基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

不同载体上汽油及其燃烧残留物的SPME-GC/MS检测

汽油作为火灾现场常见的助燃剂,不同载体会对汽油及其残留物组分产生影响。本研究采用SPME-GC/MS检测方法,选用薄木片、瓦楞纸、聚乙烯PE、棉毛纤维、乙腈手套作为载体,通过优化前萃取时间和热脱附时间,采用峰面积归一化法进行燃烧残留物组分含量的分析。结果表明:五种载体本身的燃烧残留物成分与汽油特征组分不一致,而且不同载体的汽油燃烧残留物的组分存在差异。

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

SPME-GC/MS联用测定室内空气中的挥发性有机物

采用一种崭新的技术 固相微萃取法与GC/MS联用 ,测定了室内空气中的挥发性有机物 .该方法快速 ,无需溶剂 .实验过程中 ,确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件 .结果表明 ,室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出 .

苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化

以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。

HS/SPME-GC/MS法比较分析野生与人工栽培羊肚菌挥发性成分

采用HS/SPME-GC/MS对野生与人工栽培羊肚菌的挥发性成分进行提取及检测分析,并采用相对气味活度值(ROAV)判定关键风味物质。在野生和人工栽培羊肚菌菌盖干品中,共检测出42种挥发性成分,野生羊肚菌中共检出24种挥发性成分,主要是5种醛类、8种醇类、4种酯类化合物,相对含量最高的是正己醛(17.99%);人工栽培羊肚菌中检出29种挥发性成分,主要是8种醇类、7种醛类化合物,相对含量最高的是甲酸己酯(7.86%)。野生和人工栽培羊肚菌的共有挥发性成分有:3-甲基丁醛、戊醇、正己醛、3-甲基丁酸、甲酸己酯、庚醛、γ-戊内酯、1-辛烯-3-醇、正庚酸、反-2-辛烯醛。采用ROAV法进行风味评价,野生羊肚菌的关键风味物质包括3-甲基丁醛、正己醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、正庚酸、反-2-辛烯醛、壬醛共7种;人工栽培羊肚菌的关键风味物质包括3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、正己醛、1-辛烯-3-醇共4种。

木材中挥发性有机酸的SPME-GC/MS分析研究

采用木材制作的藏展空间,木材释放出的挥发性有机酸,在一定的温湿度条件下,会对文物造成不良的影响,因此需要建立一套对木材挥发性有机酸测定的方法。为此,采用固相微萃取(SPME)样品预处理技术,分离富集木材中的挥发性有机物,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对木材中挥发性有机酸进行半定量分析,研究了9种木材中挥发性有机酸的挥发量和分布规律。结果表明,不同木材有机酸的挥发量差别较大。实验结果可为博物馆在装修和储藏中对材料的筛选提供科学依据。

应用SPME-GC/MS/PFPD技术测定烃类及硫化物标记物鉴别汽油、煤油、柴油燃烧残留物

目的利用汽油、煤油、柴油等助燃剂中特殊的硫化合物类标记物,建立一种新型的火场助燃剂残留物分析方法。方法应用固相微萃取-气质联用-脉冲火焰光度检测器(SPME-GC/MS/PFPD)技术同步测定烃类、芳香烃类及硫化合物类。结果确定了13种特征硫化合物。质谱烃类数据和PFPD硫化合物数据稳定,RSD%值分别≤0.75和≤1.29。结论该方法能对各种纵火现场助燃剂微量燃烧残留物进行有效鉴别。

HS-SPME-GC/MS分析两种萨拉米香肠中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取技术与气质联用技术分析了两种自制Salami香肠的挥发性化合物组成,通过谱图检索和保留指数2种方法定性分析,通过面积归一化法对其挥发性化合物进行定量分析。结果表明从2种salami香肠中分别检测到56和46种挥发性化合物。在被检测出的酸类、醇类、酮类、醛类、芳香族化合物、萜类等挥发性化合物中,酸类化合物是1号salami香肠的主要成分,萜类化合物是2号的主要成分。制作环境和工艺、香肠发酵剂、香辛料及发酵过程的微生物代谢的不同是造成2种salami香肠的风味差异的主要原因。

SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭香气成分

采用SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.)香气成分,共鉴定分离出73个化学成分,其中匹配度≥80%的化合物有52种,占总香气物质含量的99.72%。其中烯类物质为19种,占总含量的64.07%,右旋萜二烯含量高达46.973 670μg,硫醚类物质12种,醛类、醇类、苯类、烷类各4种,酮类物质3种,酯类、酚类物质各1种。

血中汽油成分的SPME-GC/MS/MS法分析

汽油的主要成分是低分子量高挥发性的低碳烃和甲苯、二甲苯等烷基苯，以及一些芳香族化合物。在以汽油为助燃剂的火灾现场，往往能从烧死尸体的血液中检测到汽油和其在燃烧分解过程中产生的碳氢化合物等组分。……

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

基于E-NOSE与SPME-GC/MS技术分析温湿度动态变化过程中稻谷的挥发性成分

【目的】明确稻谷在温湿度动态变化过程中挥发性物质的组成和差异,找出与稻谷品质密切相关的特征性挥发物,为更好地安全运输稻谷提供参考。【方法】根据粮食实际运输条件对稻谷进行实验室动态温湿度模拟试验,稻谷样品以14%、16%、18%、20%、22%五种不同梯度的初始水分含量进行为期2个月的动态低温、中温和高温(分别是10℃左右波动、20℃左右波动和30℃左右波动,湿度均在80%左右波动)模拟试验,应用顶空固相微萃取-气质联用分析(SPME-GC/MS)和电子鼻技术(E-NOSE)对温湿度动态条件下不同初始水分含量和时间的稻谷每15 d进行挥发性成分检测,结合主成分分析法(PCA)对其检测结果进行分析。【结果】在不同试验温度条件下,不同水分含量稻谷在不同时间的特性雷达图均有不同变化,在15 d时,同一水分不同温度稻谷的响应值差异最大,而随着模拟试验时间的延长,14%—18%水分稻谷样品在不同温度条件下差异减小;电子鼻主成分分析能明显区别不同水分含量、不同温度、不同时间的稻谷样品。在低温、中温和高温试验条件下,稻谷的挥发性物质(含烃类、苯环类、醛类、酮类、醇醚类、酸酯类和杂环类等化合物)分别检测出275种、262种、215种,而原样品中仅有46种,其中烷烃类物质在低温条件下差异较大,中温、高温次之;烯炔烃类、苯环类、醇醚类、杂环类挥发性物质随温度上升而差异越大;醛类、酮类、酸酯类挥发性物质在中温时差异最大,低温低水分稻谷中烷烃类特征性挥发物质随时间延长由直链烷烃转变为环烷烃;试验后期烯炔烃特征物质主要为含氧或环状物质;苯环类物质2,6-二叔丁基对甲酚、辛基酚、肉桂腈是新鲜稻谷中的特征性挥发性物质,随着稻谷品质劣变,苯环类特征物质多为含甲氧基或者萘环物质;醇醚类、醛类、酮类特征性物质多为2-甲基-1-十六醇、苄醇、癸醛、胡椒酮等具有果香味或者刺激性特殊气味的物质;在低温或试验早期的稻谷酸酯类挥发性物质多为氨茴酸甲酯、水杨酸甲酯、二氢猕猴桃内酯等具有香甜味物质,试验后期酸酯类特征物质出现肉豆蔻酸、癸酸等无味或有刺激性气味的物质;杂环类特征性物质多为呋喃、喹啉等具有特殊味道的物质。【结论】电子鼻能快速、有效地对不同水分含量、温度的样品进行区分,各类挥发性物质种类和含量受水分含量、温度等条件影响较大。低水分含量(14%—16%)稻谷样品在30 d以内有利于控制挥发性成分变化,高水分含量(20%—22%)加快稻谷中挥发性成分变化。

SPME-GC/MS联用分析六堡茶茶花香气成分

该研究采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用技术,对六堡本地三种茶树花的香气成分进行了分析。结果表明:大叶种茶树花中共鉴定出香气成分37种,主要为苯乙酮、4-甲基-1,5-庚二烯、苯甲酸甲酯、愈创木二烯、顺式芳樟醇氧化物、雪松烯、水杨酸甲酯、D-杜松烯、1-氨基-环戊醇、除虫菊酮,占总相对含量的89.48%;中叶种共鉴定出32种成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、顺式-3-蒈烯、顺式α-榄香烯、苯甲酸乙酯、塞瑟尔烯、α-蒎烯、新丁香三环烯、衣兰烯、顺式芳樟醇氧化物,占总相对含量的83.88%;小叶种的茶树花中共鉴定出45种香气成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、罗勒烯、顺式α-榄香烯、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-二环[4.4.0]癸-1-烯、荜澄茄油烯醇、α-菖蒲二烯、α-红没药烯、衣兰烯、苯甲酸乙酯、白菖油萜和α-杜松烯,占总相对含量的82.34%。苯乙酮为三种茶树花共有的主要成分,分别占总相对含量的60.70%、42.46%和39.91%,这成分与其他成分一起构成了3个品种明显不同的茶树花花香。该研究结果为六堡茶树花的深加工提供了依据。

HS-SPME-GC/MS法分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分

[目的]分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分。[方法]采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱法(GC/MS)对其中所含挥发性成分进行分析,经NIST05质谱数据库自动检索对未知化学成分进行准确定性,并采用峰面积归一化法计算各个化学成分的相对含量。[结果]从连花清瘟胶囊制剂原料的挥发性成分中共鉴定出53种化合物,占总挥发性成分的98.30%,其中l-menthol含量最高,其相对含量为94.84%,其他含量较高的挥发性成分为patchouli alcohol(1.101%)、α-bulnesene(0.398%)、α-gurjunene(0.256%)、α-guainene(0.210%)、α-patchoulene(0.171%)和β-patchoulene(0.111%)。[结论]HS-SPME-GC/MS法可以简单、快速、准确的分析连花清瘟胶囊制剂原料中的挥发性化学成分。

HS-SPME-GC/MS测定饮用水中三卤甲烷分析条件的优化

对顶空固相微萃取 -气相色谱 /质谱联用测定饮用水中三卤甲烷的分析条件如固相微萃取的萃取时间、萃取温度、溶液的离子强度及 p H值等进行了优化。该方法的线性范围为 5— 15 0 μg/ L,相对标准偏差为 5 .4 %— 8.2 %。

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC／MS）方法，并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分（吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3，5，6-四甲基吡嗪和β-大马酮）的逐口释放量。结果表明：①选用85μm碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（CAR／PDMS）的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60min、解吸温度及时间为250℃和8min时，固相微萃取的效率最高；②在优化条件下，8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0．9698～0．9995、3．8％～9．0％和78％～105％；③在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加，主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势，而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。

金橘挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对金橘挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从金橘挥发性物质中分离出46个组分,鉴定出39个组分,并测定各组分相对含量,包括α-蒎烯(0.76%),β-月桂烯(6.56%),D-柠檬烯(82.23%),β-顺式-罗勒烯(0.52%),乙酸辛酯(1.02%),δ-榄香烯(0.86%),乙酸橙花酯(1.23%),大牻牛儿烯D(2.40%)等。通过对金橘挥发性成分的研究,为金橘资源的进一步开发利用提供参考依据。

山刺番荔枝叶片挥发性成分的SPME-GC/MS分析

【目的】鉴定山刺番荔枝叶片芳香气味的组成。【方法】采用固相微萃取结合气相色谱/质谱法,分析鉴定了山刺番荔枝叶片中的挥发性化学成分组成。【结果】共检出挥发性物质76种,包括烯类、醛类、醇类、脂类、酮类等,其中烯类物质种类最多、含量最高。萜类物质蒎烯含量超过25%。对挥发性物质的香味进行分析,发现其包含25种香型,其中松柏香和木香荷载较大,而叶片中的辛香味应主要来自叶醛和苯甲醛。此外,还从挥发性成分中检出了抗癌活性物质β-榄香烯。【结论】本研究为山刺番荔枝叶片精油和药物的开发提供了参考。

SPME-GC/MS联合分析槟榔花香气成分

采用SPME-GC/MS方法分析槟榔花雄花和花梗中的香气成分。雄花中鉴定出47种香气成分,主要为乙酸异戊酯、苯乙烯、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、丙酸异戊酯、3,7-二甲基-2,6-辛二烯-2-甲基丁酸酯、乙酸己酯,其相对含量分别为:36.24%、8.44%、7.41%、5.62%、4.11%和3.93%;花梗中则鉴定出24种香气成分,主要为(Z)-3-己烯醇乙酸酯、(E)-3-己烯醇乙酸酯、乙酸己酯和乙酸异戊酯,其相对含量分别为:27.71%、26.51%、20.96%和11.97%。在槟榔花雄花和花梗中仅有6种共有香气成分,其相对含量分别占49.24%和60.35%。槟榔花雄花和花梗的香气均以酯类成分为主,但在其组成和含量上存在较大差异。