微波消解/ICP-MS同时测定扶芳藤中的Cu、Pb、As、Cd

用硝酸进行消解,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定扶芳藤样品中Cu、Pb、As、Cd。用国家一级标准物质茶叶（GBW 10016）和标准物质茶叶（GBW 8505）评价了方法的准确性。结果表明：方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.35%-7.59%,回收率在87.6%-101.4%。该法简便、快速、灵敏,适合于扶芳藤中Cu、Pb、As、Cd的测定。

类芦根系抗氧化酶和植物螯合肽对Cd、Pb胁迫的应答

类芦(Neyraudiarey naudiana)是中国南方金属矿区最为常见的耐性植物,且能大量富集重金属,是修复重金属污染的潜能植物。为研究其对重金属胁迫的应答机制,采用营养液培养的方法研究了不同浓度(0、25、50、100μmol·L^(-1))Cd、Pb处理24 h后,类芦根系氧化损伤、抗氧化酶活性和非蛋白巯基化合物含量的变化。结果表明,在Cd、Pb胁迫下,类芦根系H_2O_2和O_2^(·-)含量显著增加,且伴随有MDA含量的升高,当Cd、Pb浓度为100μmol·L^(-1)时,MDA分别达到6.72和16.12nmol·g^(-1),发生膜脂质过氧化,造成植物氧化损伤。Pb胁迫下,SOD,POD活性随着处理浓度的增加呈现先上升后下降的趋势;Cd胁迫下SOD活性变化趋势与Pb胁迫的相似,而POD活性呈下降趋势。根系非蛋白巯基化合物含量检测显示,Cd、Pb处理下,GSH和PCs均呈先增加后下降的趋势。综合分析得出,类芦根系对不同重金属的不同浓度胁迫响应不一,其能通过调节抗氧化酶活性和植物螯合肽等的合成水平,降低重金属的毒性及其对植物的伤害,从而维持自身的稳态。

等离子发射光谱仪测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd

本文应用微波消解对土壤进行前处理,使用电感耦合等离子发射光谱仪对Cu、Pb、Zn、Cd四项元素进行同时测定,并采用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。研究了分析条件,对测定中的干扰因素进行了讨论,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于土壤中多项金属元素的同时测定。可广泛应用于环境监测领域。

不同酸体系微波消解对聚氯乙烯中Pb和Cd测定结果的影响

本文选取了4种不同酸体系分别对聚氯乙烯进行微波消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯乙烯中的Pb和Cd重金属的含量,探究不同微波消解酸体系对测量结果的有效性。实验结果表明,HNO_(3)+HBF_(4)+H_(2)O_(2)混合酸体系-微波消解法实现了样品的完全消解,且重金属测定结果基本在标准物质参考值范围内。该方法具有消解完全、污染少、灵敏度高、重复性好等优点,可实现对聚氯乙烯中Pb和Cd含量快速准确的测定,值得进一步推广应用。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定果实类农产品中砷铅铬镉钼

采用湿法消解-电感耦合等离子体质谱法,建立了高效测定果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的方法。方法采用5mL硝酸和1mL过氧化氢消解样品,通过碰撞反应池(KED)、干扰校正方程和内标在线加入等方式排除干扰。结果表明:方法检出限在0.002~0.04mg/kg之间,用该方法测定6种生物成分分析标准物质,测定结果的相对误差为0.00%~8.33%,相对标准偏差为0.00%~9.80%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的测定。

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多产地红枣样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定红枣中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法用HF-H_(2)O_(2)体系处理样品,选择^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(60)Ni、^(111)Cd、^(208)Pb、^(52)Cr为测量的同位素,采用仪器自带干扰公式校对Cd的测定结果进行校正,采用He气模式的碰撞反应池技术测定红枣样品中Cr和As,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红枣样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。通过前处理条件进行了优化,结果表明在本实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9995,检出限为0.0025~0.013μg/g,测定下限为0.012~0.42μg/g。按照本实验方法对红枣成分分析标准物质中Zn、Cr、Cu、Pb、Ni、Cd、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD)均在7.8%以内。采用实验方法对多产地红枣样品进行分析,结果表明本实验方法灵敏度高、结果稳定、测定量准确,可用于大批量红枣样品的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅

铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10～2.5×10-4,As含量为7.6×10-10～1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11～5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9～1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10～3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。

大鼠体内铅镉分布的稳定同位素示踪ICP-MS研究

采用稳定同位素示踪技术研究重金属元素铅、镉在大鼠体内的分布,通过对大鼠进行浓缩同位素206Pb、112Cd灌喂,解剖取其肝、肾、睾丸和心脏等脏器,通过相应的化学处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量铅、镉元素在各个脏器中的含量及其同位素组成变化。根据同位素比值的变化研究Pb、Cd在各脏器中的分布、蓄积规律和各脏器对引入的浓缩同位素利用率。结果发现:重金属Pb和Cd蓄积的最主要场所是肝和肾,其次是睾丸和心脏,而在脑中的积累最少。在肝和肾中Cd的同位素利用率为0.0488%、0.0154%,Pb的同位素利用率为0.0101%、0.0078%,远高于其它脏器。与传统的方法相比较,该法具有更接近慢性中毒、危害性小,能将重金属来源分为天然来源和人为引入等特点。

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度（RSD）为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。

ICP-AES法直接测定中成药中的铅、镉、铜

采用 ICP- AES法同时测定了中成药样品中的铅、镉、铜。加标回收率为 94 .2 %— 10 2 .4 % ,10次测定的 RSD(n=10 )小于 4 .2 %。方法操作方便 ,分析速度快 。

两类治疗肿瘤常用中药铅镉汞砷含量分析

目的:分析清热解毒和以毒攻毒两类治疗肿瘤常用的14种中药中铅、镉、汞、砷含量,探讨不同类别中药铅、镉、汞、砷的含量情况,为现代用药提供参考数据。方法:采用微波消解处理中药样品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法进行元素含量测定,并用统计软件SPSS11.5对结果进行分析。结果:14种中药铅、镉、汞、砷含量较低。清热解毒类药铅含量显著高于以毒攻毒类药(P<0.05);植物类中药汞的含量显著低于动物类中药(P<0.05)。结论:14种中药中清热解毒类铅含量比以毒攻毒类高,动物类中药汞含量比植物类中药高。并且这14种中药铅、镉、汞、砷含量均较低。

碰撞池ICP-MS技术在血中铅、砷、镉快速测定中的应用

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP-MS）快速测定血中铅、砷、镉的测定方法。方法血样经HNO，聚四氟乙烯压力罐消解体系消解后，用八级杆碰撞池电感耦合等离子体发射质谱法同时测定血样中铅、砷、镉含量。结果灵敏度高，各元素检出限在0．13-0．52μg／L之间；线性良好，线性相关系数均≥0．999；重现性好，变异系统RSD〈5％；准确度高，与标准检验方法原子吸收光谱法比对结果相对偏差〈10％，用美国威斯康星州立卫生实验室PT（Proficiency testing progam）项目组提供的标准牛血样品（编号：02Pb38）作为标样质控，分析结果与标准值合。结论本方法快速灵敏，精密度及准确度均符合要求，结果令人满意。

压力罐消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中铬、砷、镉、铅

目的建立压力罐消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定动物肝脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的分析方法。方法采用压力罐消解技术用浓硝酸对样品进行消化,运用电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肝、鸭肝、牛肝、羊肝、鸡肝中Cr、As、Cd、Pb 4种元素的含量。结果 4种微量元素线性范围良好,相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率92.0%~105.9%之间,方法检出限为0.00008~0.002μg/g,定量限为0.00024~0.006μg/g。用生物标准参考物质评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符。结论此方法准确、快速,适用于动物肝脏中微量元素的测定。

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量.方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样,外标法定量.结果 铅、砷、镉、铬在0～50.00 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为≥0.9995,方法检出限为:铅2.0 μg/kg、砷19.0 μg/kg、镉1.0 tg/kg、铬9.0 μ g/kg,加标回收率的范围为81.5％～1 19.1％.结论 该方法试样处理简便,测定速度快,结果准确,适用于酸角浸膏的检测.

电感耦合等离子体质谱法测定环境评价性土壤中铬铜镉铅

针对环境评价性土壤,采用HNO_3-HClO_4-HF消解样品、HNO_3提取技术,以52Cr、65Cu、114Cd、208Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Cr、Cu、Cd、Pb等4种重金属的测定。详细对比分析了HCl-HNO_3-HClO_4-HF、HCl-HNO_3-H_2SO_4-HF、HNO_3-HClO_4-HF消解法等3种试样处理方法对土壤成分分析标准物质的分析数据,结果表明:HNO_3-HClO_4-HF消解法测定值与认定值相符。Cr、Cu、Cd、Pb的校准曲线相关系数均达0.9999以上,方法测定限(μg·L^(-1))分别为:Cr1.54,Cu 0.83,Cd 0.024,Pb 0.29。将方法应用于土壤4种重金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%,加标回收率在96.7%~102.3%。方法应用于实际环境评价性土壤样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析，采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0-50μg／L范围内与信号强度呈良好的线性，线性相关系数（r）均大于0.9990。用该方法对标准物质进行测定，分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理，两种前处理方式测定值无显著性差异，测定结果的相对标准偏差在0.45%-4.2%之间（n=6），检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量，操作简便、重现性好、结果准确可靠，可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。

ICP-MS法测定药用玻璃中砷、锑、铅、镉浸出量

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量。四种元素在0~100ng·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.9993~0.9998,检出限为0.001~0.01ng·mL-1,回收率为96%~111%。新建方法符合方法验证要求。结论该法快速高效,灵敏度高,绿色环保,可以作为国家药包材标准YBB00372004-2015中规定检测方法的一种参考方法。

电感耦合等离子体质谱法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。