5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮高分辨电喷雾串联质谱裂解规律对比研究

以5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为例,运用高分辨电喷雾串联质谱在正离子模式下(HR-ESI-MS/MS)获得的碎片离子,根据一、二级质谱离子的精确质荷比,分别推导出两种黄酮可能的裂解途径,并比较多甲氧基、多羟基黄酮质谱裂解规律的异同。结果表明:在正离子模式下,5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮的一级质谱均可获得稳定的准分子离子。5,6,7,4′-四羟基黄酮的二级质谱碎片离子由准分子离子[M+H]+经RDA裂解及进一步脱水和(或)脱一氧化碳中性分子产生,直接由准分子离子脱水及一氧化碳中性分子获得的碎片离子丰度比较低;5,6,7,4′-四甲氧基黄酮二级质谱碎片即可由准分子离子[M+H]+直接经RDA裂解,还可先脱去乙烷或甲烷中性分子再经RDA裂解(1,3断裂)获得。此外,该化合物还有大量的碎片离子是由准分子离子[M+H]+分别经脱水、甲烷、乙烷或进一步脱甲基、一氧化碳而获得。两个化合物质谱碎片的比较结果表明,多甲氧基黄酮的二级质谱碎片裂解机制更复杂,碎片信息更丰富。该方法可为黄酮类化合物成分的快速定性分析提供支持,也可为黄酮类化合物体内代谢产物的LC-MS/MS鉴定提供依据。

V_(2)O_(5)+Na_(2)SO_(4)熔盐作用下(Gd_(0.9)Sc_(0.1))_(2)Zr_(2)O_(7)/YSZ热障涂层的热腐蚀行为研究

为评估(Gd_(0.9)Sc_(0.1))_(2)Zr_(2)O_(7)涂层的耐熔盐腐蚀性能,用等离子喷涂法制备了(Gd_(0.9)Sc_(0.1))_(2)Zr_(2)O_(7)/YSZ,研究了该涂层在V_(2)O_(5)+Na_(2)SO_(4)熔盐中的热腐蚀行为,将腐蚀条件为涂覆熔盐的涂层在700~1 000℃热处理2 h和10 h。结果表明:(Gd_(0.9)Sc_(0.1))_(2)Zr_(2)O_(7)涂层与V_(2)O_(5)+Na_(2)SO_(4)熔盐发生了明显的腐蚀反应,产物为GdVO4和t-ZrO22种,且腐蚀产物种类与热腐蚀温度和时间关系不大;但当腐蚀温度为700℃和800℃时,涂层表面有一定的Na2SO4残留。对腐蚀后涂层截面分析发现,涂层表面形成了反应层,该反应层可在一定程度上阻止熔盐渗透,但随着腐蚀温度的提升,形成反应层的能力变弱,涂层内可观察到较明显的熔盐痕迹;总体上来看,经700~1 000℃的熔盐腐蚀后,(Gd_(0.9)Sc_(0.1))_(2)Zr_(2)O_(7)/YSZ涂层依然能保持结构完整性。根据路易斯酸碱规则提出了熔盐与(Gd_(0.9)Sc_(0.1))_(2)Zr_(2)O_(7)的反应机理,阐明了涂层抗熔盐腐蚀的机制。

叠加势V(r)=B_8r^8+B_7r^7+B_6r^6+B_5r^5+B_4r^4+B_3r^3+B_2r^2+B_1r schrdinger方程的解析解

根据波函数的有限性和叠加势函数的渐近性质,通过待定波函数的设定,得到势函数表示为V(r)=B8r8+B7r7+B6r6+B5r5+B4r4+B3r3+B2r2+B1r的径向schrdinger方程的精确的能量本征值和本征波函数.

含硫钾盐对V2O5-WO3/TiO2催化剂上SO3生成特性的影响

采用湿式浸渍法制备含硫钾盐催化剂,研究含硫钾盐对SCR催化剂上SO3生成特性的影响,并采用不同分析技术对SCR催化剂特性进行表征。结果表明:K2S2O7和K2SO4能明显提高SO3生成率;随着含硫钾盐质量分数的增加,SO3生成率提高;在410℃下3.6%K2S2O7-SCR催化剂的SO3生成率达到最大;SO2质量浓度为3000 mg/m^3时,3.6%K2S2O7-SCR催化剂的SO3质量浓度最大;含硫钾盐存在时,SCR催化剂的还原性能下降,比表面积减小;含硫钾盐存在时,SCR催化剂表面化学吸附氧质量分数和V^5+质量分数均增大,V^5+=O键的振动峰强度明显增强,SCR催化剂的氧化能力增强。

船舶起货机PLC复合控制的实现

船舶起货机是船舶甲板机械最重要的设备之一.通过对船舶起货机所需性能的定量信息和现有设备的完整描述,分析了船舶起货机的起升、变幅和旋转三个主要机构的运行特点.采用SIEMENS的变频模块MICROMASTER440、交流伺服模块FM354和步进模块FM353分别实现了起货机的起升、变幅和旋转复合控制.功能模块的变频、步进与伺服、以及上位机、人机界面TP270通过PROFIBUS现场总线互连在一起,实现了集中控制与管理.船舶起货机PLC复合控制系统功能完备、扩展方便、具有很高的可靠性.

一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以大黄素为基准峰,分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算保肾乙丸中上述5种蒽醌类成分的含量。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83186.6μg/ml（r=0.999 7）、9.39300.5μg/ml（r=0.999 5）、9.55305.6μg/ml（r=0.999 9）、10.23327.4μg/ml（r=0.999 9）、4.01128.4μg/ml（r=0.999 4）;定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng,检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为96.38%100.90%（RSD=1.62%,n=6）、97.72%101.75%（RSD=1.44%,n=6）、97.66%102.34%（RSD=1.63%,n=6）、97.33%101.91%（RSD=1.75%,n=6）、97.78%100.74%（RSD=1.19%,n=6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论：该方法准确可靠、操作简便快捷,可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。

卵叶槲寄生化学成分体外抗HIV活性的初步研究

目的:探讨卵叶槲寄生化学成分的体外抗人免疫缺陷病毒(HIV)活性。方法:采用四甲基偶氮唑蓝法测定化合物的细胞毒性;细胞病变法检测化合物对HIV急性感染的抑制活性;HIV-1p24抗原ELISA方法检测化合物对慢性感染细胞中HIV复制的影响。计算化合物的抑制率和半数抑制浓度(EC50)。结果:多种卵叶槲寄生的化学成分具有体外抑制HIV复制的作用,特别是3,5,7,4′-四羟基-3′-甲氧基黄烷酮和圣草酚。3,5,7,4′-四羟基-3′-甲氧基黄烷酮在2～3μg·mL-1的浓度范围内对HIV-1和HIV-2复制的抑制率均≥50%,而对C8166细胞的半数细胞毒性浓度(CC50)>200μg·mL-1。圣草酚在低浓度(1.5～2.5μg·mL-1)时,对HIV-1和HIV-2复制的抑制率达50%,其对C8166细胞的CC50为43.40μg·mL-1。结论:卵叶槲寄生化学成分3,5,7,4′-四羟基-3′-甲氧基黄烷酮和圣草酚对HIV-1和HIV-2的体外复制均有不同程度的抑制作用。