Dis-SPE-HPLC-DAD检测水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测水果中涕灭威、西维因、异丙威、仲丁威、马拉硫磷等5种有机磷和氨基甲酸酯农药的方法。前处理方法采用分散固相萃取,样品以乙腈提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA净化后,进行HPLC-DAD检测。以甲醇/水(体积比70/30)为流动相,流速1 m L/min。DAD检测器的波长设定为210 nm。5种农药在0.04μg/m L^4μg/m L范围内线性相关系数均高于0.99,检出限在0.057μg/m L^0.60μg/m L之间。样品在0.2、0.4、2μg/m L的加标水平时,平均回收率为73.32%~93.12%,RSD为3.46%~9.36%(n=6)。与传统固相萃取方法相比,分散固相萃取具有简便、省时、高精确度和高回收率的优点,可以作为水果中农药残留的日常检测方法。

SPE-HPLC-DAD同时测定大鼠血浆中斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量

目的建立一种便捷、灵敏定量分析酸枣仁黄酮提取物在大鼠血浆中代谢成分的方法。方法大鼠口服酸枣仁黄酮提取物后于0~24 h内分别自各组大鼠眼眶后窦采血,血样经固相萃取预处理后采用高效液相-二极管阵列检测器联用色谱法（SPE-HPLC-DAD）定量分析其主要代谢成分。结果酸枣仁黄酮提取物在血浆中主要代谢成分仍以原形形式存在;斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素在血浆中的固相萃取平均回收率分别为84.76%和84.33%;斯皮诺素在0.52~119.31mg.L 1（r〉0.999 8）、6′′′-阿魏酰斯皮诺素在0.38~91.73 mg.L 1（r〉0.999 7）内线性关系良好,二者平均血浆药物浓度于给药后的6 h和4 h达峰值,并在体内缓慢代谢完毕。结论 SPE-HPLC-DAD可用于定量分析酸枣仁黄酮提取物在大鼠体内的代谢过程,为中药主要活性成分在生物体内药动学特征研究提供了一种有效、快捷途径。

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(R2)为0.9995～0.9999,在0.05～0.2mg/kg浓度范围内,回收率为73.2%～102.6%,变异系数为1.8%～8.7%。检测限为0.01～0.02mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。

基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定(英文)

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容.本文以迷迭香的两种溶剂提取物(氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇)作为模型样品,通过分析其中的一些化学成分,展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力.基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据,具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定,它们分别为1个酚类二萜(鼠尾草酚)、2个酚酸(迷迭香酸和咖啡酸)、2个黄酮(6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙)和1个香豆酸(顺-4-香豆酸葡萄糖苷).该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱,从而能够更加便捷地确定微量成分的结构.这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据,而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具,即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时,该方法依然有效.

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。

兔尿中敌鼠及其代谢物的HPLC-DAD分析

目的 尿中敌鼠及其代谢物的HPLC分析方法研究。方法 用CN柱和SAX柱的固相萃取(SPE)技术分离提取兔尿中的敌鼠及其代谢物,用香豆素作内标,用HPLC-DAD方法进行fenxi。色谱柱:Hypersil BDSC_(18)(150×4.6mm):保护柱:Phenomenex C_(18) (ODS,4×3.0mm,Octadecyl;流动相A:0.5％离子对A水溶液,B:0.5%离子对A甲醇液,梯度程序洗脱;DAD检测波长为311nm。结果 在中毒的兔尿中检出11种敌鼠代谢物。结论 此方法简单、准确、快速。

HPLC-DAD法测定猪肝中的盐酸克伦特罗

建立了用5%高氯酸溶液酸化提取,SCX固相小柱净化,高效液相色谱(HPLC)法测定猪肝中的盐酸克伦特罗的方法,利用二极管阵列检测器(DAD)定量并辅助定性。该方法的平均加标回收率为79%,检出限为0.01 mg/kg。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。

在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺

水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后,通过六通阀切换改变管路流向,以乙腈-水作为流动相进行洗脱,采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离,通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09~20μg/L范围内线性关系良好(R2=0.9997),回收率为95.28%~114.93%,相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min,即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析,无需复杂的手动预处理过程,操作简便快捷、成本适中,可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度,可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。

参附注射液中特殊色谱成分的分析

目的:对参附注射液水溶性成分指纹图谱中的一组特殊色谱峰的来源、产生条件、变化规律进行分析。方法:采用混合型固相萃取柱对成分进行初步分类;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对经酸碱处理的参附注射液及其中间体进行分离鉴定。结果:初步认为该组特殊色谱峰与在吐温存在的情况下某些具有紫外吸收的物质产生类似聚合的反应有关。结论:本试验结果有助于参附注射剂的质量控制。

在线SPE HPLC-DAD方法测定大鼠血浆环磷酰胺浓度(英文)

建立快速简便的在线固相萃取液相(on-line SPE HPLC-DAD)分析方法,测定大鼠血浆中环磷酰胺的浓度。该方法为:将Acclaim Polar Advantage II C18保护柱(PA II柱,10mm×4.6mm,5μm)作为在线SPE柱,去蛋白的血浆样品进样后,100%H2O洗脱1min;经PA II C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分析,流动相为乙腈水(40:60,v/v),流速为1mL/min,检测波长为195nm。经过验证发现该方法的选择性好,线性、精密度、准确度和灵敏度高,可用于临床监测环磷酰胺浓度。

固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素

目的:建立能同时分离分析大鼠尿样中延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法。方法:尿样经Oasis HLBC18固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测,色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH5.5),B相为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长230nm;大鼠给药THP后,收集其尿样分析。结果:THP在0.10～50.0μg·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),最低定量限为0.10μg·mL-1,平均方法回收率为99.5%,提取回收率为73.6%;日内和日间RSD小于9%。结论:所建立的方法准确可靠,可用于THP尿样浓度测定及其排泄动力学研究。