海河底泥中12种抗生素残留的液相色谱串联质谱同时检测

建立了同时检测河流底泥中12种抗生素（4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶）残留的高效液相色谱串联质谱检测方法（HPLC-MS/MS）。样品提取过程中以NaF为离子交换剂,经2种提取液逐次提取,合并提取液,正己烷脱脂,萃取物经SAX-HLB固相萃取系统净化浓缩,氮吹,定容。以乙腈和0.3%甲酸为流动相,采用梯度洗脱进行液相色谱分离,以Simatone为内标物,用质谱检测器进行定性和定量分析。12种目标物的检出限为1.0~5.0 ng/g,回收率为65%~91%,相对标准偏差为0.6%~5.1%（n=4）。