HS-SPME-GC-MS分析‘粉蕴’含笑不同开花时期花器官挥发性成分的变化规律

为探究‘粉蕴’含笑(Michelia platypetala‘Fenyun’)花朵挥发性成分的时空变化规律,本研究以花蕾期、初开期和盛开期的花被片、雄蕊和雌蕊为试验材料,采用顶空固相微萃取与气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行测定。结果表明,在‘粉蕴’含笑花朵中共鉴定出93种挥发性成分,包括11大类,以萜烯类成分数量最多;并且,其总挥发性成分在花蕾期的花被片中释放量最高。在花被片、雄蕊和雌蕊中分别鉴定出73、86和86种挥发性成分,其中,相对含量大于2%的主要挥发性成分分别有8、10和11种,以2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯为主。花被片中的特异性成分为乙酸桃金娘烯酯;雄蕊中的特异性成分为伞形花酮、木薄荷衍生物和反-2-辛醛;雌蕊中的特异性成分是别罗勒烯、十二烷、甲酸法呢酯、己醇和3,4-二氢-2 H-吡喃。本研究进一步采用SIMCA14.1对鉴定出的挥发性成分进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)发现,从‘粉蕴’含笑不同花器官中释放的挥发性成分能很好区分,其中有12种在不同花器官释放量有显著差异(VIP>1)。综上所述,‘粉蕴’含笑的挥发性成分在花蕾期的花被片中含量最高,2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯是‘粉蕴’含笑开花过程中的主要挥发性成分。

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术的江苏红茶香气特征研究

[目的]本文旨在探究江苏主要产区红茶的特征香气成分与不同产区的关键差异香气组分。[方法]利用电子鼻(E-nose)结合顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对江苏主要产区的代表性红茶样品进行香气成分分析。[结果]电子鼻分析表明萜烯类、芳香环类物质是江苏红茶香气最主要的挥发性成分,宜兴产区红茶的醇类、酮类、醛类、硫化物、萜烯类含量显著高于句容和金坛产区。HS-SPME-GC-MS分析表明醇类物质是所有江苏红茶中比例最高的挥发性化合物,占挥发物总量的62.06%~75.66%;以相对气味活度值(ROAV)大于1.00为标准,共筛选出12种关键呈香物质,其中芳樟醇、香叶醇、柠檬醛、反式-β-紫罗兰酮、癸醛、二甲基硫醚是江苏红茶中最关键的呈香物质(ROAV>10.00)。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,不同产区的红茶香气成分之间存在一定的差异,以变量权重(VIP)值大于1.00为标准筛选出7种差异成分,其中果香型的2-甲基丁醛、苯乙醛与木质香型的反式氧化芳樟醇(呋喃类)是区分金坛产区与宜兴、句容产区的关键香气成分,花香型的顺式茉莉酮是区分句容产区与金坛、宜兴产区的关键香气成分,这些物质是造成产区间香气差异的关键因素。推测香叶醇与芳樟醇约为1∶1的含量比是江苏红茶区别于其他名优红茶的重要原因之一。[结论]本研究通过HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术明确了江苏红茶的特征香气成分,探明了不同产区的江苏红茶的差异香气组分,该结果为丰富我国红茶香气理论奠定了基础。

基于HS-SPME-GC-MS及电子舌对预制梅菜扣肉关键性风味与过熟味评价分析

为探究预制梅菜扣肉关键性风味特征以及油脂氧化程度对其过熟味(warmer-over flavor,WOF)的影响,以不同品牌预制梅菜扣肉为研究对象,采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子舌定量检测挥发性风味化合物及味觉指标方法,通过气味活度值(odor activity value,OAV)及主成分分析对预制梅菜扣肉关键性风味因子进行筛选及分析,采用酸价、过氧化值及TBA值分析其油脂氧化程度及其过熟味。结果表明,7种预制梅菜扣肉共鉴定出85种挥发性化合物,预制梅菜扣肉关键性风味物质为:烷烃类16种、萜烯类19种、醇类7种、醛类22种、酮类3种、酯类13种、酚类3种、其他类2种;OAV共筛选出23种关键挥发性化合物,预制梅菜扣肉关键性风味物质:OAV>10的物质分别为1-辛烯-3-醇、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、癸醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-酮。电子舌及过熟味感官评价结果表明,7种预制梅菜扣肉味觉以咸味、鲜味及鲜味回味为主;其过熟味主要呈现出亚麻籽油味和酸败味。7种预制梅菜扣肉油脂氧化指标较高且差异显著(P<0.05),结合相关性分析,产生过熟味的主要因子物质(E)-2-癸烯醛、2-庚酮、壬醛、1-辛烯-3-酮、(E,E)-2,4-癸二烯醛、己醛、戊醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛及辛醛与酸价、过氧化值及TBA值呈正相关。综上所述,7种预制梅菜扣肉其关键风味因子与过熟味之间存在较大联系,且推测预制梅菜扣肉过熟味的产生与其油脂氧化程度较高有关。本研究获得的关键风味因子物质、电子舌味觉指标及过熟味感官评价指标,为预制梅菜扣肉风味质量体系的建立及过熟味控制的研究提供了依据。

HS-SPME-GC-MS法测定不同发育期无花果果实的挥发性成分

为明确无花果果实发育过程中挥发性成分的变化趋势,利用顶空-固相微萃取-气质联用(Head Space-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometer,HS-SPME-GC-MS)技术测定不同发育期无花果果实的挥发性成分。结果表明,无花果果实中挥发性成分包括烯类、醛类、烷烃类、醇类和香豆素类等,其中烯类物质相对含量随着果实成熟而减少,醛类物质随着果实成熟先增加后减少;烯类物质在幼果Ⅰ期含量最高,在完熟期仅为0.13%,醛类物质在转红期含量最高(65.51%)。6个发育期果实中共同挥发物有11种,相对含量排名前5的挥发物为苯甲醛、α-布藜烯、石竹烯、7-羟基-3-(4-甲氧基苯基)香豆素和4-烯丙氧基香豆素。本研究结果可为无花果生产中香气品质调控提供理论依据。

基于HS-SPME-GC-MS解析糟辣椒挥发性风味组分特征

为探究糟辣椒香气及挥发性化合物,该研究首先对糟辣椒的7种香气属性进行感官品评,其次对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)的萃取温度、平衡时间、萃取时间、饱和NaCl溶液添加量进行单因素试验和正交试验优化,最后以最优萃取条件解析糟辣椒中挥发性化合物种类和含量。结果表明,糟辣椒酸香和甜香是强度较高的香气属性,在添加量为3.0 g时,采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间40 min、饱和NaCl溶液添加量4 mL时萃取效果最好,检测出97种不同的挥发性风味物质,其中萜烯类化合物41种、酯类11种、醇类9种、醛类8种、酮类6种、酸类和含硫化合物各5种、呋喃类4种、酚类3种、其他化合物5种。定量结果表明,酸类、醇类以及萜烯类化合物的含量较高。该研究结果为糟辣椒挥发性风味化合物的检测和研究提供了参考。

利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异

风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

基于HS-SPME-GC-MS和快速气相电子鼻技术对不同产地石榴酒挥发性成分的研究

以新疆和田、陕西临潼、四川会理和云南蒙自4个产地的石榴为原料,进行清汁发酵,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术结合快速气相电子鼻技术(HeraclesⅡ)对4个产地石榴酒的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明,4个产地石榴酒中共检测出74种挥发性成分,其中主要香气物质为醇类、酯类、酸类和萜烯类。新疆和田、陕西临潼、四川会理和云南蒙自石榴酒中分别检测出47、48、53种和52种挥发性成分,总质量浓度分别为(2867.24±392.44)、(2310.93±534.42)、(2724.23±697.29)μg/L和(2264.75±427.53)μg/L。采用外标法对GC-MS分析出的部分化合物进行准确定量并结合香气活度值(odor activity value,OAV)确定4个产地的酒中共有的特征香气物质有5种,包括苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯,乙酸异戊酯。此外,电子鼻与GC-MS检测结果基本一致,均能明显区分出不同产地的石榴酒之间存在较大差异;主成分分析显示4个产地的石榴酒之间区分明显;判别因子分析显示4个产地的石榴酒之间均互不重叠。因此采用电子鼻技术可以对不同产地的石榴酒进行区分。

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

HS-SPME-GC-MS鉴定穇子炒制前后的挥发性成分

目的:比较穇子炒制前后的挥发性成分变化,探寻我国民间将穇子炒后用于腹泻治疗的药效物质基础。方法:采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)检测穇子生品及炒制品中的挥发性成分种类及相对百分含量,分析穇子炒制前后的共有成分和特有成分。结果:穇子生品和炒制品中共检出123种挥发性成分,含20种共有成分,生品中含特有成分27种,炒制品中含特有成分76种;穇子炒制后烷烃类成分有所减少,生成了较多种烯烃类、酯类、醛类及酚类成分;穇子炒制后前3种含量最高的成分均为新增成分,依次为石竹烯(12.79%)、百里香酚(12.65%)、异丁酸百里香酚(10.06%)。结论:我国民间将穇子炒后煎水用于各种腹泻治疗效果良好的原因,可能与炒制后生成的挥发性成分有关。

SPME-GC-MS分析黄绿蜜环菌挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱方法(SPME-GC-MS)分析黄绿蜜环菌的挥发油成分,构建快速鉴定黄绿蜜环菌挥发油成分分析方法。从黄绿蜜环菌挥发油中鉴定出烷、酯、酮、酸、醛等52个成分,占色谱峰总数的65%,占总峰面积的98.63%。其中主要成分有11种,为丁基二乙基硼烷(4.26%)、2-甲基十二烷(4.87%)、环戊烷十一酸甲酯(3.24%)、棕榈酸(7.87%)、正十六烷(6.74%)、己基环戊烷(5.43%)、正十七烷(6.24%)、2,9-二甲基癸烷(8.42%)、亚油酸甲酯(10.94%)、2-甲基二十烷(12.23%)、7-己基二十烷(10.57%)等。为黄绿蜜环菌的进一步研究及开发利用提供了理论依据。

基于HS-SPME-GC-MS和PCA分析野生红豆越橘与苹果汁最佳混酿比例的研究

以野生红豆越橘和苹果汁为原料,研究两者不同混酿比例对野生红豆越橘混酿果酒理化指标、香气成分和感官特性的影响。采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)和主成分分析(PCA)方法对不同混酿比例的野生红豆越橘果酒进行香气成分分析。结果表明:9种样品中共检测出154种香气成分,其中共有成分17种,醇类、酯类是野生红豆越橘果酒香气的重要组成部分。主成分分析结果显示,9种样品中共提取出8个主成分,其中第一主成分共45种,贡献率为36.935%,第一主成分包括大马士酮、癸酸、苯乙酮等。感官评价结果显示,野生红豆越橘与苹果汁体积比例为4∶6的酒样感官评分最高,为90分,酒体口感清爽,醇香浓郁,典型性强。由此可知,野生红豆越橘与苹果汁体积比为4∶6的酒样能完全发酵,野生红豆越橘与苹果果香平衡协调,其他比例混酿果酒醇类或酸类较高,香气复杂,口感粗糙。

HS-SPME-GC-MS分析落地梅和狭叶落地梅不同部位挥发性成分

本研究基于顶空固相微萃取气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对落地梅和狭叶落地梅的根、茎和叶中的挥发性成分进行分析,通过NIST谱库检索和对照品比对等方式对其挥发性成分进行鉴定,并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示,从落地梅的根、茎和叶中分别鉴定出29、41和42种挥发性成分,分别占总挥发性成分的93.63%、89.95%和88.30%,从狭叶落地梅的根、茎和叶中分别鉴定出44、40和41种挥发性成分,分别占总挥发性成分的91.33%、84.74%和84.84%,其中共检出组分74种,共有组分13种,二者的主要挥发性成分为倍半萜类和醛类。该实验为落地梅和狭叶落地梅不同部位挥发性成分的精准评价和高效利用提供参考依据。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

不同载体上汽油及其燃烧残留物的SPME-GC/MS检测

汽油作为火灾现场常见的助燃剂,不同载体会对汽油及其残留物组分产生影响。本研究采用SPME-GC/MS检测方法,选用薄木片、瓦楞纸、聚乙烯PE、棉毛纤维、乙腈手套作为载体,通过优化前萃取时间和热脱附时间,采用峰面积归一化法进行燃烧残留物组分含量的分析。结果表明:五种载体本身的燃烧残留物成分与汽油特征组分不一致,而且不同载体的汽油燃烧残留物的组分存在差异。

宜宾不同茶树品种红茶香气成分HS-SPME-GC-MS分析研究

为探究宜宾不同茶树品种所制红茶挥发性组分特征及其主要呈香物质与感官品质之间的关系,研究采用感官审评、生化成分与顶空固相微萃取-气象色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度(ROAV)值对不同茶树品种所制红茶的感官品质、香气挥发性成分进行分析。结果表明,5个茶树品种所制红茶共鉴定出40种挥发性成分,共有的挥发性香气物质有38种,以醇类、醛类、酯类为主,其中香叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯含量在总量中占比均较高;结合ROAV值及感官审评分析,5个茶树品种所制红茶共有的香气贡献物质有6种,其中以芳樟醇及其氧化物、香叶醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯贡献较大;四川群体种、紫娟具有“较清甜”的香气特征,推测主要与二甲硫、正己醛、反-2-已烯醛、反-2-反-4-庚二烯醛等赋香物质有关;名山白毫131的“花香、较鲜甜”,推测主要与茶树品种及茶黄素含量有关;黔湄502“有果香”,推测主要与顺-己酸-3-己烯酯的含量有关;青心乌龙、黔湄502“高甜,微有火工”,推测主要与高温条件下,咖啡碱、茶多酚含量降低,吡嗪、吡咯物质含量增加,甜香高于花香有关。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

基于HS-SPME-GC-O/MS方法分析新、陈大红袍中的关键差异性香气活性成分

香气是评价茶叶品质的重要因素之一。为系统解析新、陈大红袍中香气成分差异,从而为大红袍的科学储藏提供参考依据,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)从新大红袍和陈年大红袍中共鉴定出185种香气成分和45种香气活性化合物。偏最小二乘法判别分析和非参数检验结果表明:31种关键香气化合物在新、陈两组大红袍样品之间存在统计学差异(P<0.05)。通过化合物峰面积与香气强度值对新、陈大红袍中的关键差异香气化合物和香气活性化合物进行对比分析,结果表明:2-乙酰基呋喃、3,5-二甲基-2-乙基-吡嗪、芳樟醇、苯乙醇、乙酸苯乙酯、吲哚和己酸己酯等7种化合物的峰面积与香气强度值呈现一致的变化趋势,说明它们对于区分新、陈年大红袍香气有重要贡献。因此,这些化合物是区分新、陈大红袍的关键差异性香气活性成分,具有作为判别陈年武夷岩茶的化学标志物的潜在应用前景。本研究结果为大红袍香气的科学评价和“新陈茶”的判别提供了技术参考。