CO_(2)刺激响应SFME萃取油砂应用研究

CO_(2)刺激响应无表面活性剂微乳液(SFME)处理油砂是一种清洁、高效、可循环的油砂处理方法。本文通过使用N,N-二甲基苄胺(BDMA)、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和水制备了CO_(2)刺激响应SFME。利用三相图研究了SFME的相行为,并通过测量通入CO_(2)时的p H值和电导率变化和循环前后的粒径变化验证了SFME的CO_(2)响应行为,将不同类型的SFME分别用于处理油砂,不同类型的SFME均能促进油砂中油固分离,并且剩余固体表面无表面活性剂残留导致二次污染;O/W型SFME能有效回收油,且可再次循环处理油砂。固体-SFME-油体系的接触角实验结果证明,SFME可以通过减少吉布斯自由能的变化(△G)有效地促进油固分离。

SFME-GC-MS法分析云南产姜黄和蓬莪术的挥发性成分

建立了超声破碎辅助无溶剂微波萃取气质联用法分析云南西双版纳产的姜黄、蓬莪术的挥发性成分.从2种植物中共分离鉴定了103个挥发性成分,主要是萜类及其衍生物.结果表明,云南西双版纳产的姜黄和蓬莪术中的药理活性成分含量较高,有的远高于文献报道,其品质较好,初步说明了其在云南推广种植的合理性.

乙醇渗漉法提取青花椒生物碱的工艺参数

对酸性染料比色法来测定提取液的总生物碱的方法加以改进;并对以SFME法提取精油后的青花椒作原料、用不同浓度的乙醇渗漉法提取生物碱进行含量测定,确定乙醇渗漉法提取生物碱的相关工艺参数。结果表明：青花椒生物碱提取的最佳操作条件是控制渗漉液的流速在每秒2滴左右,每15 min收集约60 m L左右渗漉液,渗漉时间为2.5 h,乙醇浓度为70%~75%。

自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC／MS分析白玉兰花挥发油

利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置,采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油,用气相色谱-质谱(GC/MS)法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明,微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同,但微波无溶剂萃取挥发油的收率(0.80%)高于水蒸气蒸馏法的收率(0.68%)。自制的微波辅助无溶剂萃取装置具有价格便宜、容易推广使用等优点,同时在该装置基础上进行的微波无溶剂萃取法是一种真正意义上的无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的萃取技术。

三种不同方法提取花椒挥发油中化学成分的GCMS/AMDIS比较分析

分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的GCMS/AMDIS对比分析发现,三种方法提取所得挥发油中化学成分十分相似,从中共鉴定出62种化合物。在采用超声辅助溶剂萃取法所得挥发油中,影响花椒香味的主要化合物里哪醇、α-松油醇、β-月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、香叶醇的相对含量达64.27%,发香值最高的里哪醇相对含量34.79%,表明通过该方法可以获取香味成分得率较高的花椒挥发油。

莪术中挥发性成分的微波辅助固相顶空气相色谱法分析

将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法(MASP-HSGC),并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分。研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量。对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比。结果表明:HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种;3种方法测得的莪术醇含量分别为(0.294±0.015)、(0.331±0.023)和(0.297±0.009)mg/g。该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析。

微波无溶剂萃取法提取野菊花精油工艺及成分分析

采用微波无溶剂萃取法(Solvent-free microwave extraction,SFME)分别提取野菊花鲜花精油和干花精油,对提取工艺进行了优化;并通过气相色谱-质谱联用技术(chromatograpy-mass spectrometry,GC-MS)分析两种精油化学成分,用峰面积归一法计算各组分相对含量。结果表明:野菊花鲜花精油的最佳提取条件为提取时间50 min,微波功率540 W,精油得率为鲜花重的0.1129%;干花精油的最佳提取条件为料液比1:5 g/mL,浸泡时间3 h,提取时间60 min,微波功率540 W,精油得率为干花重的0.1926%;经GC-MS分析,SFME提取野菊花鲜花精油的主要化学成分是单萜及单萜类含氧化合物,相对含量较多的化合物是乙酸桧酯(13.20%)、甲位侧柏酮(11.10%)、桧醇(9.70%)、菊醇(5.06%)、甲位水芹烯(3.87%)、荜澄茄油烯(3.78%)、桉叶油素(3.61%)、崖柏醇(3.37%)、2-侧柏烯(3.36%)。干花精油的主要化学成分是单萜含氧化合物及倍半萜,相对含量较多的化合物是菊醇(8.59%)、反式石竹烯(7.63%)、大根香叶烯(7.06%)、Α-合金欢烯(5.86%)、甲位侧柏酮(4.85%)、乙酸桧酯(4.34%)、乙酸菊醇酯(3.45%)、右旋樟脑(3.35%)。野菊花鲜花精油的含量比干花更高,单萜含氧化合物相对含量高于干花精油,更具有应用价值。

不同生长期的柚子叶的挥发性成分分析

对柚子的老叶和嫩叶的挥发油化学成分进行研究,并探讨其差异,为柚子叶的开发利用提供科学依据.采用无溶剂微波萃取法提取柚子老叶和嫩叶的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量.从柚子老叶和嫩叶的挥发油中分别分离鉴定出了59、51个化合物,分别占其挥发油总量的91.29%、87.45%,且2个部分的挥发性成分及含量差异性较大.柚子叶中的挥发性成分非常丰富,其中,许多化学成分具有芳香性或药理药效作用,在香精香料或医疗领域具有一定的利用价值.另外,柚子老叶的得油率比嫩叶高,其挥发性成分也比嫩叶的丰富,故柚子叶的采收宜在生长后期.

无溶剂微波萃取法提取野菊花精油及化学成分分析

采用无溶剂微波萃取法(Solvent-free microwave extraction,SFME)提取野菊花精油,考察了料液比、浸泡时间、微波功率和萃取时间对野菊花精油得率的影响,并通过气相色谱-质谱联用技术(Chromatograpy-mass spectrometry,GC-MS)分析精油化学成分,用峰面积归一法计算各成分相对含量。结果表明:野菊花精油最佳提取条件为料液比1:5 g/mL、浸泡时间3 h、微波功率600 W、提取时间50 min,精油得率达到0.2161%;SFME提取的野菊花精油经GC-MS检测分析出化学成分121种,主要为单帖类含氧化合物(38.25%)和倍半萜烯烃(28.59%),相对含量较多的化合物是右旋樟脑(12.01%)、甲位侧柏酮(6.95%)、Cubebene(6.05%)、反式石竹烯(4.09%)、冰片(3.93%)、乙位侧柏酮(3.72%)、Α-长叶蒎烯(3.67%)和乙酸龙脑酯(3.50%)。