高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 。

HPLC法测定消痤搽剂中氯霉素和水杨酸含量

目的建立消痤搽剂中氯霉素与水杨酸含量测定方法。方法色谱柱:Extend-C18(4.6 mm×250 mm;5μm);流动相:0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠缓冲液(pH 2.5)-甲醇(65∶35);流速:1.0 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:277 nm。结果氯霉素线性浓度范围为0.0413～0.1246 mg.ml-1,r=0.9997,平均回收率为99.4%;水杨酸线性浓度范围为0.1031～0.8248 mg.ml-1,r=0.9998,平均回收率为99.6%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于消痤搽剂质量控制中的含量测定。

HPLC测定痤螨灵搽剂中三组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定痤螨灵搽剂中三组分的含量。方法:采用 MCHROM-Reliasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,甲醇-0.042 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(42:58,内含0.75%三乙胺,用20%磷酸调 pH 2.4)为流动相,检测波长300nm,流速1.2 mL·min^(-1)。结果:甲硝唑、氯霉素、水杨酸分别在0.8～80μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.5～50μg·mL^(-1)(r=0.9996)、1.0～50μg·mL^(-1)(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=5)分别为100.2%,100.5%,99.85%;RSD分别为0.48%,0.76%,0.92%。结论:本法简便、快速、准确。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶与水杨酸的含量

目的建立同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸含量的HPLC法。方法采用Alltima C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L^(-1)磷酸(50∶50)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:270nm。结果乳酸依沙吖啶和水杨酸的线性关系良好,线性相关系数(r)分别为1.000 0和0.999 0;精密度和稳定性良好,RSD值均小于1.0%;回收率良好,乳酸依沙吖啶和水杨酸的平均回收率(n=9)分别为100.8%和101.3%。结论该方法准确、简单、快速,可用于同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸的含量。

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量

目的建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸含量的方法,提高复方间苯二酚搽剂的质量标准。方法色谱柱为SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.1%磷酸-乙腈（75∶25）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：285 nm;柱温：35℃。结果间苯二酚线性范围是0.248 81~0.746 43 mg·mL^-1,r=0.9992;平均回收率为99.94%,RSD为1.63%;水杨酸线性范围是0.156 87~0.470 60 mg·mL^-1,r=0.9999;平均回收率为100.21%,RSD为0.95%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量测定。

高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为WondaSil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶10∶35),流速为1.0m L·min^(-1),柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL。结果间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%)。结论该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。

HPLC法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。方法以辛烷磺酸钠溶液-乙腈梯度洗脱,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,流速为1.2 mL/min,检测波长为280 nm。结果马来酸氯苯那敏在19.96～399.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为1.2%;壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD为1.3%。结论方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。

HPLC法同时测定复方康肤搽剂中两组分含量

目的建立HPLC法测定复方康肤搽剂中水杨酸和醋酸地塞米松的含量的方法。方法采用Agilent1100高效液相色谱仪同时测定复方康肤搽剂中水杨酸和醋酸地塞米松的含量，色谱柱Agilent 5HC-C18（2）（4．6mm×250mm；5μm）；流动相为：0．025mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至3．0）：乙腈（60：40），检测波长240nm，柱温30℃，进样量10μl。结果水杨酸在1．068-10．68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1887X＋325．74（r=0．9997）；醋酸地塞米松在0．0202—0．2018μg范围内与峰面积呈良好线性关系，回归方程为：Y=2055．4X＋0．1304（r=1）；水杨酸和醋酸地塞米松样品平均回收率分别为100．91％（RSD=0．38％）和101．67％（RSD=0．94％）。结论该方法操作简单，定量准确，适合该制剂中两组分含量的同时测定。

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C;柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果水杨酸质量浓度在0.005 1~0.030 4 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 2,n=6),平均加样回收率为100.90%,RSD为0.69%(n=9)。苯酚进样量在0.264 0~3.299 8μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.54%,RSD为0.61%(n=9);水杨酸和苯酚精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均好,可用于控制复方薄荷脑苯酚搽剂的质量。

气相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量

目的:采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量。方法:用DB-WAXetr毛细管柱(0.32mm×30m,膜厚1.0μm),以氮气为载气,柱温:起始温度150℃,保持7min,然后以每分钟20℃的速率升至240℃,保持5min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃;进样口温度为250℃。结果:各组分均能分离良好,方法学考察满足含量测定的要求。结论:方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。

复方薄荷脑苯酚搽剂质量研究

目的 建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚定量分析方法。方法 采用紫外-可见分光光度法(UV)测定水杨酸含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定苯酚含量,色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(250×4 mm,5μm),流动相:甲醇-水(48∶52),检测波长:270 nm,进样量:10μL,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:25℃。结果 水杨酸:在0.0051~0.0304 mg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(回归方程Y=25.4849X+0.0095,r=0.9992),平均加样回收率为100.91%,RSD为0.69%;苯酚:在进样量0.2640~3.2940μg范围内具有良好的线性关系(回归方程Y=940.8260X+4.0051,r=0.9999),平均加样回收率为100.49%,RSD为0.57%。结论 所建立方法简便、结果准确、重复性好,适用于复方薄荷脑苯酚搽剂的质量控制。

小儿水杨酸苯酚搽剂的毒理学研究

目的:为小儿水杨酸苯酚搽剂成品制剂的临床安全使用提供实验依据。方法:观察大鼠完整皮肤及破损皮肤一次性涂抹最大耐受量(MTD)的小儿水杨酸苯酚搽剂所产生的毒性反应情况,从给药0时起至7d连续观察记录动物的急性毒性和45d连续的长期毒性反应,以皮肤刺激反应标准进行评分作毒理等级评价;对存活动物在观察结束时进行高位脱椎处死采血检测外周血常规和血清生化,解剖后裸眼和病理切片观察心、脑、肝、肾等主要脏器的病理变化。实验数据以Bliss法处理计算LD50。结果:未测出LD50值;皮肤完好与破损组动物均产生轻度刺激反应;外周血常规和血清生化均未见明显改变;心、脑、肝、肾等重要脏器裸眼和病理切片均未见明显病理改变。结论:小儿水杨酸苯酚搽剂在小于MTD2000mg/(kg.d)[40mL/(kg.d)]剂量下一次性涂大鼠皮肤后(该剂量相当于临床剂量的800倍)以及1000、500、200mg/(kg.d)剂量的长期毒性试验,均未产生明显毒副反应。

医院制剂品种的实验筛选

本文就医院制剂的7个品种,从处方组成与临床疗效,药剂技术、检验分析、稳定性的关系进行了实验筛选。对制剂质量作出评价。

皮炎灵搽剂质量标准研究

目的建立皮炎灵搽剂的质量标准。方法鉴别制剂的理化性质;采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中的冰片;进行相对密度等相关项检查和刺激性试验。采用高效液相色谱法测定制剂中间苯二酚和水杨酸含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-2%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果制剂理化特征符合规定;冰片的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;制剂相对密度为1.113,pH为2.7,最低装量为(20.08±0.56) mL,样品细菌数≤100 cfu/mL,霉菌数≤10 cfu/mL,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌未检出; 24 h皮肤未见红肿。间苯二酚和水杨酸检测质量浓度线性范围分别为0.02～0.20 mg/mL,r=0.999 5(n=8),0.01～0.10 mg/mL,r=0.999 3(n=8);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为99.19%和98.16%,RSD分别为2.59%和2.12%(n=9)。结论该方法可为建立皮炎灵搽剂的质量标准提供参考。

偏最小二乘法－紫外分光光度法同时快速测定多组分的含量

本文用偏最小二乘－紫外分光光度法同时测定复方水杨酸搽剂中水杨酸、间苯二酚和苯酚的含量。平均回收率分别为：１００．４±０．６％、１０１．５±０．８％和９９．５±１．０％（置信度９５％）。实测３批样品，结果准确、可靠。

高效液相法测定痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量

目的 建立痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量测定方法.方法 以UltimateTM XB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5）（25：75）为流动相 流速：1.0ml·min-1 检测波长：278 nm 进样量10 μl.结果 氯霉素对照品在29.49～196.60μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1% 水杨酸对照品在31.41～209.40μg/ml,范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.5%.结论 本测定方法简便、准确,可用于痤疮搽剂的质量控制.

HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent SB-C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55);柱温为30℃;流速为1.0 m L·min^(-1);选择紫外检测器,检测波长为230nm。结果:水杨酸在0.15~1.5μg、苯甲酸在0.3~3.0μg与峰面积呈良好的线性关系,各成分加样回收率均符合要求。结论:该方法简便快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可用于建立复方水杨酸苯甲酸搽剂的定量质量标准。

HPLC测定水杨酸苯酚搽剂中水杨酸及苯酚的含量

目的建立测定水杨酸苯酚搽剂中水杨酸和苯酚含量的方法.方法采用RP-HPLC法,μBondapak C18色谱柱,甲醇-0.01 mol·L-1醋酸钠-10 %乙酸(50∶50∶0.2)为流动相,检测波长为272 nm.结果水杨酸及苯酚的线性范围分别为0.01～0.06 mg·ml-1 (r=0.9990)和0.004～0.024 mg· ml-1(r=0.9991);加样回收率分别为98.54 %,RSD=1.2 %(n=7)及98.68 %,RSD = 0.48 %(n=7).结论所用方法简便、灵敏,结果准确,可用于该制剂的含量测定.

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚氯霉素和水杨酸的含量

目的建立同时测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚、氯霉素和水杨酸含量的方法。方法色谱柱为VPODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%H3PO4-乙腈(75∶25);流速:1.0ml·min^(-1);检测波长:285nm;柱温:35℃。结果间苯二酚线性范围为0.119 77~0.718 63mg·ml^(-1),r=0.9991;平均回收率为103.75%,RSD为0.95%;氯霉素线性范围为0.041 56~0.249 36 mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为101.07%,RSD为0.60%;水杨酸线性范围为0.041 352~0.248 112mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为104.57%,RSD为0.81%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和氯霉素的含量测定。