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球形氧化铝载体结构优化
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作者 于秋莹 王永林 +2 位作者 袁胜华 隋宝宽 穆福军 《当代化工》 CAS 2024年第5期1086-1089,共4页
将拟薄水铝石与适量硝酸混合,形成溶胶溶液,滴入油-盐柱中固化后形成球形氧化铝凝胶,通过调节老化温度、时间以及增加水蒸气处理过程,成功制备出大可几孔径、高机械强度、酸性适宜的球形氧化铝载体。利用N_(2)吸附-脱附、颗粒机械强度... 将拟薄水铝石与适量硝酸混合,形成溶胶溶液,滴入油-盐柱中固化后形成球形氧化铝凝胶,通过调节老化温度、时间以及增加水蒸气处理过程,成功制备出大可几孔径、高机械强度、酸性适宜的球形氧化铝载体。利用N_(2)吸附-脱附、颗粒机械强度测试、NH3-TPD、XRD等表征方法研究了老化前后以及水蒸气处理过程中,球形氧化铝孔结构、机械强度、表面酸性、晶相结构的变化规律,并确定最佳老化时间在4 h左右,最佳二段水蒸气处理时间在6 h左右。 展开更多
关键词 球形氧化铝 油-盐柱 老化 水蒸气处理 催化剂 氧化铝
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球形多孔γ-Al_(2)O_(3)的制备及刚果红吸附研究 被引量:3
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作者 廖珊 张田田 +1 位作者 辛秀兰 徐宝财 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期62-67,共6页
以异丙醇铝为铝源,硝酸为胶溶剂,使用油氨柱成型法制备出毫米级球形多孔γ-Al_(2)O_(3)。采用XRD、SEM、TEM、TG和N_(2)吸附-脱附等方法研究了醇类溶剂对γ-Al_(2)O_(3)多孔结构的影响,并探究了球形γ-Al_(2)O_(3)对刚果红(CR)水溶液的... 以异丙醇铝为铝源,硝酸为胶溶剂,使用油氨柱成型法制备出毫米级球形多孔γ-Al_(2)O_(3)。采用XRD、SEM、TEM、TG和N_(2)吸附-脱附等方法研究了醇类溶剂对γ-Al_(2)O_(3)多孔结构的影响,并探究了球形γ-Al_(2)O_(3)对刚果红(CR)水溶液的吸附性能。实验结果表明,处理溶剂的种类可影响球形γ-Al_(2)O_(3)多孔结构,介孔和微米大孔随有机溶剂分子的增大而增大;正己醇溶剂处理得到的球形γ-Al_(2)O_(3)在1 h对CR溶液吸附效果最好,异丙醇处理得到球形γ-Al_(2)O_(3)在4 h吸附效果最好。 展开更多
关键词 球形氧化铝 处理溶剂 刚果红 油氨柱 介孔-大孔孔结构
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Innovative construction of macroporous–mesoporous structured spherical alumina and its hydrothermal stability
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作者 Yufan Mo Chunli Li +5 位作者 Huiyu Li Wei Han He Wen Yinghong Han Chunxia Che Yongjun Feng 《Particuology》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第7期429-435,共7页
The pore structure of spherical alumina supports is closely related to the dispersion of catalytically active components and the diffusion of reactants.Maintaining excellent pore structure under strict reaction condit... The pore structure of spherical alumina supports is closely related to the dispersion of catalytically active components and the diffusion of reactants.Maintaining excellent pore structure under strict reaction conditions is of utmost importance.In this work,sphericalγ-Al_(2)O_(3)support with a bimodal pore structure,composed of macropores and mesopores,was successfully synthesized using dodecane as the pore-forming agent through the oil–ammonia column-shaping method.The morphology and internal pore structure of the alumina were found to be influenced by the amount of surfactant added and ultrasound treatment conditions.Notably,when concentration of surfactant was 4‰and ultrasound voltage of 20 V was applied,the resultingγ-Al_(2)O_(3)-4‰-20 displayed a highly concentrated distribution of macropores with an average pore size of 100 nm,resulting in an impressive porosity of 69.21%.In contrast,the untreated sample ofγ-Al_(2)O_(3)-0-0 only exhibited a mesoporous distribution with a porosity of 54.03%.Moreover,after being subjected to a hydrothermal treatment in a high temperature(600°C)and high humidity(water vapor)environment for 120 h,theγ-Al_(2)O_(3)-4‰-20 sample maintained a high BET specific surface area of 170.9 m^(2)g^(−1)and mercury intrusion porosimetry specific surface area of 263.3 m^(2)g^(−1). 展开更多
关键词 Spherical alumina supports Pore-forming agent Oil-ammonia column shaping method Hydrothermal treatment Hydrothermal stability
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硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物 被引量:45
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作者 曾锋 陈丽旋 +1 位作者 崔昆燕 张干 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1063-1067,共5页
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC-MS、GC-FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法.比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAE... 建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC-MS、GC-FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法.比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件.方法线性范围0.05~500 μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2 ng/g.内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果. 展开更多
关键词 硅胶 氧化铝层析柱 气相色谱法 含量测定 沉积物 邻苯二甲酸酯类有机物
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含水量对氧化铝柱色谱法同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响 被引量:14
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作者 司朝勇 吴素芳 +1 位作者 许海丹 吕秀阳 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期689-693,共5页
系统地研究了固定相初始含水量和流动相含水量对氧化铝柱色谱法同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响.结果表明:在实验范围内,氧化铝的初始含水量对氧化铝柱色谱法同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂有很大的影响,而流动相含水量则影响不大.氧化... 系统地研究了固定相初始含水量和流动相含水量对氧化铝柱色谱法同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响.结果表明:在实验范围内,氧化铝的初始含水量对氧化铝柱色谱法同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂有很大的影响,而流动相含水量则影响不大.氧化铝初始含水量在8%(质量分数)和流动相含水量在0.1%~1.1%(体积分数)范围内,卵磷脂和脑磷脂可实现基线分离,PC的回收率可达90%以上,PE的回收率可达40%以上.并对实验结果的重现性进行了考察.研究结果除了对卵磷脂和脑磷脂的精制有一定的指导作用外,对其他天然产物分离纯化的研究和生产也有一定的借鉴意义. 展开更多
关键词 氧化铝 柱色谱法 卵磷脂 脑磷脂 含水量
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氧化铝柱层析分离纯化磷脂的工艺过程 被引量:10
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作者 柳叶 吕秀阳 +1 位作者 许海丹 范永佳 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期269-273,共5页
研究了氧化铝柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的工艺过程,包括上样、洗脱工艺条件优化以及氧化铝再生等.结果表明较佳上样条件为:上样质量浓度为100 g/L,流动相为纯甲醇,流速为1.0-2.5 BV/h;较佳洗脱条件为:甲醇-氯仿溶液中氯仿的... 研究了氧化铝柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的工艺过程,包括上样、洗脱工艺条件优化以及氧化铝再生等.结果表明较佳上样条件为:上样质量浓度为100 g/L,流动相为纯甲醇,流速为1.0-2.5 BV/h;较佳洗脱条件为:甲醇-氯仿溶液中氯仿的体积分数为80%;较佳再生条件为:用5个床层体积的甲醇冲洗层析柱.通过连续上样实验,验证了该工艺过程的可行性,可以同时得到质量分数大于95%的卵磷脂产品和质量分数大于80%的脑磷脂产品.氧化铝柱层析可以用于同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂,具有粗磷脂处理量大以及产率和纯度高等优点. 展开更多
关键词 氧化铝 柱层析 纯化 卵磷脂 脑磷脂
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改性活性氧化铝吸附除氟的连续试验研究 被引量:9
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作者 程安国 丁文明 +3 位作者 钮佰杰 刘时伟 张旭 刘书明 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期86-90,共5页
针对不同进水水质、运行条件、设备3个方面,对改性活性氧化铝吸附除氟连续试验进行研究。试验结果表明,进水氟质量浓度、进水pH对吸附柱穿透影响显著,进水氟质量浓度从5 mg/L下降到2 mg/L时,穿透体积提高1.9倍;进水pH从7.6降低到6.0时,... 针对不同进水水质、运行条件、设备3个方面,对改性活性氧化铝吸附除氟连续试验进行研究。试验结果表明,进水氟质量浓度、进水pH对吸附柱穿透影响显著,进水氟质量浓度从5 mg/L下降到2 mg/L时,穿透体积提高1.9倍;进水pH从7.6降低到6.0时,穿透体积提高2.6倍以上,当进水pH在6.0~6.5时,穿透体积达到最大值1388倍体积。穿透体积随进水速率提高而下降,在空速1.3~2.0h-1时,穿透体积下降较小;当空速大于2.0h-1时,穿透体积随空速增加而快速下降。吸附柱直径及填充高度对穿透体积无影响。 展开更多
关键词 改性活性氧化铝 连续吸附 除氟 穿透体积
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甜菊糖苷的超声波提取及纯化工艺研究 被引量:8
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作者 刘东强 杨方超 +3 位作者 李玲霄 滑柳 李嘉乐 吴迎春 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第10期103-107,共5页
研究了甜菊糖苷的超声波提取和纯化工艺。其中,甜菊糖苷的超声波提取的最佳工艺:在超声功率为200W条件下,以水作为提取剂,料液比1∶8,提取温度80℃,提取时间60min,甜菊糖苷的提取率为12.78%,较传统方法高10.27%。进而对提取液用醇沉法除... 研究了甜菊糖苷的超声波提取和纯化工艺。其中,甜菊糖苷的超声波提取的最佳工艺:在超声功率为200W条件下,以水作为提取剂,料液比1∶8,提取温度80℃,提取时间60min,甜菊糖苷的提取率为12.78%,较传统方法高10.27%。进而对提取液用醇沉法除杂,AB-8树脂富集,70%乙醇洗脱,活性氧化铝脱色,再经氧化铝柱层析深度脱色后,真空干燥得白色粉末,纯度为92.15%。该工艺具有用时短,提取率高,成本低,产品纯度高以及工艺绿色环保的优点。 展开更多
关键词 甜菊糖苷 超声提取 乙醇醇沉 活性氧化铝 氧化铝柱层析
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胶溶条件对拟薄水铝石酸分散性及成球性能的影响 被引量:17
9
作者 刘建良 潘锦程 马爱增 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期40-44,共5页
采用拟薄水铝石粉体分散法制备氢氧化铝溶胶,研究胶溶条件对拟薄水铝石酸分散指数的影响,发现反应温度和酸加入量对拟薄水铝石酸分散指数影响较大,反应时间对其影响较小。将不同反应温度下制备的氢氧化铝溶胶通过油氨柱成型,经干燥、焙... 采用拟薄水铝石粉体分散法制备氢氧化铝溶胶,研究胶溶条件对拟薄水铝石酸分散指数的影响,发现反应温度和酸加入量对拟薄水铝石酸分散指数影响较大,反应时间对其影响较小。将不同反应温度下制备的氢氧化铝溶胶通过油氨柱成型,经干燥、焙烧工艺制备球形氧化铝载体,采用BET、XRD表征氧化铝球的物化性能,结果表明,随着氢氧化铝溶胶制备温度的升高,所得氧化铝球的比表面积改变不大,孔体积有所降低,孔径分布更加集中,堆密度有所升高,压碎强度逐渐增大。水热稳定性实验结果表明,经650℃、水蒸气处理50h后自制氧化铝球的比表面积与工业用氧化铝球的比表面积接近,二者的水热稳定性相当。 展开更多
关键词 拟薄水铝石 球形 氧化铝 油氨柱成型
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氧化铝柱层析纯化蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂及其脂肪酸组成分析 被引量:5
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作者 龚金炎 靳羽晓 +7 位作者 王静静 李归浦 何光华 袁海娜 李玲 刘士旺 尤玉如 肖功年 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期267-273,共7页
以实验室自制蛋黄卵磷脂(PC)粗品为原料,采用中性氧化铝柱层析分离技术,制备高纯度蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂(PC≥90%)。分别考察固定相粒径、洗脱液浓度、上样浓度、洗脱液流速、上样量等对氧化铝层析柱纯化蛋黄卵磷脂过程中的影响,同... 以实验室自制蛋黄卵磷脂(PC)粗品为原料,采用中性氧化铝柱层析分离技术,制备高纯度蛋黄多不饱和脂肪酸卵磷脂(PC≥90%)。分别考察固定相粒径、洗脱液浓度、上样浓度、洗脱液流速、上样量等对氧化铝层析柱纯化蛋黄卵磷脂过程中的影响,同时采用薄层层析定性和高效液相色谱定量跟踪分析,采用气相色谱对所得样品脂肪酸种类及组成进行分析。最佳工艺条件:氧化铝粒径为100~200目、95%乙醇洗脱液、上样浓度1∶4(m/V)、洗脱流速8mL/min、色谱柱负载量0.0222g/g氧化铝;在最优条件下,高纯度蛋黄卵磷脂(PC≥90%)得率可达84.43%,一段PC产品的DHA含量高达13.35%。本试验可为工业化制备高纯度多不饱和脂肪酸卵磷脂提供技术参考。 展开更多
关键词 多不饱和脂肪酸 卵磷脂 中性氧化铝 柱层析
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高性能Al_2O_3/S PLOT石英毛细管色谱柱的研制及其低碳烃分析 被引量:4
11
作者 赵国宏 雷晓强 +3 位作者 王仲来 陈立仁 成柏春 刘天才 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期210-213,共4页
采用液相沉渍法制备出高效Al2 O3/SPLOT毛细管色谱柱 ,并采用Al2 O3/SPLOT柱对C1 ~C4 低碳烃和聚合级丙烯试样进行了分析。结果表明 ,所制备的Al2 O3/SPLOT柱具有较高的柱容量、适宜的选择性、良好的柱惰性 ,其对C1 ~C4 低碳烃具有较... 采用液相沉渍法制备出高效Al2 O3/SPLOT毛细管色谱柱 ,并采用Al2 O3/SPLOT柱对C1 ~C4 低碳烃和聚合级丙烯试样进行了分析。结果表明 ,所制备的Al2 O3/SPLOT柱具有较高的柱容量、适宜的选择性、良好的柱惰性 ,其对C1 ~C4 低碳烃具有较强的分离能力。 展开更多
关键词 高性能 Al2O3/SPLT柱 低碳烃 毛细管色谱柱 液相沉渍法
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水柱成型法制备重整载体 被引量:7
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作者 孟广莹 于海斌 +4 位作者 杨文建 孙彦民 李晓云 姜雪丹 苏少龙 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第6期71-74,共4页
以拟薄水铝石(PB)和海藻酸钠(ALG)为原料,采用水柱成型法制备了纯度较高、孔结构适宜的重整载体γ-氧化铝。对拟薄水铝石进行了筛选;考察了成型时间对钠离子脱除的影响;研究了不同种类拟薄水铝石复配比例对载体物性的影响;对载体负载催... 以拟薄水铝石(PB)和海藻酸钠(ALG)为原料,采用水柱成型法制备了纯度较高、孔结构适宜的重整载体γ-氧化铝。对拟薄水铝石进行了筛选;考察了成型时间对钠离子脱除的影响;研究了不同种类拟薄水铝石复配比例对载体物性的影响;对载体负载催化剂进行了评价。实验结果表明:当成型时间为30 min时,氧化铝中钠离子质量分数可以降低至1.9×10-5,海藻酸钠未引入钠;选用合适的拟薄水铝石复配比例,可以制备孔容为0.568 cm3/g、比表面积为217 m2/g、强度为47 N、表观密度为0.564 g/m L的γ-氧化铝。以γ-氧化铝为载体制备重整催化剂用于评价,其液体收率、芳烃收率与辛烷值均优于国外同类产品,应用前景良好。 展开更多
关键词 催化重整 球形氧化铝 水柱成型
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不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征 被引量:2
13
作者 朱雷 王月辉 +2 位作者 杨永才 秦黎明 张宏友 《地球科学与环境学报》 CAS 2008年第4期389-395,共7页
采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃... 采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明:这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。 展开更多
关键词 色谱柱 氧化铝 硅胶 族组成 生物标志物
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高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物研究 被引量:15
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作者 张宁 《天津农学院学报》 CAS 2017年第1期34-37,共4页
建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相... 建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。 展开更多
关键词 鸡肉 sep-pak氧化铝柱 高效液相色谱 磺胺 残留分析
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氧化铝脱色-中压柱层析纯化茄尼醇的工艺 被引量:4
15
作者 赵春建 杨磊 +1 位作者 李春英 祖元刚 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期134-137,共4页
为了获得高纯度茄尼醇,开发了一种氧化铝脱色-中压柱层析纯化废次烟叶中茄尼醇粗品的方法。确定了氧化铝吸附脱色的工艺条件:6号溶剂油作为溶剂,吸附时间40min,茄尼醇粗品与氧化铝的质量比为1∶8,洗脱剂(6号溶剂油)与茄尼醇粗品的比例为... 为了获得高纯度茄尼醇,开发了一种氧化铝脱色-中压柱层析纯化废次烟叶中茄尼醇粗品的方法。确定了氧化铝吸附脱色的工艺条件:6号溶剂油作为溶剂,吸附时间40min,茄尼醇粗品与氧化铝的质量比为1∶8,洗脱剂(6号溶剂油)与茄尼醇粗品的比例为100∶1(mL/g),氧化铝吸附脱色后,茄尼醇收率92.8%,纯度为68.32%;采用连续中压柱层析法对茄尼醇进行了纯化,优化的连续中压柱层析条件为:以300~400目层析用中性氧化铝为填料,6号溶剂油-丙酮为洗脱剂(30∶1),柱使用压力为1.0MPa,柱层析后茄尼醇收率78.6%,纯度为94.37%。结果表明,该文建立的纯化工艺适用于茄尼醇的生产。 展开更多
关键词 氧化铝 中压柱层析 纯化 废次烟叶 茄尼醇
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氧化铝柱层析纯化鸭肝卵磷脂的工艺研究 被引量:2
16
作者 张牧焓 王道营 +6 位作者 卞欢 程秋菊 徐为民 刘芳 诸永志 蒋宁 吴海虹 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1054-1059,共6页
【目的】探讨氧化铝柱层析法纯化鸭肝卵磷脂的最佳工艺条件。为鸭肝卵磷脂的生产利用提供参考。【方法】以鸭肝为试验材料,考察氧化铝目数、洗脱液体积分数、洗脱液流速、上样质量分数、上样量等因素对氧化铝柱层析纯化鸭肝卵磷脂的影... 【目的】探讨氧化铝柱层析法纯化鸭肝卵磷脂的最佳工艺条件。为鸭肝卵磷脂的生产利用提供参考。【方法】以鸭肝为试验材料,考察氧化铝目数、洗脱液体积分数、洗脱液流速、上样质量分数、上样量等因素对氧化铝柱层析纯化鸭肝卵磷脂的影响,并对纯化卵磷脂进行薄层层析定性分析和气相色谱定量分析。【结果】在氧化铝目数100~200目、95%乙醇洗脱液、洗脱液流速3.5mL/min、上样质量分数0.2g/mL、上样量4.25g的柱层析纯化条件下,鸭肝卵磷脂的纯度和得率分别为90.37%和86.51%;纯化后鸭肝卵磷脂经薄层层析定性分析呈大而亮的斑点,杂质少;纯化鸭肝卵磷脂的不饱和脂肪酸含量较高,其中所含人体必需脂肪酸亚油酸、亚麻酸约占15.100%。【结论】氧化铝柱层析法是纯化鸭肝卵磷脂的有效方法。 展开更多
关键词 氧化铝 柱层析法 卵磷脂 鸭肝 纯化工艺
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极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定 被引量:15
17
作者 胡朝辉 刘志礼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期85-87,共3页
极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效... 极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 极大螺旋藻 Β-胡萝卜素 中性氧化铝柱 分离 纯化 分析
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氧化铝柱层析从双孢菇菇柄中提取麦角硫因 被引量:6
18
作者 周念波 李轶群 殷勤红 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第27期14842-14843,共2页
[目的]探索双孢菇菇柄中麦角硫因的最佳提取工艺条件。[方法]以双孢菇菇柄为原料,采用氧化铝柱层析提取其麦角硫因,考察上样量、洗脱剂组成,以及上样液pH值和洗脱速度等层析操作对麦角硫因回收率和纯度的影响。[结果]最佳提取条件为上... [目的]探索双孢菇菇柄中麦角硫因的最佳提取工艺条件。[方法]以双孢菇菇柄为原料,采用氧化铝柱层析提取其麦角硫因,考察上样量、洗脱剂组成,以及上样液pH值和洗脱速度等层析操作对麦角硫因回收率和纯度的影响。[结果]最佳提取条件为上样体积20ml,洗脱剂70%乙醇,上样pH值9.0,流速2ml/min。在最佳条件下,麦角硫因回收率91.2%,纯度25.6%。[结论]该研究为双孢菇加工废弃物综合利用提供新的途径及参考。 展开更多
关键词 氧化铝柱层析 麦角硫因 分离
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三氧化二铝PLOT柱气相色谱法分离氢同位素自旋异构体 被引量:3
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作者 王伟伟 任兴碧 +4 位作者 夏立东 余铭铭 李海容 张伟光 周晓松 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期55-60,共6页
氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分... 氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分子正-仲态比例的色谱分析技术。研究结果表明,与传统三氧化二铝填充柱相比,高效PLOT柱实现了正、仲氕(o-H_2、p-H_2)以及正、仲氘(o-D2、p-D2)的基线分离(分离度R_s大于1.5),当流量为5 m L·min-1时,分离度R_s(p-H_2,o-H_2)=6.9,R_s(o-D2,p-D2)=1.8。正仲态分离度与进样量、流量均有关系。根据峰面积的积分结果,常温(298 K)下正、仲氕比例为2.77:1,正、仲氘比例为1.78:1,与理论测算值基本符合。HD与o-H_2实现了部分分离,R_s(o-H_2,HD)=0.5,根据理论预测,实现HD与o-H_2的基线分离(R_s达到1.5),理论塔板数需要达到3.9×105。 展开更多
关键词 氢同位素自旋异构体 正-仲态比例 气相色谱 活性三氧化二铝 多孔层开管柱
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高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃 被引量:3
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作者 董新艳 杨亦文 金米聪 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期276-279,共4页
建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱... 建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件。结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05~0.45ng/g之间,定量限范围为0.18~1.50ng/g,加标回收率在80.8%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%。 展开更多
关键词 多环芳烃 天然维生素E 氧化铝柱色谱 高效液相色谱荧光法
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