选择性远程DEPT和选择性NOESY技术用于苷类化合物的结构研究

从杜花科羊踯躅[Rhododendrom molle G.Don]果实中分得一个新的苷类化合物.经过测定,其结构是2′,4-二羟基-4′-甲氧基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖-双氢查耳酮.本文主要讨论选择性远程DEPT和选择性NOESY新技术在该化合物的结构鉴别和NMR信号归属中的应用.

关附庚素的选择性远程DEPT、一维COSY和一维接力COSY谱的研究

由于谱峰拥挤和重迭、关附庚素的一部分~1H和^(13)C谱峰用一般核磁共振方法难于确定归属。本工作采用选择性远程DEPT、一维COSY和-维接力COSY等新技术作了研究,其~1H和^(13)C谱峰归属全部得到确定。结果有助于此类化合物的化学结构测定。

乙基紫苏霉素硫酸盐的选择性远程DEPT和二维NMR研究

本文通过选择性远程DEPT和二维NMR实验研究了由紫苏霉素合成的乙基紫苏霉素硫酸盐的~1H和^(13)C NMR谱,推定其结构为(1),并且对其NMR谱峰归属作了确定。

选择性远程DEPT NMR新技术用于culantraramine结构鉴定

从中草药勒党植物中分得一个生物碱,选择性远程DEPT NMR新技术用于识别谱峰,连接被季碳、杂原子分隔的质子自旋系统,确定其结构如(1)所示。

选择性远程DEPT NMR技术用于萜类生物碱的结构测定

中草药勒党系芸香科花椒属植物,学名为Zanthoxylum avicennae(Lam).DC.。本工作从其根茎中分得二个化合物1和2。它们的分子式相同,均为C_(32)H_(46)N_2O_(2),经测定,化合物1为已知的萜类生物碱cullantraramine,是首次自本植物中得到。2是cullantraramine的差向立体异构体,为新化合物,定名为isocu-lantraramine。

一维多重接力COSY和选择性远程DEPT核磁共振技术在新分子骨架生物碱结构测定和谱峰归属研究中的应用

自防已科千金藤根中分得一个新型分子骨架的四氢异喹林类生物碱—excentricine(1)。本工作采用一维多重接力COSY和选择性远程DEPT核磁共振新技术成功地确定谱峰归属,鉴别和连结被季碳和杂原子分割开的自旋体系,测定了其结构。

选择性远程DEPT技术用于吡咯里西啶类生物碱的结构测定和核磁共振研究

本文从峨眉千里光(Sencic Fubcri Hensl)中分得二个吡咯里西啶类生物碱。经测定,一个为阔叶千里光碱(1),另一个为新阔叶千里光碱(2)。它们的^(1)H NMR研究尚未见报道。两者的^(13)C NMR研究已有报道,但1的许多^(13)C谱峰归属,不同的作者所得的结果不一致,而2的^(13)C谱峰归属与本文的二维NMR实验结果不一致。这二个化合物的NMR谱较为复杂,部分谱峰相互重选,其归属用一般方法不易确定。本文采用最近由我们提出的选择性远程^(13)

选择性远程DEPT^(13)C NMR新技术用于新阔叶千里光碱氮氧化合物的结构测定和谱峰归属研究

从湖北蟹甲草根茎中分得一个新的生物碱,选择性远程DEPT^(13)C NMR新技术用于识别NMR信号归属和连接被季碳及杂原子分割的质子自旋系统,确定其结构为新阔叶千里光碱的氮氧化物,如(1)所示。

一种新的HETISINE型二萜生物碱结构的NMR研究

从毛莨科乌头属黄花乌头的根中分得一个化合物，经过测定，它是ｈｅｔｉｓｉｎｅ 型二萜生物碱，其结构为１３乙酰基１４羟基２丙酰基亥替钦，为一新化合物．本文报道选择性远程ＤＥＰＴ 技术在该化合物的结构和ＮＭＲ

一种新的DENUDATINE型C_(20)二萜生物碱结构的NMR研究

从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C20二萜生物碱，采用选择性远程DEPT，同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究，其结构确定为Lepenine的C－11基向立体异构体，定名为11a－hydroxylapenine．结果表明，选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系，测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处．

选择性NMR新技术用于新的3,28-双糖链三萜皂苷的结构研究

从中药川续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→3)][-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷.研究表明,采用一维SEMDY、旋转坐标NOE差谱和选择性远程DEPT核磁共振新技术相结合的方法测定糖链结构不需要对该化合物1进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的信号可以分辨和明确归属.

南海海绵Dysidea fragilis中两个倍半萜内酯的NMR研究

用一维１Ｈ、１３ＣＮＭＲ谱、ＤＥＰＴ１３ＣＮＭＲ谱、选择性远程ＤＥＰＴ１３ＣＮＭＲ、１Ｈ—１ＨＣＯＳＹ和１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ二维核磁共振技术研究了南海海绵Ｄｙｓｉｄｅａｆｒａｇｉｌｉｓ中的两个倍半萜ｈｅｒｂａｄｙｓｉｄｏｌｉｄｅ（１）和ｆｕｒｏｄｙｓｉｎｉｎｌａｃｔｏｎｅ（２），确认了化学结构．并对其１３ＣＮＭＲ和１ＨＮＭＲ谱进行了归属．药理活性试验表明：１和２具有一定的心血管活性．

川续断中新七糖三萜皂苷的核磁共振研究

从中药川续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂甙．经过测定，它为：３Ｏ［αＬ吡喃鼠李糖（１→３）］［βＤ吡喃葡萄糖（１→４）］βＤ吡喃葡萄糖（１→３）αＬ吡喃鼠李糖（１→２）βＬ吡喃阿拉伯糖常春藤甙元２８ＯβＤ吡喃葡萄糖（１→６）βＤ吡喃葡萄糖酯甙．本文采用一维ＳＥＭＤＹ，旋转坐标ＮＯＥ差谱和选择性远程ＤＥＰＴ新技术相结合测定该化合物的糖链结构．

中药白头翁化学成份的核磁共振研究

中药白头翁(Pulsatilla chinensis(Bunge)Regel)为毛莨科白头翁属植物,临床用于治疗阿米巴和细菌性痢疾。

氮杂双环型化合物结构的NMR研究

该文基于2-苯基-2-环戊基-2-羟基乙酸-3-甲基-3-氮杂双环(3,3,1)壬-9?-酯,对氮杂双环型化合物的立体化学结构的NMR测定方法进行了研究.结果表明,采用选择性远程DEPT与多频率位移选择激发一维(1D)NOESY相结合的方法,可有效解决该类化合物NMR谱的碳信号归属困难的问题,同时有助于构型和立体结构的测定.该方法对于准确阐明氮杂双环型化合物的化学结构和立体化学特征具有较好的指导意义.

2，4－二硝基五环［4．3．0．0^（2，5）．0^（3，8）．0^（4，7）］壬烷~1H和^（13）C NMR的完全归属

利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０２，５．０３，８．０４，７］壬烷的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了完全的归属．

甙中寡糖链结构测定的核磁共振研究

目的：直接测定甙类药物中寡糖链的结构。方法：新建立的一维ＳＥＭＤＹ，旋转坐标系ＮＯＥ差谱和选择性远程ＤＥＰＴ核磁共振技术相互配合。结果和结论：采用一维ＳＥＭＤＹ技术可以从高度重叠的１Ｈ－ＮＭＲ谱中得到糖体的吸收形亚谱，为利用ＮＯＥ与核间距关系确定糖体之间和糖体与甙元之间的连接方式创造了条件。采用旋转坐标系ＮＯＥ差谱技术测定不受分子相关时间的影响，并且可以从高度重叠的１Ｈ－ＮＭＲ谱中定量测定ＮＯＥ增益。采用选择性远程ＤＥＰＴ技术可以在短时间内得到远程１３Ｃ－１Ｈ偶合信息。本方法的优点在于不需要对化合物进行化学降解或衍生化，能够直接测定糖的连接顺序和连接位置，结果可靠。