高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中3种氟喹诺酮残留研究

目的：建立牛奶中环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮残留的高效液相色谱荧光检测方法。方法：样品经磷酸盐缓冲液稀释、提取后,用Waters Oasis HLB固相萃取小柱进行浓缩、净化,Extend-C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离;流速：0.8 ml/min;柱温：35℃;流动相：甲醇＋乙腈＋0.2%甲酸（15＋15＋70）;荧光检测波长：λex为275 nm;λem为445 nm。结果：在0.1-5.0 mg/L范围内三种被测化合物均呈良好线性关系,方法回收率在90.0%-102.0%之间,相对标准偏差为4.1%-10.0%,最低检出限环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星分别为0.02、0.015和0.02 mg/L。结论：所建方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足牛奶中三种目标化合物的检测要求。

蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定

目的：建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法：样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后，用Waters Oasis MAX小柱进行净化、提取，Cloversil—C18柱（150mm×4．6mm×5μm）分离；流速：0．5ml／min；柱温：30℃；流动相：乙腈／0．05％三氟乙酸（25／75，v／v）；通过电喷雾电离离子化在选择离子监测（SIM）模式下测定，氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m／z：362．0[M＋H]^＋、360．1[M＋H]^＋、400．0[M＋H]^＋和386．0[M＋H]^＋，外标法定量。结果：在0．50—100．0μg／kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系，平均回收率大于95．3％，RSD均小于3．5％，检出限为0．5μg／kg。结论：本法简便、灵敏、重现性好、特异性强，是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法。