SPME/GC/MS法分析补骨脂挥发性成分

采用固相微萃取 色谱 质谱联用技术对 9个不同产地的补骨脂挥发性成分进行了分析。分别分离、鉴定出 87种成分 。

芥末油、青芥辣、冲菜的挥发性风味成分的SPME/GC/MS测定

利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对芥末油、青芥辣、冲菜的挥发性风味成分进行了研究。本试验条件下,这三种样品分别鉴定出6、12、17种挥发性风味成分,主要风味物质均为具有辛辣风味的异硫氰酸烯丙酯(AITC),相对丰度分别为73.45%、64.25%、32.74%,二硫化碳的相对丰度也较高,分别为14.37%、25.40%、51.67%。

杠板归挥发性化学成分SPME/GC/MS分析

用固相微萃取提取技术提取杠板归挥发性化学成分,并用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行了分离鉴定,共鉴定出37种化学成分,占挥发性化学成分的91.30%。杠板归主要挥发性化学成分是2-己醛(22.99%),2-十一烷酮(15.10%),3-甲基-环戊烯(11.78%),苯甲醛(7.98%),n-十六酸(6.90%),n-癸酸(4.01%)等。

SPME/GC/MS法分析白车轴草花挥发性化学成分

目的:分析白车轴草花的挥发性化学成分。方法:采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术。结果:共分离出76个化学成分,鉴定出其中的36个成分,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量,其相对含量占总挥发性组分峰面积的52.76%。结论:主要成分为:6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(6.11%),1-辛烯-3-醇(5.74%),2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-甲基-苯酚(4.94%),双环戊二烯(4.47%),(E)-1,2,3-三甲基-4-丙烯基-萘(1.94%),正十五烷(1.88%),苯乙烯(1.76%),2,6,10,14-四甲基-十五烷(1.07%),正十六烷(1.06%),β-紫罗兰酮(1.05%)等化合物。

SPME/GC/MS对比分析不同年份陈皮挥发性成分

利用固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术对产自福建的、不同存放年份陈皮的挥发性成分进行了对比分析。结果显示,存放年份对陈皮挥发性成分的种类没有影响,但对各组分质量分数的影响有很大的不同。随存放时间的增加,陈皮挥发性成分的总量有所降低,主要成分柠檬烯的质量分数会增加,香柠檬烯、散花烃等组分的含量也会增加,但β-芳樟醇、α-松油醇、2-甲氨基安息香酸甲酯、α-法呢烯等成分的含量会降低,其余组分变化不大。

大红袍花椒挥发性成分的HS-SPME/GC/MS分析

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究大红袍花椒的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附花椒的挥发性成分;大红袍花椒主要挥发性成分为β-月桂烯(21.41%)、苎烯(17.06%)、β-水芹烯(10.60%)、γ-松油醇(萜品醇)(9.50%)、桧烯(8.32%)、β-罗勒烯(8.00%)、胺叶油素(7.09%)、罗勒烯(3.82%)、α-蒎烯(3.59%)、香橙烯(1.15%)、α-乙酸松油酯(1.08%)等萜烯类以及醇类或酯类化合物。

SPME/GC/MS法检测蒜薹中的挥发性成分

采用两种萃取头(50/30μm DVB/CAR/PDMS和100μm PDMS),利用顶空固相微萃取(SPME)-气质联用(GC/MS)分析四个大蒜主产地蒜薹中的挥发性成分。研究结果表明,100μm PDMS萃取头适合分析蒜薹中的挥发性成分,永年、惠民、商河、广饶四个产地的蒜薹共有的含硫化合物为二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫杂-4-环己烯、1,3-二硫酸-2-硫酮、3,4-二甲基噻吩、1,3-二噻烷,其中二烯丙基二硫醚的含量最高。进一步分析表明,蒜薹不同部位的含硫化合物含量有一定差异,蒜薹含硫化合物含量:根部>茎中部>茎上部。本研究对于促进蒜薹加工利用,拓宽蒜薹产业链具有重要意义。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

HS-SPME-GC-MS分析‘粉蕴’含笑不同开花时期花器官挥发性成分的变化规律

为探究‘粉蕴’含笑(Michelia platypetala‘Fenyun’)花朵挥发性成分的时空变化规律,本研究以花蕾期、初开期和盛开期的花被片、雄蕊和雌蕊为试验材料,采用顶空固相微萃取与气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行测定。结果表明,在‘粉蕴’含笑花朵中共鉴定出93种挥发性成分,包括11大类,以萜烯类成分数量最多;并且,其总挥发性成分在花蕾期的花被片中释放量最高。在花被片、雄蕊和雌蕊中分别鉴定出73、86和86种挥发性成分,其中,相对含量大于2%的主要挥发性成分分别有8、10和11种,以2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯为主。花被片中的特异性成分为乙酸桃金娘烯酯;雄蕊中的特异性成分为伞形花酮、木薄荷衍生物和反-2-辛醛;雌蕊中的特异性成分是别罗勒烯、十二烷、甲酸法呢酯、己醇和3,4-二氢-2 H-吡喃。本研究进一步采用SIMCA14.1对鉴定出的挥发性成分进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)发现,从‘粉蕴’含笑不同花器官中释放的挥发性成分能很好区分,其中有12种在不同花器官释放量有显著差异(VIP>1)。综上所述,‘粉蕴’含笑的挥发性成分在花蕾期的花被片中含量最高,2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯是‘粉蕴’含笑开花过程中的主要挥发性成分。

HS-SPME/GC-MS法比较不同改土方式对人参挥发性成分的影响

目的:分析比较5种不同土壤改良方式对老参地人参中挥发性成分的影响,为人参的栽培方式和进一步应用提供理论依据。方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集人参中挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对检测出的成分进行分析与鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:人参样品中共鉴定出225个挥发性成分,其中烃类102种、酮类32种、醇酚类32种、醛类12种、酯类9种、杂环及其它类38种;老参地、强还原、强还原‑生物有机肥、氯化苦熏蒸、氯化苦熏蒸-强还原、氯化苦熏蒸-生物有机肥土壤条件下挥发性成分的质量分数分别为79.632%、96.104%、86.107%、96.512%、94.355%、90.476%,特有成分分别有20、23、16、19、27、32个,6种不同土壤条件下共有化合物8个。结论:不同土壤改良方式的人参中挥发性化学成分的含量和组成存在较大差异,为人参药材土壤改良方式的研究及挥发性成分的进一步应用提供借鉴。

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术的江苏红茶香气特征研究

[目的]本文旨在探究江苏主要产区红茶的特征香气成分与不同产区的关键差异香气组分。[方法]利用电子鼻(E-nose)结合顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对江苏主要产区的代表性红茶样品进行香气成分分析。[结果]电子鼻分析表明萜烯类、芳香环类物质是江苏红茶香气最主要的挥发性成分,宜兴产区红茶的醇类、酮类、醛类、硫化物、萜烯类含量显著高于句容和金坛产区。HS-SPME-GC-MS分析表明醇类物质是所有江苏红茶中比例最高的挥发性化合物,占挥发物总量的62.06%~75.66%;以相对气味活度值(ROAV)大于1.00为标准,共筛选出12种关键呈香物质,其中芳樟醇、香叶醇、柠檬醛、反式-β-紫罗兰酮、癸醛、二甲基硫醚是江苏红茶中最关键的呈香物质(ROAV>10.00)。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,不同产区的红茶香气成分之间存在一定的差异,以变量权重(VIP)值大于1.00为标准筛选出7种差异成分,其中果香型的2-甲基丁醛、苯乙醛与木质香型的反式氧化芳樟醇(呋喃类)是区分金坛产区与宜兴、句容产区的关键香气成分,花香型的顺式茉莉酮是区分句容产区与金坛、宜兴产区的关键香气成分,这些物质是造成产区间香气差异的关键因素。推测香叶醇与芳樟醇约为1∶1的含量比是江苏红茶区别于其他名优红茶的重要原因之一。[结论]本研究通过HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术明确了江苏红茶的特征香气成分,探明了不同产区的江苏红茶的差异香气组分,该结果为丰富我国红茶香气理论奠定了基础。

基于HS-SPME-GC-MS及电子舌对预制梅菜扣肉关键性风味与过熟味评价分析

为探究预制梅菜扣肉关键性风味特征以及油脂氧化程度对其过熟味(warmer-over flavor,WOF)的影响,以不同品牌预制梅菜扣肉为研究对象,采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子舌定量检测挥发性风味化合物及味觉指标方法,通过气味活度值(odor activity value,OAV)及主成分分析对预制梅菜扣肉关键性风味因子进行筛选及分析,采用酸价、过氧化值及TBA值分析其油脂氧化程度及其过熟味。结果表明,7种预制梅菜扣肉共鉴定出85种挥发性化合物,预制梅菜扣肉关键性风味物质为:烷烃类16种、萜烯类19种、醇类7种、醛类22种、酮类3种、酯类13种、酚类3种、其他类2种;OAV共筛选出23种关键挥发性化合物,预制梅菜扣肉关键性风味物质:OAV>10的物质分别为1-辛烯-3-醇、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、癸醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-酮。电子舌及过熟味感官评价结果表明,7种预制梅菜扣肉味觉以咸味、鲜味及鲜味回味为主;其过熟味主要呈现出亚麻籽油味和酸败味。7种预制梅菜扣肉油脂氧化指标较高且差异显著(P<0.05),结合相关性分析,产生过熟味的主要因子物质(E)-2-癸烯醛、2-庚酮、壬醛、1-辛烯-3-酮、(E,E)-2,4-癸二烯醛、己醛、戊醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛及辛醛与酸价、过氧化值及TBA值呈正相关。综上所述,7种预制梅菜扣肉其关键风味因子与过熟味之间存在较大联系,且推测预制梅菜扣肉过熟味的产生与其油脂氧化程度较高有关。本研究获得的关键风味因子物质、电子舌味觉指标及过熟味感官评价指标,为预制梅菜扣肉风味质量体系的建立及过熟味控制的研究提供了依据。

基于HS-SPME-GC-MS解析糟辣椒挥发性风味组分特征

为探究糟辣椒香气及挥发性化合物,该研究首先对糟辣椒的7种香气属性进行感官品评,其次对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)的萃取温度、平衡时间、萃取时间、饱和NaCl溶液添加量进行单因素试验和正交试验优化,最后以最优萃取条件解析糟辣椒中挥发性化合物种类和含量。结果表明,糟辣椒酸香和甜香是强度较高的香气属性,在添加量为3.0 g时,采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间40 min、饱和NaCl溶液添加量4 mL时萃取效果最好,检测出97种不同的挥发性风味物质,其中萜烯类化合物41种、酯类11种、醇类9种、醛类8种、酮类6种、酸类和含硫化合物各5种、呋喃类4种、酚类3种、其他化合物5种。定量结果表明,酸类、醇类以及萜烯类化合物的含量较高。该研究结果为糟辣椒挥发性风味化合物的检测和研究提供了参考。

HS-SPME-GC-MS法测定不同发育期无花果果实的挥发性成分

为明确无花果果实发育过程中挥发性成分的变化趋势,利用顶空-固相微萃取-气质联用(Head Space-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometer,HS-SPME-GC-MS)技术测定不同发育期无花果果实的挥发性成分。结果表明,无花果果实中挥发性成分包括烯类、醛类、烷烃类、醇类和香豆素类等,其中烯类物质相对含量随着果实成熟而减少,醛类物质随着果实成熟先增加后减少;烯类物质在幼果Ⅰ期含量最高,在完熟期仅为0.13%,醛类物质在转红期含量最高(65.51%)。6个发育期果实中共同挥发物有11种,相对含量排名前5的挥发物为苯甲醛、α-布藜烯、石竹烯、7-羟基-3-(4-甲氧基苯基)香豆素和4-烯丙氧基香豆素。本研究结果可为无花果生产中香气品质调控提供理论依据。

利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异

风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

基于HS-SPME-GC-MS和快速气相电子鼻技术对不同产地石榴酒挥发性成分的研究

以新疆和田、陕西临潼、四川会理和云南蒙自4个产地的石榴为原料,进行清汁发酵,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术结合快速气相电子鼻技术(HeraclesⅡ)对4个产地石榴酒的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明,4个产地石榴酒中共检测出74种挥发性成分,其中主要香气物质为醇类、酯类、酸类和萜烯类。新疆和田、陕西临潼、四川会理和云南蒙自石榴酒中分别检测出47、48、53种和52种挥发性成分,总质量浓度分别为(2867.24±392.44)、(2310.93±534.42)、(2724.23±697.29)μg/L和(2264.75±427.53)μg/L。采用外标法对GC-MS分析出的部分化合物进行准确定量并结合香气活度值(odor activity value,OAV)确定4个产地的酒中共有的特征香气物质有5种,包括苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯,乙酸异戊酯。此外,电子鼻与GC-MS检测结果基本一致,均能明显区分出不同产地的石榴酒之间存在较大差异;主成分分析显示4个产地的石榴酒之间区分明显;判别因子分析显示4个产地的石榴酒之间均互不重叠。因此采用电子鼻技术可以对不同产地的石榴酒进行区分。

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。