SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

QuEChERS与SPE前处理方法结合GC-MS/MS同时测定8种果蔬中21种农药残留的对比研究

利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进行比较。结果表明:SPE法和QuEChERS法的21种农药残留基质标准曲线:在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限均为0.009 mg/kg。在0.009~0.09 mg/kg加标水平下,SPE法回收率为88.7%~91.9%,相对标准偏差为1.56%~3.72%;QuEChERS法回收率为94.9%~97.4%,相对标准偏差为1.54%~4.17%。QuEChERS法可针对不同果蔬的特性添加不同的净化物质,净化过程具有更高的灵活性,且回收率均优于SPE法。

新一代单对线以太网NG-SPE技术及在流程工业数据通信中的应用

回顾了流程工业两线制通信技术的发展历程,包括4~20mA,HART,RS-485和新兴的APL/10BASE-T1L单对线以太网通信技术,以及各自的优缺点、面临的问题和后续的演进方向;重点介绍了新一代单对线以太网NG-SPE技术,以及该技术在带宽、距离、节点数和供电四个方面的均衡表现。通过与其他主流单对线技术对比后表明,新一代单对线以太网NG-SPE技术可实现在1km内,通信速率为100Mibit/s的数据传输,15节点接入,点到多点供电,并支持多种线缆和拓扑结构,可应用于流程工业、物联等领域,取代低速总线,利用已有线缆,实现高速远距离总线通信。

加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留

以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。

SPE-UFLC-MS法测定医药废水中8种四环素类抗生素

建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃取pH值为8,获得最佳目标化合物萃取回收率。8种四环素类抗生素的标准曲线线性关系良好(r>0.999),且检出限低于10ng·L^(-1),平均回收率为95.3%~106.9%,相对标准偏差RSD小于8.23%。方法精密度和准确度较好。经实样测试,医药废水的调质池中除地美环素盐酸盐和二甲胺四环素盐酸盐外,其他6种四环素类抗生素均有不同程度检出,可为医药废水抗生素类化合物检测提供借鉴。

Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。

SPE-HPLC法检测畜禽养殖废水中四环素残留——基于植物净化系统多介质检测优化

通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)富集净化;水样经Na_(2)EDTA溶液(pH=3.4)提取后,以HLB小柱富集净化后再进行HPLC检测。四环素添加浓度为5 mg/L(低浓度)和50 mg/L(高浓度)时,水体、底泥以及植物根系等3种基质中的加标回收率分别达到106.5±1.0%、90.7±8.0%、92.8±1.0%(5 mg/L)和93.9±1.8%、78.5±0.4%、78.8±0.4%(50 mg/L),方法准确度和精密度均较高。四环素在水体、底泥以及植物根系中的检出限分别为3.83μg/L、0.15 mg/kg以及1.53 mg/kg,方法在0~50 mg/L范围内具有良好的定量线性关系。应用该方法检测人工模拟畜禽养殖废水系统各介质样品,检出四环素浓度为nd~655.94μg/L(水体)和0.59~78.45 mg/kg(底泥、植物组织),表明该方法有效可行。

SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。

超声振荡辅助提取SPE-GC／MS法测定袋泡茶中的49种农药残留

本研究建立了SPE—GC／MS测定袋泡茶农药残留的方法，并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取，用固相萃取柱净化，采用GC／MS进行测定分析。结果表明：丙酮可J,R对49种农药进行很好地萃取，采用GC／MS分离49种农药效果良好，农药检出限在0．001～0．015mg／kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯，检出浓度远小于GB2763—2012规定的限值。本方法简单，快速，可靠。

玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯SPE净化及不确定度分析

应用SPE净化代替GB/T5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析。研究结果表明:用15mL石油醚/乙酸乙酯(体积比95∶5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在0.005～1mg/L之间具有0.995以上相关性。通过对应用SPE测定的不确定分析,氯氰菊酯和溴氰菊酯都具有较小的不确定度,分别为1.86%和1.91%,其不确定的主要来源为标准溶液的配制和样品的称量、定容。

SPE-HPLC测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:250 nm;柱温:40℃。结果:醉鱼草皂苷Ⅳb在0.15～1.2μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),总平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

βPbO_2-SPE膜电极材料的制备和性能

将Pb2+络离子交换进入Nafion324基膜内,在碱性条件下通氯气氧化制备出βPbO2-SPE膜电极材料,研究了Nafion324膜的活化、浸渍液中Pb2+的浓度、氧化时间、超声波搅拌强度和氧化温度等参数对βPbO2-SPE电极材料的结构和性能的影响．结果表明,浸渍液最佳组成为0．05 mol·L-1 Pb(NO3)2+1 mol·L-1 NH4Ac;氧化过程中最适宜超声波搅拌强度为40 W,最佳氧化温度为40℃,氧化时间为2．0 h．在最佳工艺条件下制备的βPbO2-SPE膜电极中活性βPbO2的含量高,βPbO2活性层致密,βPbO2分布均匀,与基膜结合牢固．电化学降解苯酚时βPbO2-SPE膜电极具有比较高的电流效率和电化学稳定性．

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L 磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。

SPE/RRLC-MS法监测哈尔滨饮水源中三嗪类除草剂多残留量

建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱(3mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为ZorbaxRRHTSB-C18,流动相为1mmol乙酸铵水溶液和乙腈混合体系,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾电离源(ESI)下正离子电离方式,MRM模式监测,离子扫描范围为100～400amu。以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量,保留时间结合质谱信息进行定性。研究结果显示:11种待测物在0.1～4.0mg/L浓度范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9992～0.9996之间;方法的仪器检出限为0.02～0.06mg/L,理论检出限为0.04～0.12μg/L;方法的定量限为0.1～0.3mg/L;低、中和高3个浓度点的加标回收率介于78.6%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～13.2%。

SPE复合电极的制备及其在有机电化学合成中的应用

概述了ＳＰＥ复合电极的发展历程，对ＳＰＥ 复合电极的类型和制备工艺进行了重点探讨，并举例说明了ＳＰＥ电极的反应特性原理，最后对其在有机电合成领域中的应用进行了综合评述。

磺化聚醚砜(SPES)/聚砜(PSF)共混超滤膜的研制

以磺化聚醚砜(SPES)和聚砜(PSF)为膜材料,用共混法制备了SPES/PSF超滤膜。采用均匀实验设计法,研究了SPES/PSF共混超滤膜的制膜工艺,并通过回归分析得到了水通量的模型方程。根据模型方程,作者进行了单因素影响模拟计算,考察共混比、聚合物总浓度、添加剂浓度等对水通量的影响。结果表明:根据最优配方所制备的SPES/PSF膜的水通量为93.1 L/(m2.h),对聚乙烯醇的截留率达93.37%。

SPE复合膜及其制备技术

对固体聚合物电解质（SPE）复合膜的应用及发展方向作了概述，重点介绍了能有效降低贵金属担载量的浸渍-还原方法制备SPE复合膜技术，讨论了进一步改进的方向。

PVC-SPES共混膜的制备及其在废水处理中的应用研究

为提高聚氯乙烯(PVC)膜的亲水性及其耐污染性,将聚醚砜(PES)磺化得到磺化聚醚砜(SPES),然后利用溶液共混的方法将PVC与SPES共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离的方法制备了PVC-SPES共混膜。在此基础上对PVC-SPES共混膜的性能进行了测试,包括膜的断面和表面微观结构电镜扫描、水通量、截留率、机械强度、含水率和表面接触角的测试及膜表面化学成分的光电子能谱分析(XPS),同时对PVC膜与PVC-SPES共混膜在对生化降解后的污水过滤的情况进行了比较,结果表明,PVC-SPES共混膜为典型的非对称多孔膜;PVC-SPES共混膜水通量、机械强度和亲水性较PVC膜有显著提高,截留率略有下降;PVC-SPES共混膜比PVC膜具有更优良的耐污染性能,共混比(PVC和SPES的质量比)为8/2时综合性能最佳。

SPE结合GC-FID和GC-MS分析血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂

目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检索相结合实行多指标定性。结果 :5种杀虫剂的绝对回收率在 6 0 %～ 96 %之间 ,相对标准偏差小于 9% (n =5 )。结论 :方法系统性好、快速、准确。