Extraction of Various Sulfurs in Coal and Sedimentary Rock and Preparation of Samples for Sulfur Isotopic Analysis

Studies of sulfur isotopes of coal or sedimentary rock may not only providesources of sulfur, but also provide some information about sedimentary environment,coalification and diagenesis. Many samples of coal and organic-rich sediments, suchas black shale, contain a considerable content of sulfur that exists in several forms,such as pyrite, monosulfides, sulfates and organic sulfurs. For the various sulfurs,their isotopic compositions can be different in a single sample, for example, theisotopic ratios varied by as many as 30‰ in a sample of coal. To

P204顺序萃取分离电镀污泥中铁铝镍试验研究

研究了采用P204萃取剂按顺序萃取分离电镀污泥中杂质铁铝和重金属镍,探讨了pH对萃取过程的影响机制。结果表明:电镀污泥经硫酸预处理后所得浸出液富含镍,所得不溶物主要为硫酸钙和硅;以20%P204+80%磺化煤油作为有机相,在萃取相比V_(O)/V_(A)=1/1、电镀污泥浸出液初始pH=0.9条件下,铁和铝萃取率分别达99.9%和97.6%,而镍损失率低于2%;将萃余液pH调至4.5,以15%P204+85%磺化煤油为有机相,在萃取相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下,经过4级萃取,镍萃取率可达98%;用2 mol/L硫酸进行4级反萃取,所得富镍反萃液经蒸发结晶可得镍质量分数为22%的硫酸镍晶体。

P204/P507从硫酸体系中萃取分离钒铁的性能比较

含钒矿物浸出液中存在铁离子等杂质,严重影响钒的分离富集。本文以P204和P507为萃取剂,采用溶剂萃取法从含V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的模拟浸出液中提钒,考察了pH值、钒浓度和铁浓度对钒萃取效果和钒铁分离效果的影响,同时分析了萃取前后有机相的结构变化。结果表明,pH值变化对钒萃取和钒铁分离的影响显著,P204更适用于强酸性条件下(pH<1)的钒铁分离,而P507更适合于较强酸性条件下(pH=2)的钒铁分离。在pH值为2,V^(4+)浓度为0.07 g/L,Fe^(2+)浓度为14 g/L,O/A相比为1.5,温度为25℃,搅拌时间为10 min的条件下,P507对钒的萃取率达到99%以上,铁的萃取率小于5%,表现出良好的钒铁分离效果。红外光谱显示,P204和P507萃取钒是阳离子交换过程,表现为萃取剂中P—OH官能团的H^(+)被VO^(2+)取代。

硫磺还原高铁赤泥提铁

为提高高铁赤泥的综合利用率,响应国家“碳达峰”与“碳中和”的号召,提出了利用硫磺还原高铁赤泥、固相还原—磁选提铁的新方法,研究了不同的焙烧温度、配料比、焙烧时间对硫磺还原赤泥中Fe2O3效果的影响.利用XRD分析了焙烧产物的物相组成,采用湿法磁选机磁选分离出精矿和尾矿,并计算出精矿中铁的回收率.结果表明:在硫磺与高铁赤泥的配料比(即S与赤泥中Fe2O3的摩尔比)为1∶6、焙烧温度为800℃、焙烧时间为0.5 h的条件下,还原效果最佳,铁回收率高达90%.

钴提取分离技术分析与应用

总结含钴废料处理过程中钴与镍、铁、铜、锰、铬、镉、钙镁、钼、钨、砷等元素的分离方法 ,并应用于处理某典型复杂含钴废料 ,产出纯度较高的草酸钴产品。

溶剂萃取法分离沙特中质原油VGO及其硫分布规律

以不同水含量的糠醛和N-甲基吡咯烷酮作萃取溶剂,沙中原油减压馏分油经3段萃取被分离为重芳烃相、中芳烃相、轻芳烃相和饱和烃相4个亚组分,采用气相色谱-质谱联用、傅里叶变换离子回旋共振质谱等方法分析了亚组分中烃类组成和硫化物的分布,考察了萃取分离过程各烃类的分离效率和芳烃萃取选择性.结果表明,3段萃取分离出的重芳烃相、中芳烃相和轻芳烃相中芳烃质量分数分别在89.6％～95.6％、80.8％～91.0％和63.9％～77.7％,表明糠醛和NMP是适于分离减压馏分油中芳烃的溶剂;芳烃环数增加,分子极性提高,溶剂对其溶解能力增强,极性较强的三环及以上芳烃主要存在于重芳烃相和中芳烃相;不同水含量的糠醛和NMP对芳烃,尤其是对三环及以上芳烃的分离效率高于饱和烃;水含量增加,溶剂的萃取分离效率降低,但对芳烃的萃取选择性β值提高;NMP对芳烃的萃取选择性高于糠醛.三环及以上噻吩类硫化物主要存在于重芳烃相和中芳烃相中,单、双环噻吩类硫化物基本均匀分布于各亚组分中.

溶剂萃取法从镀锌酸洗废液中分离锌、铁的研究

对溶剂萃取分离镀锌酸洗废液中的锌、铁进行了研究。结果表明 :在H2 SO4 N2 63 磺化煤油体系中 ,当O/A =1∶1,N2 63 体积浓度为 2 0 %时 ,在水相中添加Cl-能明显地促进锌、铁的分离 ,当Cl-与水相中金属离子的摩尔比为 1∶4时 ,锌铁的最大分离系数可达5 0 1.3 ,经过二级逆流萃取 ,可以较好地实现锌、铁的分离。

钛白水解废酸中钪的回收

研究了钛白水解废酸中钪的回收及钪与钛的分离。在P204-TBP萃取体系中进行了钛白水解废酸提钪实验研究,在此基础上绘制了钪的萃取等温线,并进行了串级逆流萃取实验。针对萃取后含钪钛的有机相,提出了用洗脱剂EL洗脱负载有机相中的钛,并进行了相应的实验研究。对除钛后的有机相,考察了钪反萃的影响因素。实验结果表明:P204-TBP萃取体系基本可以实现钪的回收富集,经洗脱剂EL三级逆流洗脱,钛的洗脱率可达到98%,而钪的损失率仅为4%,钪钛的分离效果明显。洗脱钛后的有机相用氢氧化钠反萃,钪的单级反萃率能达到97%以上。钛白水解废酸经一次萃取、洗脱、反萃后得到的粗钪产品纯度可达到85%。

从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取分离铜锌试验研究

研究了用ZJ988萃取剂从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取铜,考察了萃取过程中萃原液酸度、有机相浓度、相比、萃取级数对铜萃取率的影响,以及反萃取过程中硫酸浓度、反萃取相比对铜反萃取率的影响。结果表明:萃原液酸度对铜萃取率影响显著;常温下,在有机相中ZJ988体积分数40%、pH=2.5、Vo/Va=3/1、混合时间5min、5级萃取条件下,铜萃取率达97.35%;用200g/L硫酸溶液作反萃取剂,在Vo/Va=4/1、混合时间3min、4级反萃取条件下,铜反萃取率为95.88%;萃余液为含锌溶液,锌收率为98.26%,可用于回收锌。

硫酸法提取铍工艺中铝杂质分离的研究现状

基于铍、铝性质的差异,综述了硫酸法提取铍工艺中铝杂质分离的几种典型方法,详细介绍了沉淀法、结晶法、萃取法、络合掩蔽法,并指出了未来铍铝分离的发展方向。

硫酸体系中铀、钒分步萃取分离试验研究

研究了采用N235萃取铀—P204萃取钒工艺从某铀钒矿石酸性浸出液中分步萃取分离铀、钒,考察了萃取剂浓度、水相pH、温度、接触时间、相比等因素对萃取、反萃取过程的影响。采用该工艺所得铀反萃取液中不含钒,钒反萃取液中铀质量浓度低于1mg/L,实现了铀、钒高效分离。

高浓度硫酸体系中铀与铁的HDEHP萃取分离

研究了采用HDEHP萃取—碳酸钠三相分离反萃取技术从高浓度硫酸体系中分离铀与铁,考察了铁萃取量、铁沉淀物粒度控制方法,铁沉淀物的收集及排放方法,并对试验所得沉淀物进行了表征,同时进行了萃取与反萃取台架验证试验。结果表明:采用HDEHP萃取—碳酸钠三相分离反萃取技术可以从高浓度硫酸体系中分离铀与铁;铁萃取率为1.05%,反萃取液中铀质量浓度为32.61/L、铁质量浓度为0.279g/L,反萃取后贫有机相中铀质量浓度为0.01g/L;反萃取过程中,三相分离效果较好,所得沉淀物为非晶态铁(氢)氧化物,沉降过滤性能良好。

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。

冶金工业废液中硫酸的回收

冶金工业产生大量的酸性废液,其中的无机酸和有价金属有很高的回收价值。综述了酸性废液中硫酸的回收方法,着重介绍了溶剂萃取法、离子交换法和膜分离回收硫酸的工艺原理、研究进展与应用现状,对比讨论了上述几种工艺的优势与不足之处。溶剂萃取和离子交换法反应速度快;膜分离回收硫酸的重点在于高性能膜的研发。

用甲基异丁基酮萃取分离锆铪的工艺评价

简要评述了用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离锆铪方法的基本原理、分离工艺和条件、萃取设备。指出,MIBK在硫氰酸体系中萃取分离锆铪分离效果好,技术成熟,可进行规模生产。MIBK法的主要缺点是必须用有毒的SCN-作稀释剂,工艺复杂而冗长,操作不易控制,劳动强度大,收率低。MIBK在水中有较大的溶解度,废液不易处理,给工艺操作和环境带来极大困难。

失活硫酸催化剂资源化利用研究进展

中国是最大的硫酸生产国,每年产生8000~10000 t的失活硫酸催化剂,其中含V_(2)O_(5)约5%~10%,是重要的含钒二次资源。含钒二次资源是美国等发达国家的首选提钒原料,全球12%的钒产品从中提取,而我国对于含钒二次资源的回收利用尚处于起步阶段。本文对失活硫酸催化剂的失活原因、成分等基本特征进行了总结,对具有代表性的失活硫酸催化剂直接碱浸提钒工艺、直接酸浸提钒工艺进行了分析、比较。酸浸工艺具有效率高、成本低等显著优势,但选择性低,需要进行Fe、Ni、As、K、Na、S多元素分离;碱浸工艺选择性高,但高碱度废水的处理、焦硫酸钾的回收仍然是难题。直接酸浸-溶剂萃取法被认为是失活硫酸催化剂资源化利用的一种有前景的方法,可实现高金属回收率、高产品纯度,避免二次污染。

用P204从硫酸体系中萃取分离铟镓

研究了用P204从硫酸体系中萃取分离铟、镓,考察了水相硫酸初始浓度、搅拌速度、萃取时间、有机相P204体积分数、相比等因素对铟、镓萃取的影响。结果表明:在水相初始硫酸质量浓度100 g/L、搅拌速度250 r/min、萃取时间5 min、相比Vo/Va=1/3条件下,用20%P204+260#溶剂油作萃取剂,经三级逆流萃取,铟萃取率为99.8%,镓萃取率小于1%,铟、镓得到有效分离。

蒜片加工废水及其膜浓缩液的含硫挥发成分分析

运用固相微萃取-气质联用分析技术,以新鲜大蒜提取液做参照,对蒜片加工废水原液、超滤浓缩液及其自然发酵产物和超滤透过液的反渗透浓缩液进行了含硫挥发成分的计算机分析。计算机系统分别从新鲜大蒜提取液、蒜片加工废水的原液、超滤浓缩液及其自然发酵产物和超滤透过液的反渗透浓缩液中检出了35、54、57、46和54种挥发成分,其中挥发性含硫化合物的种类和峰面积占比分别为新鲜大蒜提取液21种(96. 279%)、蒜片加工废水原液20种(87. 737%)、超滤浓缩液25种(76. 897%)、超滤浓缩液的自然发酵产物17种(58. 971%)和超滤透过液的反渗透浓缩液20种(87. 300%)。其中有2种是首次检测识别到的新的含硫挥发成分,5-乙基-2-亚氨基噻唑烷-4-酮和2-乙酰氨基-δ-(2)-噻唑啉-4-酮。

能量分解前提下萃取剂的选择策略

煤焦油物质丰富、组成复杂,其中,含杂原子的芳香族化合物以及稠环芳烃具有极高的工业应用价值,但是难以通过石化行业获取。如何“破坏”杂原子芳香族化合物和稠环芳烃间的缔合作用,是高效分离的关键和萃取剂选择难点。若对待分离体系中各物质之间的“缔合结构”有清晰的认识,便可根据不同的能量范围设计萃取剂。据此,基于分子力场分析,获得了氮/硫杂原子芳香族化合物色散作用能的范围,约为-15~-70 kJ/mol,比照分析低共熔溶剂萃取氮/硫杂原子芳香族化合物研究动态,对增强分子间相互作用的调控手段归类,印证了可以根据待分离体系不同的能量范围来选择萃取剂,这种萃取剂选择方法可以作为分离杂原子芳香族化合物和稠环芳烃的一种新策略。

富铌钛硫酸溶液中铌钛的分离提取工艺研究

研究了从Nb_2O_5含量7.84g/L、TiO_2含量47.40g/L的富铌钛硫酸溶液中分离提取Nb和Ti的工艺。采用硫酸铵沉淀法从富铌钛硫酸溶液中沉淀Ti,在浓缩比值2.5、硫酸铵用量450g/L、沉淀时间90 min、煅烧温度900℃、煅烧时间90min的条件下,获得了TiO_2含量在93.4%以上的工业TiO_2,Ti总回收率达到95.19%以上。采用碳酸钙中和-氨水沉淀法从沉Ti后液中沉淀Nb,在中和溶液pH值约1.0、沉Nb溶液pH值约5.0、煅烧温度800℃、煅烧时间60min的条件下,获得了Nb_2O_5平均含量30.51%的Nb_2O_5精矿,Nb总回收率达到98.9%以上。