SPE-GC/MS法检测血液中卡马西平

目的:建立固相萃取提取血液中卡马西平的最佳pH及GC/MS检测血液中卡马西平浓度的方法。方法:通过比较不同pH对回收率的影响,优化用于血中卡马西平固相萃取的条件,利用卡马西平质谱图的分子离子峰面积与卡马西平浓度的定量关系,建立血液中卡马西平的GC/MS定量分析新方法。结果:卡马西平在0.1μg.ml-1-10μg.ml-1范围内线性良好(r=0.9996);在固相萃取中,pH 6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0的回收率分别为:51.12%5、7.46%、78.23%8、6.38%、81.42%、73.75%。结论:该固相萃取法提取血液中卡马西平在pH 9.0时回收率最高,此检测方法准确、快速,可以用于血液中卡马西平浓度的检测。

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的 利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法 选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果 用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论 此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。

SPE-GC/MS法分析鸡矢藤注射液的化学成分

目的分析鸡矢藤注射液的化学成分。方法采用固相萃取法制备样品溶液,并利用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果共鉴定了31个化合物,已鉴定化合物占总峰面积的85%以上,主要是不饱和醇、不饱和醛、不饱和酮、羧酸、杂环化合物等。3批注射液的化学成分有差别,个别成分含量相差很大。结论该方法稳定可靠,重现性好,适用于挥发油类中药注射剂的化学成分分析。

SPE-GC/MS法测定有机氯、拟除虫菊酯和有机磷

针对现今中药材普遍存在农药混合残留及中药材出口受限的问题,采用SPE与GC/MS联用法,选取常用药材白芷,测定其中3大类主要农药的残留量。测定结果表明,各组分的线性关系良好,相关系数为0.99～1.00,检出限为0.007～0.5μg/mL,线性范围为0.05～5μg/mL。该方法能满足中药材样品质量控制中3大类主要农药残留量的测定要求,可为以根入药的中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯这3种农药残留量的准确测定提供参考。

SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药

采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%～105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%～12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L～0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L～0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。

SPE-GC/MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取 (SPE)分离富集水溶液中的安眠药 ,在气相色谱 /质谱 (GC/ MS)联用仪上进行分析 ,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑 ,方法简单 ,结果可靠。

应用SPE-GC/MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取(SPE)分离富集水溶液中的安眠药,在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上进行分析,从一起麻抢案的饮料中检出艾司唑仑,方法简单,结果可靠。

SPE-GC/MS法检测尿中的甲卡西酮

采用ProElut PLS柱萃取尿样中的甲卡西酮,以气质联用（GC/MS）测定,检测限为0.025μg/mL,并试验了pH值对回收率的影响.结果表明,样品流速为0.5mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂,回收率较好.其回收率在85.3%~90.3%之间.并通过实际案件验证了本方法的可靠性.

影响SPE-GC/MS法检测发酵食品中氨基甲酸乙酯因素的研究

CtNSPE—GC／MS法测定Ec的主要影响因素，对萃取小柱类型、型号、洗脱剂用量及检测样品pH等萃取条件进行了优化。结果表明，采用氨基甲酸丙酯（Pc）为内标和选择离子监控模式（SIM），在30～500μg/L范围内具有满意的线性度（R2=0．9992）；常用的4种不同类型的萃取小柱中，硅藻土小柱的通用性较强；15mL二氯甲烷是最佳的洗脱剂用量；检测样品的pH调至7．0后，改善了检测的精度和准确度。优化后的方法在用于基质形态和性质不同样品验证实验的结果显示，该法具有准确度高和抗干扰能力强的特点，且所检测样品的RsD均在5％以下。

SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。

SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法。除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004mg/kg。

SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留

采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.

SPE-GC/MS法测定血液和尿液中的溴敌隆

目的建立固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中溴敌隆的测定方法。方法血液、尿液经乙酸乙酯提取、氮吹、加1 ml乙酸乙酯溶解,过OasisHLB固相萃取柱净化、洗脱液氮吹近干,加乙酸乙酯定容后,用气相色谱-质谱法(GC/MS进行测定,以溴敌隆的单离子峰(m/z=258)和保留时间(18.376 min)定性,以样品单离子峰(m/z=258)峰面积与标准离子峰峰面积比较定量。结果样品中溴敌隆在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9992,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.2%。结论固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)测定血液和尿液中的溴敌隆,该方法灵敏度高,操作简便快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供了治疗依据。

SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定.

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。

SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留

目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。

10种特级酱油香气差异分析

研究不同酱油的香气差异有利于从原料和酿造工艺角度加强其风味品质控制和质量提升。采用固相微萃取和固相萃取与气相色谱-质谱联用法对10种特级酱油(CB、HT1、HT2、LH、LJJ1、LJJ2、QH、XH1、XH2、WZ)中的挥发性香气成分进行定性和定量分析,结合感官评价、香气活性值(Odor activity value,OAV)和偏最小二乘回归分析(Partial least squares regression,PLSR)进一步分析不同特级酱油的香气差异及其贡献。结果表明,在10种特级酱油中共检测到86种香气化合物,其中44种化合物在10种酱油中共有。共30种香气物质的OAV≥1,其中5-乙基-4-羟基-2-甲基-3(2H)-呋喃酮的OAV(373~4698)值最高,其次为4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(0~1473)。WZ酱油的烟熏香较强,其酚类和酮类化合物种类最多。CB酱油整体香气强度最小,乙醇(25.775μg/L)远低于其余9种酱油;但其吡嗪类物质含量最高(182.796μg/L),其中2,6-二甲基吡嗪含量为66.256μg/L。XH1酱油的酱香与醇香较为强烈,其乙醇(147.257μg/L)含量最高,酚类物含量同样较高,其中4-乙基-2-甲氧基苯酚为18240.479μg/L。XH2酱油的麦芽香强烈。LH酱油的异丁醇(51.223μg/L)和2,3-丁二醇(57921.798μg/L)含量在所检测样品中均为最高。HT1酱油中1-辛烯-3-醇(61.219μg/L)含量最高。综合OAV与PLSR分析,乙酸乙酯、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-乙基愈创木酚和4-乙基苯酚为10种特级酱油香气差异的关键成分。