同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱/质谱联用法分析艾叶

应用同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱/质谱联用法对艾叶样品的热分解过程和热解产物进行了研究。分别在氮气、氧气气氛下监测艾叶样品在程序升温下的热失重和红外变化,并将274和312℃时的热解产物切入到气相色谱/质谱仪进行同步检测和分析,两种气氛下共检测到了41个主要化合物,不同气氛下下检测到的化合物的种类是有差别的,在氮气气氛下检测到29个主要化合物,其中γ-松油烯、α-松油醇、马鞭草烯醇、对伞花烃、萜品油烯等含量较高。在氧气气氛下,共检测到27个主要化合物,其中对聚伞花素、γ-松油烯等含量较高。本方法操作比较简单,不需要对样品进行前处理,并可以对热解产物进行实时检测,为艾叶的研究提供了一种新的方法。

烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究

采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。

不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究

采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。

STA-FT-IR-GC/MS对咖啡酸的热分解研究

建立同步热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱(STA-FT-IR-GC/MS)联用系统,通过同步热分析对咖啡酸样品在氮气和氮氧混合气氛围下进行热解,热解产物经过傅里叶红外光谱进行在线分析,并在线分析研究了咖啡酸的热解行为和在280、300、415、515℃4个点时的GC-MS主要产物,在氮气和氮氧混合气氛围下共检测到12种物质。

STA-FT-IR-GC/MS联用技术在烟草热解过程研究中的应用

将同步热分析、傅立叶红外光谱和气相色谱-质谱组成联用检测系统,对样品在氮气和氮氧混合气氛中的热解产物经傅立叶红外光谱,并对不同温度点的主要热解产物GC-MS进行同步分析。该方法能够对样品进行在线分析和热解产物的分析研究,联用技术减少样品前处理过程中的浓缩和转移,减少了分析结果的人为因素,使分析结果的准确性、精密度大大提高。