SFE-CO_2萃取技术在中药提取分离中的应用

综述了近年来超临界萃取技术在中药挥发油、生物碱、香豆素、黄酮及醌类等成分提取分离中的应用 。

基于均匀设计和BP神经网络的花生油SFE-CO2萃取预测

利用均匀设计和BP神经网络相结合的方法,研究了SFE-CO_2萃取花生油工艺。以半烘烤并粉碎之后的花生为原料,针对萃取压力、温度、时间和CO_2流量4个因素,每个因素10个水平安排实验,利用均匀设计的实验数据作为网络训练样本,构造花生油SFE-CO_2萃取的BP神经网络预测模型,对萃取过程进行预测,分析各实验因素与出油率之间的关系,确定较优的工艺条件。最后确定4-9-1的BP神经网络模型,利用该模型所得出油率的预测值与实验值相接近,相对误差(绝对值)小于2%;构造的BP神经网络模型能较好地预测萃取过程中各参数影响下花生出油率的变化趋势。结果显示,当萃取压力30 MPa,温度40.5℃,时间125 min,CO_2流量187 L/(h·kg)时花生出油率可达期望值47.5%。该方法为实现预测与控制SFE-CO_2萃取花生油过程奠定了可靠的理论基础。

大果木姜子油SFE-CO_(2)萃取工艺及其质量评价方法研究

优化大果木姜子油超临界(SFE)-CO_(2)萃取工艺,建立大果木姜子油基于指纹图谱和化学模式识别的质量评价方法。基于单因素试验,以大果木姜子油的萃取率为考察指标,并结合响应面法综合优化SFE-CO2萃取条件。采用Pntulips? QS-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-0.4%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长240 nm,建立大果木姜子油HPLC指纹图谱,利用指纹图谱相似度,以及主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价10批大果木姜子油产品质量。SFE-CO_(2)最优萃取条件为:萃取压力15 MPa,萃取温度35℃,萃取时间64 min,分离釜Ⅰ压力14 MPa。标定大果木姜子油HPLC指纹图谱中的15个共有特征峰,国家药典委员会指纹图谱评价系统得出各批产品指纹图谱相似度大于0.950,PCA对其质量进一步评价,聚类结果显示10批样本为一类,可见大果木姜子油萃取工艺稳定可控。优化得出大果木姜子SFE-CO_(2)最佳萃取工艺参数,所建立的HPLC指纹图谱可有效表征多批次大果木姜子油的质量特征,为大果木姜子油的生产和质量评价提供研究基础。

超临界CO_(2)萃取地梢瓜叶片黄酮工艺及体外抗氧化活性研究

在单因素实验的基础之上,利用正交实验探究萃取温度、萃取压力、萃取时间以及乙醇浓度对超临界CO_(2)萃取地梢瓜叶片总黄酮得率的影响,并对其工艺进行优化。结果显示:最佳工艺为萃取温度40℃、萃取压力25 MPa、萃取时间2 h,乙醇浓度90%,此条件下地梢瓜叶片黄酮提取率为(54.32±0.27)%,显著优于单因素实验和正交实验各组的提取率(P<0.05);体外抗氧化活性实验结果表明:地梢瓜叶片总黄酮对DPPH·、·OH的IC50分别为9.98和25.53 mg/mL,故其具有明显的体外清除自由基效果,且对DPPH·的清除能力要强于对·OH的清除能力。实验为科学利用地梢瓜叶片黄酮类物质提供了实验和理论依据,同时也对实际生产与应用具有一定的指导意义。

响应面法优化超临界CO_(2)提取羊尾油工艺条件及理化性质研究

以羊尾油得率为考察指标,采用单因素和Box-Behnken响应面试验优化超临界CO_(2)提取阿勒泰大尾羊尾油的工艺条件,并对羊尾脂肪和羊尾油的理化指标进行了测定。当脂肪大小为1.41 cm^(3),萃取温度为49.28℃,萃取时间为3.31 h,萃取压力为25 MPa的条件下,羊尾油得率达到最高84.61%。羊尾粗脂肪含量为(88.01±0.025)%。羊尾油主要脂肪酸为油酸(40.26±0.047)%、棕榈酸(28.48±0.046)%、硬脂酸(14.27±0.044)%、肉豆蔻酸(8.49±0.017)%。可以为羊尾油的提取及工业应用提供依据。

超临界二氧化碳流体萃取荆芥有效成分的最佳工艺条件研究

目的 :研究超临界 CO2 萃取荆芥有效组分的最佳条件。方法 :采用均匀设计方法 ,以萃取压力、萃取温度 ;解析压力、解析温度 4个因素 ,每个因素选取 7个水平进行试验。结果 :超临界 CO2 萃取的最佳萃取条件是 :萃取压力 2 4 Mpa,萃取温度 4 3℃ ;解析压力 5 .6 Mpa,解析温度 4 0℃。结论 :该法简便 ,选择性高 ,萃取效率高 ,可行。

厚朴抗氧化活性的研究

探讨了压力、温度和时间对厚朴超临界流体萃取工艺的影响,确定了最佳萃取工艺条件是:萃取压力25 MPa、萃取温度40℃、萃取时间3 h。在该工艺条件的基础上加入10%乙醇作夹带剂,不仅大大提高了萃取率,而且大大缩短了萃取时间。用不同极性溶剂索氏抽提与超临界流体萃取相比较,并用OSI法和DPPH自由基清除法对其提取物的抗氧化活性进行了测定。结果发现,OSI法和DPPH自由基清除法实验结果一致,其抗氧化活性的顺序是:BHT>乙酸乙酯提取物>氯仿提取物>超临界CO2萃取物(加入10%乙醇)>石油醚提取物>超临界CO2萃取物(未加夹带剂)>乙醇提取物。厚朴中的抗氧化成分主要是小极性物质,主要存在于石油醚、氯仿和超临界CO2的提取物中。

高纯大豆磷脂的精制工艺研究

以大豆油脚为原料,用工业级丙酮萃取,分离得到大豆磷脂。通过正交实验考察了萃取次数,大豆油脚与丙酮的配比,萃取温度和丙酮回收温度对大豆磷脂收率及内酮回收率的影响。结果表明,温度是整个工艺的显著影响因素。最佳工艺条件是,大豆油脚与丙酮之比为1:5,在30℃萃取4次,丙酮在50℃下回收,在此工艺条件下,大豆磷脂的收率是68％,内酮的回收率是88％。此大豆磷脂最后经超临界CO_2进行精制,HPLC分析结果表明大豆磷脂的纯度为98％,丙酮的含量小于8ppm。

青花椒挥发油化学成分的研究

分别采用二氧化碳超临界萃取法与同时蒸馏萃取法提取青花椒精油,并用色谱-质谱联用仪对比分析了两种青花椒挥发油化学成分及其百分含量。从中分离出60余种化合物,共鉴定出13种主要化合物,占挥发油总量的70%以上。结果证明,两种方法提取的青花椒精油主成分不完全相同,超临界CO2萃取高沸点多烯烃化合物有效,而同时蒸馏萃取法萃取里哪醇更有效。

超临界萃取山柚油及其Sn-2位脂肪酸的测定

实验以海南山柚为原料,通过单因素正交实验对超临界萃取山柚油的工艺进行优化,以确定最佳的工艺条件,从而为山柚油的萃取以及超临界萃取方法提供理论依据,并采用氨基固相萃取法联用气相色谱测定山柚油中Sn-2位脂肪酸成分和含量。在相关文献以及预实验的基础上,确定了4个单因素,当萃取温度为40℃,萃取压力为25 MPa,萃取流量为20 L/min,萃取时间为90min的条件下,萃取率达到最大,为80.05%。与传统的提取方法相比,它具有提取温度较低,无有机溶剂残留,提取率也较高等优势,所得的山柚油品质较优且Sn-2位油酸和亚油酸含量较高,具有较高的营养价值。