响应面法和人工神经网络对亚临界CO_(2)萃取红花籽油的建模与优化

本文旨在寻找有效建模方法以预测亚临界CO_(2)萃取红花籽油的萃取率,优化其萃取工艺条件。以单因素实验为基础,采用Box-Behnken试验设计,研究了萃取压力、分离温度、萃取时间对红花籽油萃取率的影响,并采用响应面法(RSM)和人工神经网络(ANN)两种方法分别对同一实验进行建模分析,通过RSM数值优化、人工神经网络和遗传算法结合(ANN-GA)两种方法优化其工艺条件。结果表明,RSM与ANN两种模型均能较为精准预测,但通过两种模型的决定系数(R^(2))、平均绝对误差(MAE)、平均绝对百分比误差(MAPE)、均方根误差(RMSE)值比较,得出ANN模型(R^(2)=0.9966)的预测效果较优于RSM模型(R^(2)=0.9950)。ANN-GA确定的最佳萃取条件及萃取率分别为:萃取压力19.04 MPa、分离温度55.50℃、萃取时间134.98 min、萃取率23.52%。综上,RSM和ANN两种方法均可用于亚临界CO_(2)萃取带壳红花籽油的建模与优化,但ANN的预测准确度及拟合能力更为优秀。

10-羟基-2-癸烯酸功能与合成方法研究进展

蜂王浆是年轻工蜂上颚腺的浓稠的乳白色分泌物,作为一种天然的蜂产品,被广泛应用于食品和保健品等各个领域。10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decenoic Acid,10-HDA)是蜂王浆中所特有的一种中链不饱和脂肪酸,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、降低血糖、血脂和抗辐射等多种活性功能。利用物理吸附或有机溶剂处理,可以在蜂王浆中有效提取出10-HDA成分,此外,还可以利用8-羟基辛醛、1,8-辛二醇等物质,通过各种化学反应合成10-HDA。近年来,也出现了使用微生物生产10-HDA的方式,这种方法因其成本低、污染小的特性,迅速成为了研究热点。通过归纳总结10-HDA的理化性质、生理活性及生产10-HDA的各种方法,简要阐述了不同的生产方式的优缺点,并对其中存在的问题进行讨论和展望,旨在为10-HDA的深入研究提供借鉴与参考。

超临界CO_(2)萃取页岩油效果评价及影响因素分析

为明确裂缝及压力对超临界CO_(2)萃取页岩油的影响机理,在获取试验用页岩岩样孔径分布、比表面积和孔体积的基础上,进行了超临界CO_(2)岩样萃取试验,采用改进的磁悬浮天平高压吸附仪,实时测定了高温高压下页岩岩样质量的变化;并结合页岩核磁共振T2谱,精确测定了超临界CO_(2)对页岩油的萃取效率,明确了萃取过程中页岩孔隙动用特征及动用孔径下限。试验结果表明,目标储层页岩中介孔(孔径2~50 nm)发育程度最高,占总孔隙体积和总比表面积的69.72%和73.47%;而大孔(孔径>50 nm)发育程度最差,仅占总孔隙体积和总比表面积的4.45%和10.77%。原油主要赋存于孔径1.4~120.0 nm的小孔径孔隙中,CO_(2)对大孔径(>86 nm)孔隙中原油的萃取效果高于小孔径(≤86 nm)孔隙;裂缝能够增大CO_(2)与基质中页岩油的接触面积,加快油气传质速度,提高基质动用深度,降低页岩油渗流阻力和孔隙动用下限。然而,CO_(2)萃取效率除与裂缝数量相关外,还受基质渗透率及裂缝−基质连通特征的影响。CO_(2)动用孔隙孔径下限随注入压力升高而降低,由8 MPa时的6.54 nm减小至18 MPa的3.27 nm。研究成果可为注CO_(2)提高页岩油采收率提供借鉴。

固定化耐酸曲霉对Pb2+的去除及机理研究

固定化微生物技术凭借处理效率高、投入成本低的优势在重金属废水处理领域应用颇为广泛,然而相关的重金属去除机理尚不明确。以从酸性矿山废水中筛出的耐酸曲霉Aspergillus sp.MF1作为研究对象,对其进行固定化处理,运用亚细胞分离技术以及五步提取法并通过SEM、FTIR表征初步揭示固定化Aspergillus sp.MF1去除Pb^(2+)的机理。研究结果表明,在pH为3.5,初始Pb^(2+)质量浓度为10 mg/L时,固定化Aspergillus sp.MF1对于Pb^(2+)的去除率最高可达78.26%。固定化Aspergillus sp.MF1去除Pb^(2+)的机理可归纳为两点,一是源于固定化Aspergillus sp.MF1载体的高比表面积、聚乙烯醇和海藻酸钠等材料表面活性基团对Pb^(2+)的吸附,二是归于Aspergillus sp.MF1细胞壁对于Pb^(2+)的螯合、吸附和离子交换作用,以及液泡和其他细胞器的隔室化作用。此外,固定化Aspergillus sp.MF1连续循环使用5次对Pb^(2+)的去除率均能达到30%以上,且在去除过程中未发生破裂、细胞泄露等情况。

用H_(2)TiO_(3)型锂离子筛从盐湖卤水中提锂试验研究

针对西藏碳酸型盐湖,采用吸附法进行连续离子交换提锂试验研究,考察了H_(2)TiO_(3)型锂离子筛在盐湖卤水提锂的吸附—解吸过程,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对吸附前后锂离子筛的晶型和形貌进行了表征。结果表明:造粒后H_(2)TiO_(3)锂离子筛表面颗粒分散性良好,孔道疏松,晶体结构稳定,循环使用后结构未发生明显变化;在连续离子交换系统中,按吸附—洗料—解吸—洗酸4段工序将30柱分配为6∶1∶2∶1,H_(2)TiO_(3)型锂离子筛在吸附进料流速12 BV/h、三级吸附、吸附时间3 h、洗料流速10 BV/h、冲洗时间30 min、解吸过程盐酸为0.1 mol/L、解吸温度30~40℃、循环解吸1 h、洗酸流速8 BV/h、冲洗时间30 min条件下连续吸附卤水运行30个周期,吸附性能稳定,吸附量约6.67 mg/g,吸附率约80%,富锂解吸液中Li^(+)质量浓度约为1.2 g/L,ρ(Li^(+))/ρ(Na^(+))约为1。该法具有一定工业化推广应用价值。

正交试验优化CO_(2)超临界萃取黄芪甲苷的工艺研究

为获得高的黄芪甲苷提取率,以黄芪粉末为原料,采用CO_(2)超临界萃取法提取黄芪甲苷,运用正交实验分析方法分析CO_(2)超临界萃取工艺以及夹带剂对黄芪甲苷提取率的影响,并得出最佳工艺条件。实验结果表明,在考虑经济成本以及运行条件基础下,在萃取压力为30 MPa、萃取温度为40℃、萃取时间为6 min、夹带剂流速为5 mL/min的条件下,黄芪甲苷提取率为0.237%。当夹带剂加入方式为“预浸+动态”,加入种类为95%无水乙醇,加入量为200 m L时,可达到较高的黄芪甲苷提取率。

通过量效关系评价CO_(2)超临界提取肉豆蔻挥发油质量

目的:气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法定量分析16批次肉豆蔻挥发油中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素和肉豆蔻醚,结合抗炎活性量效分析,对肉豆蔻的药效成分进行质量评价。方法:采用CO_(2)超临界萃取法提取肉豆蔻挥发油,建立GC-MS/MS法分析肉豆蔻中6个成分的检测方法,进行方法学考察并对16批次挥发油样品中6个成分进行含量测定。气相色谱条件:J&W DB-17ms气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:50℃,保持1 min,以10℃·min^(-1)的速率升高到150℃,保持3 min;再以20℃·min^(-1)的速率升高到250℃,保持3 min。进样口温度280℃;载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),分流比为10∶1,进样量为1μL;建立16批次挥发油处理脂多糖(LPS)诱导的Raw264.7巨噬细胞炎症模型,并进行药效分析;对挥发油中6个成分进行主成分分析(PCA-X)、Pearson相关性分析及药效分析,并将变量重要性投影(VIP)值>1及Pearson系数为正的化合物作为贡献性成分。结果:4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;6个成分精密度试验的RSD在0.18%~0.90%,重复性试验的RSD在1.53%~2.90%,稳定性试验的RSD在2.11%~2.94%;平均加样回收率(n=9)分别为98.32%、99.41%、94.79%、98.82%、96.14%、97.81%,RSD分别为1.51%、1.62%、1.87%、0.71%、1.82%、1.31%。16批次挥发油样品中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚的含量范围分别为4.674~12.432、2.316~11.121、0.201~4.653、1.047~10.488、201.776~402.163、7.888~39.570 mg·g-1。量效关系分析显示,抗炎活性与6个成分含量具有一定的相关性,甲基丁香酚、榄香素、肉豆蔻醚对抗炎活性有贡献,其中榄香素贡献最大。结论:建立了肉豆蔻16批次挥发油中6个成分的抗炎活性量效关系分析方法,本法简便快速,为肉豆蔻的质量控制及安全、有效的应用提供依据。

SFE-CO_2和超声法提取丹参药渣的对比研究

目的探讨不同提取工艺提取丹参药渣中丹参酮ⅡA成分含量,以便对丹参药渣综合利用。方法采用超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取丹参酮ⅡA,并与超声提取法相比较。结果SFE-CO2萃取的最佳工艺为萃取压力35MPa,夹带剂乙醇用量为100%,萃取温度40℃,萃取时间2h,含量高达3.87mg;而超声提取法只有2.89mg。结论用SFE-CO2萃取丹参药渣中丹参酮ⅡA,其提取率及纯度均高于超声提取法,且丹参药渣可以综合利用。

超临界CO_(2)萃取富硒百香果籽油的工艺研究

采用超临界CO_(2)法萃取富硒百香果籽油,在单因素试验基础上,采用RSM-CCD(响应面曲线-中心复合设计法)研究萃取温度、萃取压力、静态萃取时间和动态萃取时间对富硒百香果籽油萃取率的影响,并对超临界CO_(2)法和索氏抽提法萃取的富硒百香果籽油理化性质、脂肪酸含量和抗氧化活性进行对比分析。结果表明:采用超临界CO_(2)法萃取富硒百香果籽油的最佳工艺条件为萃取温度50℃、萃取压力34 MPa、静态萃取时间109 min、动态萃取时间97 min、CO_(2)流速1.0 L/min,在此工艺条件下所得百香果籽油为透明淡黄色液体,萃取率可达72.33%;超临界CO_(2)法萃取的富硒百香果籽油中不饱和脂肪酸含量达80.11%,略高于索氏抽提法萃取的富硒百香果籽油中脂肪酸含量(78.71%),油脂酸价、过氧化值、抗氧化活性等均优于索氏抽提法萃取的油脂,油脂品质更好。

响应面法优化CO_(2)亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油工艺

以核桃油萃取率为指标,在单因素试验基础上采用响应面法优化CO_(2)亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油的工艺条件。结果表明:最优工艺条件为萃取压力23.3 MPa、分离温度65.3℃、CO_(2)循环泵电机频率12.33 Hz,在此条件下核桃油萃取率为45.33%。

超临界CO2萃取法和乙醇回流提取法提取大高良姜中1＇-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的比较

本实验采用CO2超临界流体萃取法(CO2-SFE)和乙醇回流法提取大高良姜的有效成分1'-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(ACA),通过硅胶柱纯化前后TLC图谱、HPLC图谱、有效成分ACA的含量及萃取物的物理指标为指标评价两种方法。结果表明:CO2-SFE提取物所含杂质较少,萃取的挥发油中ACA的含量达72.11%。CO2-SFE法得到ACA的净含量是乙醇回流法的5.6倍。用CO2-SFE提取大高良姜中的ACA明显优于乙醇回流法。

基于Radarsat-2的冬小麦种植面积提取方法研究

为探寻基于Radarsat-2的冬小麦种植面积提取方法,以设立在江苏盐城研究区的冬小麦为研究对象,选用2014年3月3日-2014年6月7日期间5期Radarsat-2全极化影像,采用支持向量机法和最大似然法分别对各时相的冬小麦种植面积进行提取,并以地面实测GPS样方进行精度验证。结果表明,以支持向量机法和最大似然法提取冬小麦面积的精度均在4月20日达到最高,分别为66.4%和63.9%。对4月20日支持向量机法的冬小麦面积提取结果进一步进行耕地地块优化和碎小图斑去除处理后,冬小麦面积的提取精度可提高到79.6%。

杨树胞外蛋白的提取分离及2-D电泳体系的建立

该研究以美洲黑杨杂种优良无性系NL895杨（Populus deltoides×Populus euramericana cv.）组培苗叶片和茎段为研究对象,对NL895杨叶片细胞壁蛋白（cell wall proteins,CWPs）和茎段质外体蛋白（apoplastic proteins,APPs）的提取、分离和双向电泳等技术进行了系统研究。结果表明：10g以上叶片、超声波破碎10min、CaCl2法提取的细胞壁蛋白效果较好,经G-6-PDH酶活性检测,提取的细胞壁蛋白胞质污染率较低;真空渗透法提取的茎段质外体蛋白胞质污染率较前者高,但在允许范围之内。TCA/丙酮沉淀法纯化提取的细胞壁蛋白、pH 4-7的24cm胶条、上样量为500μg的双向电泳体系,其蛋白电泳图谱中的斑点多而清晰,斑点数达550多个,是叶片细胞壁蛋白电泳分析较适合的体系;pH 3-10胶条对茎段质外体蛋白的电泳分离效果较好。该研究初步建立了杨树胞外蛋白的提取、分离及2-DE电泳体系,为木本植物胞外蛋白的研究奠定了基础。

灯盏细辛提取物中3种活性成分在Caco-2细胞模型吸收机制的研究

目的研究灯盏细辛提取物(erigeron breviscapus extract,Ebe)中3种活性成分灯盏甲素、咖啡酸和绿原酸的吸收机制。方法建立人结肠腺癌细胞系(the human colon carcinoma cell line,Caco-2细胞)模型;利用该模型研究Ebe的细胞摄取规律,通过UPLC-MS/MS法测定Caco-2细胞中灯盏甲素、咖啡酸和绿原酸的浓度,研究pH、时间以及药物浓度对3种活性成分的转运影响;考察在P-糖蛋白抑制剂(维拉帕米、环孢素A)存在与否时3种活性成分在Caco-2细胞模型中的转运情况。结果受试物Ebe在所设置的浓度范围内(0.1~25.0 g·L^(-1))对Caco-2细胞无毒副作用。灯盏甲素和绿原酸在Caco-2细胞摄取实验中具有浓度、时间依赖性,呈正相关,渗透系数维持在一个平衡状态。咖啡酸具有浓度饱和性,且加入P-糖蛋白抑制剂后咖啡酸的细胞摄取量明显增加。结论 Ebe中灯盏甲素和绿原酸主要表现为被动转运,P-糖蛋白参与了咖啡酸的摄取过程,咖啡酸的吸收主要由载体媒介转运实现。

3-氯-2-羟丙基三丙基氯化铵的合成研究

通过三正丙胺(TPA)和在稀盐酸成盐得到的三正丙胺盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了标题化合物(CHPTPA);用萃取和重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT-IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量。实验结果表明氯仿作为萃取剂、乙酸乙酯-丙酮作为重结晶溶剂可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和副产物二氯丙醇及三正丙胺,产品中CHPTPA的含量在98%以上;CHPTPA适宜的合成条件为:反应温度75℃,反应时间12 h,三正丙胺对环氧氯丙烷的物质的量比为0.87,在此条件下标题化合物的收率可达75%以上。

烟田土壤及污泥0.01mol/L CaCl_2浸提液中N素形态测定

对烟田土壤及污泥 0 .0 1mol/LCaCl2 浸提液中NH+4 N ,NO- 3 N和可溶性有机态N的测定方法进行了探讨 ,提出了简便、快捷、适合国内实验室分析条件的测定 0 .0 1mol/LCaCl2 浸提液中NH+4 N ,NO- 3 N和可溶性有机态N的方法和步骤 ,为烟田合理推荐施用N肥、污泥农用及防止土壤。

(S)-2-氯丙酸溶解度参数的估算与萃取剂的选择

以基团法估算出(S)-2-氯丙酸的溶解度参数为11.3,根据溶解度参数相近的原则初选出能萃取(S)-2-氯丙酸的溶剂,分别萃取(S)-2-氯丙酸;采用气相色谱法分析了各萃取剂中(S)-2-氯丙酸的质量浓度,据此求出了各萃取剂的表观分配系数,结果表明乙酸乙酯和二氯甲烷为(S)-2-氯丙酸适宜的萃取剂。

面向对象的GF-2影像水体信息提取研究

高分辨率遥感影像面向对象信息提取的前提和关键步骤是影像分割。在分析水体信息提取方法的基础上,提出多尺度-光谱差异分割的方法。首先,以河南省开封市某区域为例,采用多尺度分割的方法对GF-2影像进行分割,确定最优分割尺度;然后,在保证地类分割纯度的基础上,对分割的影像进行光谱差异分割,得到研究区域水体分割最佳效果;最后,利用水体在近红外波段均值的特征,设置阈值提取到满意的水体信息结果。根据目视评价和定量评价结果,证明该方法在研究区域是可行的。

T-2毒素和HT-2毒素检测方法的研究进展

T-2毒素和HT-2毒素属于单端孢霉烯族毒素。T-2毒素是A类单端孢霉烯族毒素中毒性最强的一种真菌毒素,HT-2毒素为T-2毒素在体内与体外最为主要的代谢产物,二者在自然界中分布广泛。对T-2毒素和HT-2毒素检测方法的研究进展进行综述,对二者常见检测方法的优点和缺点进行分析,以期为T-2毒素和HT-2毒素检测方法的科学选择提供参考。

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β_2-受体激动剂类兽药残留

目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解、盐析后经CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包净化。采用LC-MS/MS电喷雾正离子模式、多反应监测采集(multiple reaction monitoring acquisition, MRM)测定。结果当4种β_(2)-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50μg/kg时,回收率为95.39%~106.59%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.98%~13.26%。4种目标化合物的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论与传统通过性固相萃取法相比,兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化效果更好,基质效应更低。CNW兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留快速检测。