶体结构
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新型杂多酸[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39硅溶胶修饰电极电化学性质及电催化研究 被引量:5
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作者 秦玉华 王胜天 +1 位作者 李天娇 杨微微 《分子科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期399-402,共4页
采用溶胶-凝胶技术制备了新多金属氧酸盐[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39(Bu为四丁基,pph为苯基磷)有机.无机杂化材料修饰电极,该修饰电极不仅保持了本体溶液的电化学和电催化性质,而且还具有很好的稳定性与灵敏度.研究表明,优选条... 采用溶胶-凝胶技术制备了新多金属氧酸盐[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39(Bu为四丁基,pph为苯基磷)有机.无机杂化材料修饰电极,该修饰电极不仅保持了本体溶液的电化学和电催化性质,而且还具有很好的稳定性与灵敏度.研究表明,优选条件下修饰电极在pH=4.5的缓冲溶液中,其催化电流与NO2^-浓度在6.0×10^-6~1×10^-3mol/L范围内呈良好的线性关系,对不同基质环境水样的加标回收率为97%-102%,方法的检出限为1.0×10^-7mol/L,对1.0×10^-4mol/L NO2^-平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为1.96%. 展开更多
关键词 有机-无机杂化材料 [Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39修饰电极 硅凝胶技术 电催化还原
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C_(60)RuH_2(CO)(PPh_3)配合物的合成和氧化还原性能研究 被引量:1
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作者 吴振奕 林永生 +2 位作者 程大典 杨森根 詹梦熊 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期883-887,共5页
The fullerene complex,C60 RuH2(CO)(PPh3),has been prepared and characterize d by elemental analyses,IR and electronic spectra.In addition,the redox property of t he complex has been studied by cyclic voltammetry.The r... The fullerene complex,C60 RuH2(CO)(PPh3),has been prepared and characterize d by elemental analyses,IR and electronic spectra.In addition,the redox property of t he complex has been studied by cyclic voltammetry.The results s how that the reduction potential of C60 RuH2(CO)(PPh3)is more negative than that of C60.Meanwhile,with the extent of the complex reduction get to increace the stability of the complex ion is on the decrease. 展开更多
关键词 富勒烯 钌配合物 循环伏安 合成 氧化还原 性能 C60RuH2(OH)(pph3)
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C_(60)Ni(PPh_3)_2配合物的合成和性质研究 被引量:1
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作者 吴振奕 杨森根 +2 位作者 林永生 程大典 詹梦熊 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期608-611,共4页
采用配体取代法合成出C60Ni(PPh3)2,利用元素分析、红外光谱、光电子能谱对产物进行表征,研究了产物的热稳定性和氧化还原性能.
关键词 C60Ni(pph3)2 镍配合物 合成 结构表征 热稳定性 氯化还原性能 配体取代法 富勒烯
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富勒烯多金属配合物η^2-C70[Pt(PPh3)2]n的合成与表征 被引量:1
11
作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 杨森根 林永生 詹梦熊 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期604-607,共4页
合成了一系列多金属的富勒烯铂配合物,采用元素分析、红外、紫外 可见光谱、光电子能谱(XPS)等手段对其进行表征,并进一步研究了该系列多金属富勒烯配合物的氧化还原性能.
关键词 富勒烯多金属配合物 铂配合物 η^2-C70[Pt(pph3)2]n 合成 结构表征 氧化还原性能 配位化学
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富勒烯配合物η^2—C70[Ru(NO)(PPh3)]2的合成与表征 被引量:1
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作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 林永生 杨森根 詹梦熊 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期198-200,共3页
合成了新的富勒烯配合物η2 C70[Ru(NO)(PPh3)]2,通过元素分析、红外、核磁共振以及光电子能谱等手段进行表征,并根据表征结果推测了该配合物的结构.
关键词 富勒烯配合物 η^2—C70[Ru(NO)(pph3)]2 合成 结构表征 元素分析 核磁共振谱 光电子能谱
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RuH_2(PPh_3)_4在催化有机反应中的应用 被引量:1
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作者 乐传俊 顾黎萍 何仁 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期54-61,共8页
介绍了RuH2(PPh3)4(1)在催化有机反应中的应用进展。含有Ru-H键的结构简单配合物1能催化氢转移反应(异构化、氧化反应和还原反应)、碳碳键形成反应和氰基三键的亲核加成反应;其催化的反应具有条件温和、效率高和环境友好的特点,因而具... 介绍了RuH2(PPh3)4(1)在催化有机反应中的应用进展。含有Ru-H键的结构简单配合物1能催化氢转移反应(异构化、氧化反应和还原反应)、碳碳键形成反应和氰基三键的亲核加成反应;其催化的反应具有条件温和、效率高和环境友好的特点,因而具有潜在的工业应用价值和"一石多能"的催化方法论意义。 展开更多
关键词 催化化学 RuH2(pph3)4 催化反应 “一石多能”方法 绿色化
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硅胶固载Ru(Ⅱ)Cl_2(PPh_3)_3催化苯乙酮不对称加氢
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作者 刘建红 范彬彬 +2 位作者 郭永 李瑞丰 陈华 《工业催化》 CAS 2010年第12期6-12,共7页
通过共价键联的方法将RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于手性二胺修饰的硅胶表面,制备了多相不对称加氢催化剂。采用等离子体发射光谱(ICP)、红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV—Vis)等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,RuCl_2(PPh_3)_3配... 通过共价键联的方法将RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于手性二胺修饰的硅胶表面,制备了多相不对称加氢催化剂。采用等离子体发射光谱(ICP)、红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV—Vis)等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于硅胶表面保持了原有的结构性能。在苯乙酮不对称加氢反应中,不同手性二胺对催化反应具有明显的影响,(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的手性诱导能力强于其他二胺,优化条件下,苯乙酮转化率达100%,(R)-苯乙醇的对映体过量值达50%,固体催化剂具有良好的稳定性和重复使用性。 展开更多
关键词 催化化学 多相手性催化剂 rucl2(pph3)3 硅胶 不对称加氢 苯乙酮 固载
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双三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)-Fe2(CO)4(PPh3)2的合成及晶体结构
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作者 宋礼成 胡青眉 +1 位作者 王如骥 王宏根 《化学学报》 SCIE CAS 1988年第10期984-990,共7页
通过(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)6和三苯膦在甲苯中回流反应6h,制得了三苯膦双取代配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)4(PPh3)2(1),并用X射线衍射技术测得其单晶结构.晶体属三斜晶系.
关键词 配合物 三苯 硫原子 FE2 PhCH2S i-C3H7S pph3 晶体结构 结晶构造 固体结构 原子簇 CO
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SiCl_4、PPh_3促进的TiCl_4/Ni(acac)_2复合催化剂的乙烯聚合研究
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作者 张启兴 杨海滨 +1 位作者 周勰 王海华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期448-452,共5页
制备了SiCl4、PPh3促进的MgCl2 -SiO2 -ZnCl2 为载体 ,TiCl4/Ni(acac) 2 为主催化剂的A、B型乙烯聚合高效催化剂。研究了SiCl4、PPh3对乙烯气相聚合的影响 ,发现SiCl4能大幅度提高催化效率 ,PPh3使催化效率出现峰值。用DSC、IR、1 3CNM... 制备了SiCl4、PPh3促进的MgCl2 -SiO2 -ZnCl2 为载体 ,TiCl4/Ni(acac) 2 为主催化剂的A、B型乙烯聚合高效催化剂。研究了SiCl4、PPh3对乙烯气相聚合的影响 ,发现SiCl4能大幅度提高催化效率 ,PPh3使催化效率出现峰值。用DSC、IR、1 3CNMR对聚合产物进行结构性能的分析和表征。结果表明 ,TiCl4/Ni(acac) 2 组成的复合催化剂较单一Ti系催化剂的聚合产物熔点、结晶度、密度、相对分子质量明显降低。添加PPh3的B型催化剂获得了支化度为 3~ 5的支化聚乙烯 ,表明B型催化剂具有一定的低聚和原位共聚功能。 展开更多
关键词 四氯化钛 乙酰丙酮镍 三苯基膦 四氯化硅 齐聚 原位共聚 聚乙烯 复合催化剂 乙烯聚合
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Pd(OAc)_2与PPh_3在氯代甲烷中的反应研究
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作者 韦凤萍 黄永仁 +1 位作者 冯良波 汪汉卿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-5,共5页
用Pd(OAc) 2 与PPh3在四氯甲烷中反应 ,合成了配合物PdCl2 (PPh3) 2 ·CCl4,得到单晶 ,用X ray衍射确定了单晶结构 .应用电子顺磁共振 自旋捕获 (EPR ST)技术研究了其反应的机理 .捕获了含碳自由基中间体 ,提出了反应机理 .
关键词 PD(OAC)2 EPR-ST PD配合物 自由基机理 单晶结构 pph3 四氯甲烷 电子顺磁共振 配位化学
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双取代簇阴离子RuCo_3(CO)_(10)(PPh_3)_2^-与(PPh_3Au)^+的反应研究
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作者 徐敏 Jacky Rosé Pièrre Braunstein 《广州大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第6期17-20,共4页
双取代簇合物NEt4RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 与固体 (PPh3Au)Cl和TlPF6 反应 ,生成了双取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 ·CH2 Cl2 I后 ,双取代簇合物I又逐渐转变为单取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO) 11(PPh3)II.它们的组成和结构已... 双取代簇合物NEt4RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 与固体 (PPh3Au)Cl和TlPF6 反应 ,生成了双取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 ·CH2 Cl2 I后 ,双取代簇合物I又逐渐转变为单取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO) 11(PPh3)II.它们的组成和结构已通过元素分析、IR、31PNMR、5 9CoNMR及有关反应验证 .双取代簇合物I中的两个取代基位置与反应物NEt4RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 中两个取代基的位置相同 ,即两个取代基中 ,一个占据与钴结合的位置(Co_P) ,而另一个占据与钌结合的位置 (Ru_P) .单取代簇合物II中的一个取代基占据与钌结合的位置 (Ru_P) . 展开更多
关键词 双取代簇阴离子 RuCo3(CO)10(pph3)2^- (pph3Au)^+ 取代反应 羰基簇合物 混合金属簇合物 取代基位置
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铜(I)化合物[Cu(PPh_3)_2(BH_4)]的合成
19
作者 谢青 《河南科学》 2002年第1期24-26,共3页
室温下 ,在乙醇中通过取代反应合成了单核铜 (I)配合物 [Cu(PPh3 ) 2 (BH4 ) ],通过元素分析、电导、红外光谱 ,分子量测定等方法对配合物进行了表征 ,并经X -射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群C2 /c ,a=2 4.... 室温下 ,在乙醇中通过取代反应合成了单核铜 (I)配合物 [Cu(PPh3 ) 2 (BH4 ) ],通过元素分析、电导、红外光谱 ,分子量测定等方法对配合物进行了表征 ,并经X -射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群C2 /c ,a=2 4.776 (4 ) ,b =9.173(7) ,c =15 .5 6 4(2 ) ;β =116 .10 (1)° ,Z =4,V =3176 .73 3 ,F(0 0 0 ) =12 5 6 ,μ(MoKα) =8.11cm-1,Dc=1.2 6 g/cm3 ,M =6 0 2 .79,R =0 .0 39,Rw=0 .0 5 0 .研究结果表明中心铜原子由单齿配位的PPh3 和双齿配位的BH4 形成四面体配位结构。 展开更多
关键词 晶体结构 单核铜配合物 [Cu(pph3)2(BH4)]
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闭式十二顶双镍十硼烷簇合物[(μ-Cl)(Ph_2PC_6H_4)_2Ni_2B_(10)H_6Cl(PPh_3)]的合成与结构 被引量:2
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作者 窦建民 胡春华 +3 位作者 姚海军 李越生 金若水 郑培菊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1993-1998,共6页
研究了 [NiX2 (PPh3 ) 2 ](X =F ,Cl,SCN)在二氯甲烷中与B10 H2 -10 的反应 ,对形成的产物 [(μ Cl) (Ph2 PC6H4) 2 Ni2 B10 H6Cl(PPh3 ) ]·0 2 5CH2 Cl2 (1)通过元素分析、红外光谱、飞行时间二次离子质谱等进行了表征 ,并通过... 研究了 [NiX2 (PPh3 ) 2 ](X =F ,Cl,SCN)在二氯甲烷中与B10 H2 -10 的反应 ,对形成的产物 [(μ Cl) (Ph2 PC6H4) 2 Ni2 B10 H6Cl(PPh3 ) ]·0 2 5CH2 Cl2 (1)通过元素分析、红外光谱、飞行时间二次离子质谱等进行了表征 ,并通过单晶X射线衍射测定了簇合物的结构 .1的晶体学数据 :单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1 170 3(2 )nm ,b =2 10 82 (4)nm ,c=2 2 0 6 8(8)nm ,β =99 98(2 )°,V =5 36 2 2 (2 )nm3 ,Z =4 ,F(0 0 0 ) =2 2 74 ,Dcalcd=1 373g/cm3 .R1=0 0 35 8,wR2 =0 0 80 7.1为闭式十二顶双镍十硼烷簇合物 ,具有两个邻位环化的Ni—P—C—C—B五元环 ,镍 -镍之间还存在氯桥 .结构分析表明 :邻位环化增强了镍与硼之间的成键作用 . 展开更多
关键词 闭式十二顶双镍十硼烷 簇合物 [(μ-Cl)(Ph2PC6H4)2Ni2B10H6Cl(pph3)] 合成 结构
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