SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

SPE-GC/MS法检测血液中卡马西平

目的:建立固相萃取提取血液中卡马西平的最佳pH及GC/MS检测血液中卡马西平浓度的方法。方法:通过比较不同pH对回收率的影响,优化用于血中卡马西平固相萃取的条件,利用卡马西平质谱图的分子离子峰面积与卡马西平浓度的定量关系,建立血液中卡马西平的GC/MS定量分析新方法。结果:卡马西平在0.1μg.ml-1-10μg.ml-1范围内线性良好(r=0.9996);在固相萃取中,pH 6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0的回收率分别为:51.12%5、7.46%、78.23%8、6.38%、81.42%、73.75%。结论:该固相萃取法提取血液中卡马西平在pH 9.0时回收率最高,此检测方法准确、快速,可以用于血液中卡马西平浓度的检测。

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的 利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法 选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果 用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论 此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。

SPE-GC/MS法分析鸡矢藤注射液的化学成分

目的分析鸡矢藤注射液的化学成分。方法采用固相萃取法制备样品溶液,并利用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果共鉴定了31个化合物,已鉴定化合物占总峰面积的85%以上,主要是不饱和醇、不饱和醛、不饱和酮、羧酸、杂环化合物等。3批注射液的化学成分有差别,个别成分含量相差很大。结论该方法稳定可靠,重现性好,适用于挥发油类中药注射剂的化学成分分析。

SPE-GC/MS法测定有机氯、拟除虫菊酯和有机磷

针对现今中药材普遍存在农药混合残留及中药材出口受限的问题,采用SPE与GC/MS联用法,选取常用药材白芷,测定其中3大类主要农药的残留量。测定结果表明,各组分的线性关系良好,相关系数为0.99～1.00,检出限为0.007～0.5μg/mL,线性范围为0.05～5μg/mL。该方法能满足中药材样品质量控制中3大类主要农药残留量的测定要求,可为以根入药的中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯这3种农药残留量的准确测定提供参考。

SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定.

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。

SPE-GC法研究急慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织吗啡的再分布

目的 确定急、慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织内吗啡再分布的存在。方法 建立急、慢性吗啡中毒大鼠模型 ,采用固相萃取 -气相色谱分析 (SPE GC)法进行研究。结果 急性中毒组大鼠死后 96h内 ,脑组织吗啡含量相对稳定 ,肝组织内吗啡含量随死亡时间延长增加 ;慢性成瘾组大鼠死后脑组织吗啡含量在 48h内相对稳定 ,48h后逐渐升高 ,肝组织吗啡含量随死亡时间的延长显著增加 ,与急性中毒组相同时间相比增长幅度显著差异。结论 急、慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织内吗啡进行再分布 ,且生前进入体内的吗啡量影响死后肝、脑组织内吗啡的再分布。

SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。

SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药

采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%～105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%～12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L～0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L～0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。

SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留

目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。

SPE-GC/MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取 (SPE)分离富集水溶液中的安眠药 ,在气相色谱 /质谱 (GC/ MS)联用仪上进行分析 ,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑 ,方法简单 ,结果可靠。

应用SPE-GC/MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取(SPE)分离富集水溶液中的安眠药,在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上进行分析,从一起麻抢案的饮料中检出艾司唑仑,方法简单,结果可靠。

SPE-GC/MS法检测尿中的甲卡西酮

采用ProElut PLS柱萃取尿样中的甲卡西酮,以气质联用（GC/MS）测定,检测限为0.025μg/mL,并试验了pH值对回收率的影响.结果表明,样品流速为0.5mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂,回收率较好.其回收率在85.3%~90.3%之间.并通过实际案件验证了本方法的可靠性.

SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）.结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）,共检出29种SVOCs,其中ρ（邻苯二甲酸二乙酯）、ρ（∑PAHs）、ρ（硝基苯）、ρ（1,2-二氯苯）和ρ（1,4-二氯苯）分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.

影响SPE-GC/MS法检测发酵食品中氨基甲酸乙酯因素的研究

CtNSPE—GC／MS法测定Ec的主要影响因素，对萃取小柱类型、型号、洗脱剂用量及检测样品pH等萃取条件进行了优化。结果表明，采用氨基甲酸丙酯（Pc）为内标和选择离子监控模式（SIM），在30～500μg/L范围内具有满意的线性度（R2=0．9992）；常用的4种不同类型的萃取小柱中，硅藻土小柱的通用性较强；15mL二氯甲烷是最佳的洗脱剂用量；检测样品的pH调至7．0后，改善了检测的精度和准确度。优化后的方法在用于基质形态和性质不同样品验证实验的结果显示，该法具有准确度高和抗干扰能力强的特点，且所检测样品的RsD均在5％以下。

SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量

目的建立固相萃取样品,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术检测铁皮石斛中5种三唑类(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、戊唑醇和腈苯唑)农药残留量的分析方法。方法铁皮石斛样品粉碎后,用乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化,1 mL丙酮溶解残渣并经0.45μm滤膜过滤后,GC-MS/MS法进样分析。结果5种三唑类农药残留在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.012~0.020 mg/kg之间,3个不同浓度点的加样回收率均在82.6%~99.8%之间,重复性与精密度试验RSD值(n=6)均小于5.0%,溶液24 h内稳定。结论该方法前处理简单,灵敏度与准确度较高,适用于铁皮石斛中三唑类农药残留的监测。

SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。