RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

目的 阐明 EL SD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器 ,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段。方法 采用 RP- HPL C- EL SD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量。结果 分离完全的色谱峰 ,有良好的线性关系 ,r=0 .9990 ,对药材及制剂测定的回收率分别为 10 0 .5 %、91.38%。结论 该方法先进、可靠、简便 。

HPLC-ELSD内标法测定知母药材中菝葜皂苷元含量

目的:建立 HPLC—ELSD 内标法,测定知母药材中菝葜皂苷元含量。方法:采用胆同醇为内标,Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min^(-1)。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×10~5Pa。结果:菝葜皂苷元进样浓度存0.02～0.50 mg·mL^(-1)内,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为96.3%,RSD 为2.1%。结论:建立的内标方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法。对我国北方主要知母产地药材中菝葜皂苷元含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大。

HPLC法测定知母中菝葜皂苷元含量的方法探讨

对近年来应用HPLC法测定知母中菝葜皂苷含量的样品前处理方法和色谱条件的研究情况进行了介绍和综合分析,结合作者的研究总结了样品纯化的基本纯化流程,探索了科学的色谱条件,为探究菝葜皂苷元的可靠检测手段提供依据。

RP-HPLC-DAD法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量

应用RP-HPLC-DAD和差减光谱法检测知母药材中菝葜皂苷元的含量,探讨监控知母药材质量的可靠手段。结果表明,在甲醇流速0.7mL/min、柱温26℃、以DAD为检测器时得到较好的色谱分离效率,工作线性范围0.02～0.12 mg/mL,r=0.998 2,对药材的回收率为96.83%。

HPLC法测定乳宁丸中菝葜皂苷元的含量

目的建立中药乳宁丸中菝葜皂苷元含量的高效液相色谱(HPLC)法,提高其质量控制方法。方法采用Waters Sun Fire C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(90:10)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),应用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度55℃,调节气体压力为350 k Pa。结果菝葜皂苷元在进样量为1.18~5.90μg范围内与峰面积对数值呈对数线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.46%,RSD=1.37%(n=9)。结论该方法准确,专属性好,可用于乳宁丸的质量控制。

HPLC-ELSD法测定酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量

目的：建立酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,流速：1.0m L/min;柱温30℃;检测器漂移管温度85℃,载气流量1.8L/min。结果：菝契皂苷元在0.326-6.520μg范围内线性关系良好（相关系数为0.9996）。平均加样回收率为99.92%,RSD为2.06%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,重现性好,可用于酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量测定。

HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量方法。方法采用HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量。采用乙醇提取样品,SUPELCO Discovery C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速1.0m L·min^(- 1),柱温为30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度为45℃,以氮气为雾化气,压力为486k Pa,增益倍数为6。结果含量测定中菝葜皂苷元在0.05243~0.2996mg·m L^(- 1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于降糖胶囊中菝葜皂苷元的定量检测。

高效液相-蒸发光散射检测器法测定知母中菝葜皂苷元含量

目的：采用高效液相-蒸发光散射检测器（HPIC-EISD）法测定知母中菝葜皂苷元的含量。方法：ODS-C8柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。因菝葜皂苷元为一甾体皂苷元，无紫外特征吸收，选择了通用型检测器-蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：菝葜皂苷元在0.12～4.0μg范围内具良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．3％。结论：本方法有较高的灵敏度和回收率，可用于知母中菝葜皂苷元的含量测定。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量

目的:建立消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,迪马(钻石)Diamonsil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,流速为0.8mL·min^(-1),检测器漂移管温度为70℃,载气流速为2.2L·min^(-1)。结果:菝葜皂苷元在1.15μg～5.75μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6%(RSD=2.1%)。结论:该方法有创新性,简便、准确,无干扰,可用于消渴清颗粒中菝葜皂苷元的质量控制。

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。

反相高效液相色谱法分离和测定知母中菝葜皂甙元

本文用反相高效液相色谱法分离并测定了中药知母中菝葜皂甙元,建立了中药中菝葜皂甙元分离测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,以甲醇为流动相,RID—6A检测器检测。本方法为知母的质量研究提供了科学依据。

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的 建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应，以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法 采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5pm），流动相为甲醇-水（体积比99：1），检测波长为230nm，流速为1．1mL·min^-1，柱温为33℃。结果 菝葜皂苷元质量浓度在0．20～4．00g·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为98．3％（n=9），RSD为2．1％。结论 本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。

不同产地、不同炮制品知母中菝葜皂苷元含量的比较研究

目的:比较不同产地、不同炮制品知母中主要药效成分菝葜皂苷元含量。方法:以菝葜皂苷元含量为指标对不同产地、不同炮制品知母进行含量测定。结果:各产地知母中菝葜皂苷元的含量差别较大,经盐炙后菝葜皂苷元含量无明显差异。结论:山西产的知母中菝葜皂苷元含量最高;以菝葜皂苷元为主要治疗成分时,使用生品、盐炙品均可。

尪痹颗粒质量标准的研究

目的:建立尪痹颗粒的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对白芍、知母进行定性鉴别;高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定。结果:薄层色谱中均能明显地检出白芍、知母,淫羊藿苷在0.027 0～0.675 5μg·ml^(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.5%(n=9)。结论:本法简便准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。

正交法优选光知母水处理工艺

目的:探讨光知母的最佳水处理工艺。方法:以菝葜皂苷元、芒果苷含量为指标选择润制时间、烘制温度、切制规格3个因素,用L9(3)4正交设计表,采用方差分析的数学分析方法,对光知母进行水处理工艺的优选。结果与结论:干燥温度、切制规格对菝葜皂苷元、芒果苷含量无明显影响,水处理时间具有显著性差异。光知母水处理最佳工艺为:润制时间15 h,干燥温度60℃,切制规格3 mm。

化浊解毒颗粒的质量标准研究

目的建立化浊解毒颗粒的质量标准。方法采用TLC法对化浊解毒颗粒中知母进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩含量,色谱柱为大连依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶50∶1),检测波长254 nm,流速1 ml/min。结果 知母薄层色谱图均斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量0.704～3.520μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.42%,RSD=1.90%(n=5)。结论 该方法简便,结果准确,可作为该品质量控制的有效方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5);柱温:30℃;流速:1 ml/min。结果菝葜皂苷元含量在1.08～5.4μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,其性质稳定,重复性好,且阴性成分无干扰。结论菝葜皂苷元作为加减玉女煎颗粒剂的质控成分具有一定的可行性。

补阴怡神颗粒质量标准研究

目的:建立补阴怡神颗粒的质量标准。方法:采用TLC对制剂中的知母进行鉴别,采用ELSD-HPLC测定菝葜皂苷元的含量。结果:在TLC色谱中,知母与对照品相同位置显相同颜色斑点,阴性无干扰;菝葜皂苷元在1.072～5.360μg范围内线性良好,r=0.9994,平均回收率99.65%,RSD=2.66%。结论:所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于补阴怡神颗粒的质量标准控制。

高效液相色谱法分离和测定知母不同炮制品中萨尔萨皂甙元

首次用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离和测定了知母不同炮制品中萨尔萨皂甙元，建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，以甲醇为流动相，以ＲＩＤ－６Ａ型示差折光检测器检测．本方法为知母不同炮制品的质量研究提供了科学依据．

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的:建立知母中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,Di-amonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μn)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),漂移管温度为90℃,载气流速为1.5L·min^(-1)。结果:菝葜皂苷元在1.04～5.22μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%(RSD=2.1%)。分析了湖北、山西及辽宁等产地知母中菝葜皂苷元的含量,不同产地知母中菝葜皂苷元的含量为0.91%～2.94%。结论:该方法简便、准确,无干扰,可用于知母中菝葜皂苷元的的质量控制。