三乌胶丸HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析研究

建立三乌胶丸的HPLC指纹图谱及定量研究多种指标性成分的方法,为三乌胶丸的质量评价提供实验根据.色谱分析柱型号为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,测定波长245 nm,流动相为0.2%二乙胺(磷酸调节其pH为4.0)水溶液(A)-乙腈(B).结果表明,建立的15批次三乌胶丸的HPLC指纹图谱一共确定了18个共有峰,辨别了指纹图谱中的6个成分,15批三乌胶丸指纹图谱的相似度均大于0.9.8-去乙酰滇乌碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、大黄素、草乌甲素6个成分的质量分数依次为87.291~1182.018、144.150~2193.629、30.307~2229.562、100.810~646.250、4.474~114.140、4.255~13.591μg/g.通过CA、PCA、PLS-DA等分析,15个批三乌胶丸按照生产年限被分成2类.所建立的三乌胶丸HPLC指纹图谱及6种成分定量分析的方法易操作,重复性好,可为三乌胶丸的质量研究提供参考.

三乌胶及三乌胶丸的微生物检查方法验证

目的建立三乌胶及三乌胶丸微生物限度检查方法。方法通过接种代表性的阳性菌株,采用常规法及稀释法进行方法学验证。结果三乌胶丸常规法接种5株阳性试验菌株回收率均高于70%,三乌胶常规法对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉菌回收率高于70%,三乌胶及三乌胶丸由于剂型不同,所采用的检查方法也不同。结论三乌胶丸细菌数、霉菌数及控制菌均可采用常规法进行检验,三乌胶细菌数需采用稀释法进行检验,霉菌数及控制菌可采用常规法进行检验。