SEC-ELSD法测定中药注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定中药注射液中聚山梨酯80含量的分子排阻-蒸发光散射(SEC—ELSD)方法。方法:采用 TSKgel G2000SW_(XL)色谱柱(7.8 mm×30 cm,5μm),以20 mmoL·L^(-1)醋酸铵-乙腈(90∶10)为流动相,流速:0.6 mL·min^(-1);柱温:30℃;蒸发光散射器的漂移管温度:110℃,氮气流速:2.3 L·min^(-1)。结果:聚山梨酯80浓度在1～20mg·mL^(-1)范围内呈良好的对数线性关系,r=0.9968;鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液及柴胡注射液的平均加样回收率(n=9)分别为101.1%,100.5%,99.6%。结论:该方法专属、准确,适用于测定鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液、柴胡注射液中聚山梨酯80的含量。

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷,检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明:所建立的检测方法线性关系良好,三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现,黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好,本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化,为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。

HPLC—ELSD法同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立高效液相色谱—蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明：当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗脱程度,α-茄碱和α-卡茄碱可获得良好分离,色谱峰柱效高。样品用质量100倍的1%甲酸甲醇为提取溶剂在70℃下提取90min,提取液直接注入色谱仪进行检测。α-茄碱标准品在0.196-9.800μg线性关系良好（R2=0.999 5）,平均回收率为99.4%,并以该标准曲线同时计算样品中的α-茄碱和α-卡茄碱的含量。马铃薯植物的不同部位均含有生物碱,α-茄碱的含量为0.13-1.59mg/g,α-卡茄碱的含量为0.39-8.28 mg/g;两种生物碱总量为0.52-9.37mg/g,同一部位中α-卡茄碱的含量为α-茄碱的1.2-7.6倍。

HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化。方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱。结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化。结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释。

HPLC-ELSD法测定希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量

目的:建立希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC-ELSD含量测定的方法。方法:色谱柱为资生堂MG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 mL/min;流动相体系为乙腈和水;检测器:蒸发光散射检测器,梯度洗脱,柱温:30℃,干燥气流速:2.9 L/min,漂移管温度:115℃。结果:27-脱氧升麻亭在1.67～13.40μg之间线性关系良好(r2=0.999 7),检测限为0.100μg,定量限为0.904μg,重复性良好(RSD=4.94%),样品的加样平均回收率为102.20%,相对标准偏差为2.68%。结论:该法简便、重复性和准确性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定。同时,可为希明婷片的质量控制提供参考。

HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法。方法HPLC—ELSD；色谱柱：Agilent ZORBAX Extent—C18（4．6mm×250mm，5μm）；检测器：蒸发光散射检测器（ELSD）；流动相：乙腈-水，线性梯度洗脱，流速0．8mL·min^-1，柱温：40℃。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0．920～9．200μg（r=0．9996），0．397～3．952μg（r=0．9993）和0．395～3．936μg（r=0．9993）；三者的回收率分别为98．9％、97．8％和98．4％，RSD分别为1．1％、2．2％和2．1％（n=6）。结论本法简便，快捷，结果真实可靠，可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定。

HPLC-ELSD测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定了桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量。方法:应用EISD,SUPELCOSIL LC-NH_2(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,流速0.8mL·min^(-1)。结果:1-脱氧野尻霉素在2.28-13.68μg范围内呈线性,平均回收率为96.1%(n=6),RSD为2.2%。结论:本法简便,快捷,结果可靠,可用于桑叶中生物碱的质量控制。

HPLC—ELSD法测定玉米须中β-谷甾醇

玉米须最早药用记载见于<滇南本草>,为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的干燥花柱和柱头.为<中国药典>1977年版收载品种[1].能够利尿消肿,降血压.临床用于肾炎水肿,小便不利,湿热黄疸,高血压症.β-谷甾醇为玉米须的主要有效成分之一[2～4],实验证明β-谷甾醇具有明显的降胆固醇、止咳、抗癌、抗炎等药理作用.

SEC新准则下PUD储量合理确定性评估:以东方1-1气田为例

基于2010年美国证券交易委员会颁布了新的SEC储量准则,对证实未开发储量(PUD),以“合理确定性”标准代替了原有的“确定性”标准,以东方1-1气田为例,从合理井控范围、地球物理资料合理利用、WGC降压提高采收率技术等方面,对新增PUD储量进行合理确定性论证,得到了一致认可并顺利披露。对今后南海西部油气田上市储量评估工作具有指导意义。

使用高效疏水作用色谱和凝胶色谱纯化重组人干扰素-γ

A downstream purification procedure for recombinant human interferon-γ(rhIFN-γ) expressed in E. coli was described. An essentially two-step chromatographic purification procedure, i. e., size exclusion chromatography(SEC) and high-performance hydrophobic in-teraction chromatography (HPHIC), was used for purification of homogeneity of rhIFN-γ from the inclusion body. The specific activity of purified rhIFN-Y was 1.0×108 IU/mg pro-tein. The product of purification rhIFN-γ was analyzed by an analytical high-per formance SEC and a significant sigle symmetrical peak had been found. The purity of purified rhIFN-Y was greater than 95% from analysis, determination by analytical HPSEC and SDS-PAGE with Coomssie Blue. The molecular weight was ca. 15 000. It was shown that this procedure was an effective method for purifying rhIFN-γ.

高效液相色谱-蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量

目的:建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法:样品经热水提取后,使用KromasilNH2(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5～3、0.75～5、0.5～5、1～10、1～10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%、1.72%、1.66%。市售5种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%～3.80%、0.823%～4.49%、0.090%～5.19%结论:该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的:建立知母中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,Di-amonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μn)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),漂移管温度为90℃,载气流速为1.5L·min^(-1)。结果:菝葜皂苷元在1.04～5.22μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%(RSD=2.1%)。分析了湖北、山西及辽宁等产地知母中菝葜皂苷元的含量,不同产地知母中菝葜皂苷元的含量为0.91%～2.94%。结论:该方法简便、准确,无干扰,可用于知母中菝葜皂苷元的的质量控制。

SEC船用主机功率—燃油测量仪性能分析及其在NOx实船测试中的应用

日本SHOYON公司生产的"SEC船用主机性能监测系统"主要包括主机功率—燃油测量仪和主机燃烧性能监测仪两部分,可以实时监测船舶主机的推进性能和燃烧性能。现详细介绍SEC主机功率—燃油测量仪的系统组成、测量原理、主要功能、实际操作要点以及在NOx实船测试中的应用等内容。

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。

YIGSR五肽及RGD三肽对肝窦内皮细胞窗孔的调节作用

目的 探讨酪氨酸 -异亮氨酸 -甘氨酸 -丝氨酸 -精氨酸 (Tyr- Ile- Gly- Ser- Arg,YIGSR)五肽及精氨酸 -甘氨酸 -天门冬氨酸 (Arg- Gly- Asp,RGD)三肽对肝窦内皮细胞 (SEC)窗孔的影响。方法 用胶原酶原位灌注、Percoll不连续密度梯度离心法分离大鼠的 SEC,并加入包被有 型胶原或层粘连蛋白 (lam inin,L N)基质的盖玻片上培养。采用扫描电镜技术及放免方法 ,分别观察 YIGSR五肽及 RGD三肽对 SEC窗孔数目、大小 ,以及 SEC分泌 型胶原能力的影响。结果 生长在包被 L N的盖玻片上 48小时的 SEC,其窗孔数目及大小均比生长在 型胶原上的 SEC明显降低 (P<0 .0 5 ) ;但同时加入 YIGSR五肽 (5 0 μg/ ml)及 RGD三肽 (5 0 μg/ m l)作用 48小时后 ,SEC窗孔数目及大小均有明显增加 (P<0 .0 5 ) ,同样地 ,经 YIGSR五肽及 RGD三肽作用后 ,生长在 L N上的 SEC分泌 型胶原的能力亦明显下降 (P<0 .0 5 )。结论 YIGSR五肽及 RGD三肽对 SEC的形态 (如窗孔 )及功能 (如分泌 型胶原 )

人参根三醇组皂苷元25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT的HPLC/ELSD法测定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的建立25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT同步检测的方法;从人参根皂苷水解产物中筛选发现具有降血糖活性的三醇组皂苷元。方法采用HPLC-ELSD法测定25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT;采用体外实验测定4种皂苷元对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。结果 HPLC-ELSD测定结果表明,25-OH-PPT、25-OCH_3-PPT、PPT、PT在0.05~1.0 mg具有良好的线性关系,回收率分别为95.0%、98.4%、103.3%和96.0%,RSD分别为1.05%（n=4）、1.87%（n=4）、2.15%（n=4）和1.15%（n=4）,质量分数分别为8.07%、4.55%、1.46%和4.53%。4种皂苷元对α-葡萄糖苷酶呈现出不同强度的抑制活性,25-OH-PPT抑制活性强于阿卡波糖。结论 4种皂苷元降血糖活性强弱顺序为25-OH-PPT〉25-OCH_3-PPT〉PPT〉PT。HPLC/ELSD测定方法简单、快速、有效。

用石英柱体积排阻色谱—蒸发光散射检测器快速检测C20—C1 …

开发了快速排阻色谱法的监测，从沉淀物及沥青中派生的原油烃混合物，采用了微粒，高效硅胶柱工作于４５℃，并采用甲苯载体及蒸发光检测法。对于含烃在Ｃ２０－Ｃ１６０范围内的样品，评价了此应用，ｎ－烃标准用于分子质量校准。