猪复合预混合饲料中铜、锌含量及合规性分析

研究旨在分析猪复合预混合饲料中铜、锌微量元素含量的合规性。通过对2018—2021年在广西地区采集的1322批次猪复合预混合饲料,采用GB/T13885—2017《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》对饲料中的铜、锌元素的含量进行测定。结果表明,部分样品中铜、锌元素含量超出农业部公告第2625号《饲料添加剂安全使用规范》中的最高限量值。猪复合预混合饲料中铜、锌元素含量超过农业部公告第2625号中的最高限量的情况应高度重视。

超高效液相色谱-串联质谱法测定添加剂预混合饲料中3种异噻唑啉酮杀菌剂的研究

试验旨在建立添加剂预混合饲料中3种噻唑啉酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。饲料样品经乙腈提取后,使用Prime HLB小柱净化,以SB-C18(100 mm×3 mm,1.8μm)作为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,进行检测;使用基质匹配外标法测定3种异噻唑啉酮类药物的含量,并对所建方法的线性关系、检出限、定量限、回收率、准确度、精密度等指标进行考察。结果显示,在0.25~500.00μg/L范围内线性关系良好,3种目标物的相关系数(R^(2))均大于0.9900;检出限、定量限分别为10μg/kg和30μg/kg。3种异噻唑啉酮类药物的回收率在69.8%~99.9%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~10.0%之间。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定添加剂预混合饲料中3种异噻唑啉酮类药物含量,可为养殖环节投入品中异噻唑啉酮类药物污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

喉管式催化裂化原料喷嘴雾化性能研究

通过喷嘴雾化试验与模拟数值的交叉验证,分析了喉管式喷嘴的内部流动情况和雾化情况,建立了适用的模拟模型。结果表明:在试验和模拟条件下,喷嘴出口雾滴呈扇形喷出,分布较均匀;喷嘴出口雾滴粒径呈单峰分布,索达尔平均粒径模拟结果(67.2μm)与试验结果(78.0μm)的偏差为-13.8%,平均速度模拟结果(55.1 m/s)与试验结果(49.3 m/s)的偏差为11.8%,模型准确性较高。模拟研究发现:液相在预混室发生一次雾化,在喉管处发生二次雾化,经喷嘴出口喷出,粒径减小至67.2μm。该结果为喉管式喷嘴的结构优化、改进设计提供了依据。

EDXRF光谱法快速检测猪预混合饲料中的镉铅砷

试验旨在探讨能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱快速检测猪预混合饲料中镉(Cd)、铅(Pb)和砷(As)元素的新方法。样品加入淀粉和水,经94℃水浴糊化后,用EDXRF光谱扫描,通过光谱识别进行定性,标准加入法进行定量。结果表明:各元素的EDXRF谱峰无干扰,在考察的浓度范围内,方法线性良好(R2>0.998);Cd、Pb和As的检出限分别为1.06、1.68、1.97 mg/kg;总体回收率为93.72%~105.10%;总体相对标准偏差为2.30%~9.40%。说明该方法简便快速,准确可靠,能够满足猪预混合饲料Cd、Pb和As快速检测的需要。

喷雾机预混装置动态流场分析与参数优化

针对喷雾机预混装置预混时间长、预混效果及均匀性参差不齐等植保作业中存在的实际问题,基于现有喷雾机预混装置,结合田间作业过程中1000 L喷雾机农药制剂使用量和预混药液输送需求,确定了预混药箱、预混喷头、上药阀等关键部件的基础参数。采用ANSYS-Fluent对不同液面高度时预混动态流场特性进行分析,得到预混药箱内流场的动态分布规律;采用二次回归正交旋转中心组合优化试验方法,以预混喷头工作压力和空间位置参数为影响因素,药液均匀度变异系数为评价指标,利用多岛遗传算法优化获得预混效果较好的参数组合:预混喷头工作压力0.3 MPa、与底部平面距离200 mm、与背部垂直平面的距离70 mm。针对粉剂农药进行场地试验,结果表明:预混药液均匀度变异系数为32.99%;上药阀在压力0.2~0.5 MPa下稳定送药,无回流现象。

包膜微量元素对预混合饲料中养分及活性物质的影响

为研究包膜微量元素对预混合饲料中养分及活性物质的影响,在近似生产条件下,采用多元线性回归设计,研究37℃条件下,在1%和4%的0~6周龄蛋鸡预混料和断奶仔猪预混料中添加不同量和来源的微量元素铁、锰、锌和铜,考察其对预混料中养分及活性物质的影响,试验期共45 d。结果表明:未包膜的微量元素添加组活性成分的损失均远高于包膜微量元素添加组;试验前30 d包膜微量元素添加组维生素的损失速度较快,后15 d维生素损失速度逐渐减缓;蛋鸡4%预混料中包膜微量元素添加组在第40天纤维素酶活力的损失率与自然对照组相比降低了2.4%;断奶仔猪4%预混料中包膜微量元素添加组较未包膜处理组在第20天纤维素酶活力损失率提高了2.5%;1%预混料中包膜微量元素添加组在试验前10 d枯草芽孢杆菌和粪肠球菌的存活率快速下降,试验10~30 d两种菌的存活率下降速度减缓,试验30~40 d两种菌的存活率又大幅下降。综上所述,预混料中添加微量元素会对维生素、酶制剂和微生态制剂等活性饲料添加剂产生不同程度的损害,但经过对微量元素进行包膜处理后,可以使储存45 d的维生素损耗降低3%~25%,使储存40 d的酶制剂和微生态制剂损耗降低1%~18%,有效缓解微量元素对预混料中养分及活性物质的影响。

高分辨质谱筛查复合预混合饲料中 非法添加药物

本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对,从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取,净化后过膜上机,正负模式扫描,TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明:该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查,当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%,药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求,为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。

火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系,优选狭缝宽度、燃助比等,将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示,试验方法检出限为0.0009 mg/kg,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.50%~103.10%;矿物质饲料原料相对标准偏差(RSD)小于5.91%,微量元素预混料RSD小于3.06%,混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明,试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可操作性强,可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。

紫外分光光度法检测海南霉素的研究

海南霉素钠(C_(47)H_(79)O_(15)Na)是一种广泛添加在鸡、牛羊等动物饲料中的新型一元酸聚醚类抗生素,主要用于防治球虫病、调节生长代谢。利用海南霉素与衍生剂发生显色反应,可以通过紫外分光光度法进行检测。结果表明,对二甲氨基苯甲醛、香草醛两种衍生剂对海南霉素衍生后衍生产物分别在595 nm、590 nm处有最大紫外吸收,海南霉素经香草醛衍生后检测限最低,当衍生剂组成为4%香草醛(g/100 mL)、20%盐酸和80%无水乙醇时,与海南霉素溶液按照4∶6(V∶V)的比例在90℃下衍生化反应5 min,衍生后显色效果最好,海南霉素在5~50μg/mL浓度范围内与吸光度值呈线性关系,决定系数R^(2)为0.993,可用于定量检测预混剂和饲料中的海南霉素含量。在饲料中定量限为4.8 mg/kg,在饲料、预混剂中海南霉素回收率分别为75%~94%、83%~101%,可作为饲料和海南霉素钠预混剂中检测海南霉素的一种有效方法。

超高效液相色谱-串联质谱测定预混合饲料中11种蛋白同化激素

试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,以Phenomenex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%~115.72%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。

原子荧光光谱法测定微量元素预混料中砷含量的方法改进

[目的]改进样品前处理方法后,采用改进后的原子荧光光谱法检测微量元素预混料中的砷含量,以提高检测结果的准确性。[方法]用湿法消解微量元素预混料样品后,在样品溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,使样品溶液中的Cu^(2+)、Fe^(3+)等干扰因子和氢氧化钠反应生成氢氧化铜、氢氧化铁等沉淀物质,通过离心去除其干扰因子,再检测样品中的砷含量。[结果]原方法测定的结果稳定性差,改进后,检测结果稳定性好,加标回收率较高。[结论]采用改进后的方法测定砷含量的结果更准确。

提取时间和温度对高效液相色谱法测定维生素预混合饲料中维生素B_(2)含量的影响

试验旨在探讨提取温度和时间对维生素预混合饲料中维生素B_(2)测定结果的影响。采用两种不同载体类型的维生素预混合饲料(有机载体和无机载体),参照GB/T 14701—2019中高效液相色谱法进行操作,将提取温度分别设为80、90℃和100℃3个梯度,提取时间设为20、30、40 min和50 min 4个梯度,进行交叉试验,每个样品12个组,每组3个重复。结果显示:样品1(无机载体,主成分为沸石粉)中维生素B_(2)测定值随提取温度的升高不断提高,在100℃时的测定值显著高于其他温度时(P<0.05),而提取时间对测定值没有产生显著性影响(P>0.05);样品2(有机载体,主成分为玉米粉)在80℃、20 min条件下测定值偏低,其他条件下测定值没有显著差异(P>0.05)。结果表明,不同提取温度和提取时间能够影响不同载体维生素预混合饲料中维生素B_(2)的测定结果,其中以沸石粉为载体的维生素预混合饲料受提取温度影响较大,但在100℃、20 min的提取条件下均能够满足两种不同载体的提取要求。

不同载体预混合饲料中维生素E近红外光谱模型

【目的】维生素E是重要饲料添加剂,其含量的准确测定对饲粮配制具有重要意义。文章探讨了不同载体稀释剂预混合饲料中维生素E的快速定量方法,旨在说明近红外光谱分析方法对不同载体预混合饲料的适用性,对日后建立预混合饲料中维生素含量的近红外速测方法提供参考。【方法】采集商品维生素E粉剂,以市场上常见的二氧化硅、脱脂米糠和石粉为载体稀释剂,通过混匀机混匀配制了浓度范围为5—250 IU·g^(-1)的维生素E预混合饲料,并采集其近红外光谱。研究比较了不同扫描次数和分辨率对近红外光谱质量的影响,比较了不同载体稀释剂预混合饲料中维生素E的特征峰及不同光谱预处理方式下维生素E偏最小二乘回归模型的定量精度,并从PLS模型中的VIP Score值的角度来分析模型的差异性。【结果】16 cm^(-1)分辨率和32次扫描次数为适宜的光谱采集参数;不同载体稀释剂预混合饲料的近红外光谱差异明显,二氧化硅、脱脂米糠和石粉为载体的预混合饲料维生素E主要特征吸收峰不同,分别位于8 700—8 200、7 100—7 450、6 020—5 550、4 440—4 200、5 210—4 760,8 550—8 050、7 410、5 950—5 200、4 400—4 050、4 750—4 600 cm-1和8 550—8 050、7 250、5 950—5 200、4 600—4 000、4 800—4 700 cm^(-1)其近红外定量模型的最佳光谱预处理方法分别为SNV+1st Deriv.(2,15)、MSC+1st Deriv(2,21)和SNV+2st Deriv(2,15)。

我国宠物犬饲料研究现状

我国宠物市场规模不断扩大、发展迅速,宠物饲养数量增长迅速,尤其是宠物犬。人们对宠物的观念也开始转变,把宠物作为家庭的一员,开始关注宠物的健康长寿。虽然,相比于国际市场,我国宠物经济还处在起步阶段,但宠物饲料作为其中占比最大的份额,我国在这方面进行了大量的研究。研究主要集中在蛋白质、脂肪和能量等常量营养的最适需要量,没有针对宠物犬作为伴侣动物的特殊生理需求进行深入研究。另外,在药物添加剂全部退出饲料的大背景下,适用于宠物犬的替代产品还需进一步研究。文章从宠物犬配合饲料、添加剂预混合饲料和其他饲料三方面进行简要综述,旨在为宠物犬饲料的研发提供资料参考。

利用近红外图谱技术同时检测预混料中多种维生素含量的研究

研究利用近红外光谱技术结合计量化学方法,通过优选检测波段和光谱预处理方法,建立了包括多维预混料中12种维生素及其载体在内的13条校正模型。在建立模型时,尝试将多维预混料中各种维生素含量的配方值作为近红外光谱的参考值建立定量模型,在进行外部验证时同时利用配方值和国标检测值对模型的有效性进行检验,以确认此方法的可行性。结果表明:所建模型除VA、VD3和VB73个模型的效果尚需改进之外,其他模型的预测误差均方根(RMSEP)、剩余预测偏差(RPD)、相关系数值均达到了在实际生产中使用的要求,其中VE、VB3和载体模型的剩余预测偏差值高于5,预测效果理想,这些模型在实际生产质控中应用可以提高检测频率并节省大量资源。

四川农村养猪日粮及平衡饲养技术初探

在四川养猪主产地的不同地理生态区选点,深入农户广泛开展农村养猪常用饲料及日粮调研,采集饲料样品92个,分析测定铁、铜、猛、锌、钴、碘和硒的含量,将四川农村养猪日粮总结划分为:(1)玉米、青料日粮;(2)甘薯、青料日粮;(3)玉米、小麦、青料日粮;(4)玉米、大麦、青料日粮。并对各日粮的营养含量作了概算和评定。在此基础上,提出适合四川农村养猪日粮的添加剂预混料和浓缩料配制建议以及浓缩料主要营养指标推荐值。依此,开展了4种日粮的6批44组347头肉猪的饲养试验。从中优选出一批饲料配方,已在11个地市的40余家厂试产,省内外广大农村养猪中应用,有效地促进了饲料工业和农村养猪生产的发展。研制的甘薯青料日粮及平衡饲养技术,已列专题在省内大面积推广应用。经济效益和社会效益十分显著。

利用沸石吸氨氮机理解决预混合饲料中维生素B1测定的准确度研究

沸石粉是目前常用作预混合饲料载体的重要组成部分,但由于沸石粉的吸附作用,常会引起某些预混料中维生素B1含量测定出现较大偏差,回收率低下。本文采用3 mol/mL的氯化铵甲醇溶液作为提取剂,提取液经高效液相色谱进行分离测定,外标法定量。结果表明:通过氯化铵的解吸附作用,使得维生素B1的回收率由原来的70%提高到了90%以上。

新型组合饲料预混料饲喂水貂的试验研究

为了满足繁殖期水貂对于微量元素、矿物质元素、维生素等营养物质较高的需要,使各种营养性添加剂与饲料均匀混合,便于生产中饲喂操作,开发了新型、实用性水貂饲料预混料(商品名水貂伴侣饲料,由沈阳双良饲料有限公司生产),将膨化玉米与各种矿物质、微量元素及维生素按照一定比例混合,外加金霉素、胆碱等配制而成。选择健康、成年繁殖期水貂45只,分为3组,每组15只,分别饲喂伴侣饲料1、2、3。并且探讨了伴侣饲料与新鲜饲料的配制比例,分别以10%和20%的比例将伴侣饲料添加到水貂鲜饲料中,比较了采食量和粗蛋白质消化率。试验结果表明,饲喂新型水貂伴侣饲料的水貂采食正常,体增重与对照组相比差异不显著(p>0.05),试验组排便正常,添加恩拉霉素和金霉素组粪便更趋向于条状。饲喂该伴侣饲料不仅促进水貂生长,促进粪便成型,还在一定程度上便于预混料与饲料混合均匀,一定程度上能节约了劳动力成本。添加的适宜比例推荐为20%。

不同添加水平的预混料对大菱鲆摄食生长的影响

在基础饲料中分别添加16mg/g(饲料1)、20mg/g(饲料2)、24mg/g(饲料3)的预混料制成3种实验饲料,以市售进口饲料EP4为对照饲料,检测不同饲料对大菱鲆生长性能的影响.每种饲料投喂3池大菱鲆,每池100尾大菱鲆幼鱼.30d的养殖实验结果表明:不同处理组之间与对照组在摄食率、增重、特定生长率上差异不显著,实验设计的饲料生长性能达到了市售优质进口饲料的水平.饲料2组的饵料系数低于饲料1和饲料3组,蛋白质效率高于饲料1和饲料3组,但差异不显著.说明在实验设计范围内不同预混料添加水平未对大菱鲆摄食生长产生显著影响,大菱鲆对维生素和微量矿质元素可能有一个较宽的需求水平,20mg/g的预混料添加量在生产上是适宜的.

沸石粉中重金属及以沸石粉为载体维生素预混合饲料含量实验室间比对结果评价

全国共26家省市饲料检测机构、第三方检测机构以及饲料生产企业检验化验室参加了沸石粉中重金属及以沸石粉为载体的维生素预混合饲料中维生素检测实验室间比对。通过采用四分位稳健统计法处理各实验室的检测数据,同时通过上交原始记录分析了各实验室质量管理体系运行中存在的问题,检测方法及前处理选择、质控环节的问题是较为突出的问题。针对此次实验室间比对存在的问题提出了改进的方法。