海河底泥中12种抗生素残留的液相色谱串联质谱同时检测

建立了同时检测河流底泥中12种抗生素（4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶）残留的高效液相色谱串联质谱检测方法（HPLC-MS/MS）。样品提取过程中以NaF为离子交换剂,经2种提取液逐次提取,合并提取液,正己烷脱脂,萃取物经SAX-HLB固相萃取系统净化浓缩,氮吹,定容。以乙腈和0.3%甲酸为流动相,采用梯度洗脱进行液相色谱分离,以Simatone为内标物,用质谱检测器进行定性和定量分析。12种目标物的检出限为1.0~5.0 ng/g,回收率为65%~91%,相对标准偏差为0.6%~5.1%（n=4）。

一种鉴别粗品肝素钠不同种属来源的简便方法

目的采用SAX-HPLC快速鉴别不同种属来源的粗品肝素钠。方法通过肝素酶酶解不同种属来源的粗品肝素钠,以其酶解后的二糖组份为考察对象,通过SAX HPLC法比较二糖的相对组成,鉴定种属来源。同时在猪来源肝素中分别添加不同比例(5%,10%,15%,20%,25%)的牛来源肝素或羊来源肝素,经肝素酶酶解后,通过SAX HPLC法鉴别在猪来源肝素中是否能快速检出不同种属来源的其他肝素。结果对于不同种属来源的粗品肝素钠,它们的二糖组成具有显著差异;若猪来源肝素混入5%羊来源肝素,即可通过其二糖组成判断。结论此法操作简便,成本较低,可用于不同种属来源的粗品肝素钠的定性检测。

κ-卡拉胶五糖的制备及结构研究

本文以κ-卡拉胶（Kappaphycus striarum）为原料,经盐酸水解,强阴离子交换高效液相色谱（SAX-HPLC）分离纯化,得到了1种卡拉胶五糖。该五糖的结构经各种核磁共振波谱技术（1H-NMR,13C-NMR,1H-1H-COSY,1H-13C-HMQC）以及电喷雾离子化质谱（ESI-MS）得到了确证,其结构为:β-D-4-O-硫酸半乳糖（1→4）-α-D-3,6-内醚半乳糖-β-D-4-O-硫酸半乳糖（1→4）-α-D-3,6-内醚半乳糖-β-D-4-O-硫酸半乳糖。

硫酸皮肤素寡糖的分离与制备

利用软骨素酶 ABC (Chondroitinase ABC,EC4 .2 .2 .4 )对硫酸皮肤素 (Dermatan Sul-fate,DS)进行控制降解。对得到的混合寡糖首先采用低压凝胶渗透色谱 (L PGPC)进行分级 ,然后对每一组分再利用强阴离子交换高压液相色谱 (SAX- HPL C)进行分离 ,最终制备出聚合度为 2 ,4 ,6 ,8,10 ,12的寡糖纯品。寡糖纯度采用 SAX- HPL C,毛细管电泳 (CE)以及聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)进行检验 ,结构采用电喷雾离子化质谱 (ESI- MS)以及核磁共振波谱 (NMR)

阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。

强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙(钠)

探讨了利用高效液相色谱法进行蛋糕中丙酸钙（钠）测定的前处理方法，可以降低样品本底背景，避免假阳性的出现，提高定量准确性；强阴离子交换固相萃取柱净化效果最佳，1 mL 超纯水淋洗，2 mL 0．5％盐酸溶液洗脱；方法检出限为0．025 g／kg，回收率为96．0％～107．6％，测定结果的相对标准偏差为1．4％～11．1％；结果表明，利用强阴离子交换柱的固相萃取法可以作为蛋糕中丙酸钙（钠）检测的有效方法。

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法。采用超纯水作为提取剂,0.5%的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液。每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3-50 mg时,回收率大于90%,定量限为0.3 mg/100 g。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测。

辣椒碱立方液晶凝胶的制备、表征及含量测定

目的：对辣椒碱立方液晶凝胶进行表征,建立辣椒碱高效液相含量测定方法。方法：以甘油单油酸酯为液晶材料、辣椒碱为主药,采用自乳化方法制备了辣椒碱立方液晶凝胶;用偏光显微镜及小角衍射对立方液晶凝胶进行了表征;采用高效液相测定了立方液晶凝胶中辣椒碱的含量。结果：立方液晶凝胶在偏光显微镜下视野黑暗;小角衍射显示在0.109 6,0.133 4,0.155 7,0.188 3-1处出现信号峰,峰位置符合q1∶q2∶q3∶q4=2∶3∶4∶6,特征峰显示其内部结构为Pn3m（Q224）。高效液相色谱法测定立方液晶凝胶中的辣椒碱线性范围为3.25×10-4~2.08×10-2g.L-1（R2=1）,平均回收率97.53%,RSD 2.9%（n=9）。结论：偏光显微镜及小角衍射适宜于立方液晶凝胶的表征,高效液相测定方法简便、可行。

硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品的研制

目的建立硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品。方法以红外光谱法(IR)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别,采用尺寸排阻色谱和多角度激光光散射联用方法(SEC-MALLS)测定绝对分子质量和分子量分布,采用质量平衡法计算硫酸软骨素钠待标对照品的含量。结果用药典新增订的含量测定方法对硫酸软骨素钠的原料进行测定,最终确定首批硫酸软骨素钠对照品的含量为99.1%。结论硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品的建立可有效的控制产品质量。

离子色谱法测定肝素钠中核苷酸的含量

肝素来源于动物的小肠粘膜,在提取过程中杂质核酸会转化为核苷酸,传统的紫外吸光光度法测定核苷酸杂质方法的灵敏度较低,为有效控制肝素钠中的杂质,文章采用C18色谱柱,在室温条件下采用超纯水∶甲醇∶冰醋酸∶正四丁基溴化铵（10%）[457∶40∶2.5∶0.25（体积比）]作为流动相,检测波长260 nm的离子色谱法测定肝素钠中核苷酸（胞苷酸、脱氧胞苷酸、腺苷酸、脱氧腺苷酸、鸟甘酸、脱氧鸟甘酸、尿甘酸、脱氧胸苷酸）的含量,结果测得的8种核苷酸标准曲线的相关系数均大于0.99,回收率为在96.3%~104.8%之间,重复性的RSD均小于2%。因此该方法检测快速,结果准确,重复性好,适用于肝素钠中核苷酸杂质的控制。