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高效液相色谱法测定番茄酱中苏丹红Ⅰ的方法 被引量:1
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作者 梁磊 陈春辉 《现代食品》 2023年第2期207-210,共4页
建立优化番茄酱中苏丹红Ⅰ的高效液相色谱检测法,选择市售番茄酱为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相A为0.1%甲酸水-乙腈(85:15),流动相B为0.1%甲酸乙腈-丙酮(80:20),采用梯度洗脱方式。验证过程中... 建立优化番茄酱中苏丹红Ⅰ的高效液相色谱检测法,选择市售番茄酱为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相A为0.1%甲酸水-乙腈(85:15),流动相B为0.1%甲酸乙腈-丙酮(80:20),采用梯度洗脱方式。验证过程中,检测低限LOD为7.4μg/kg,LOQ为24.7μg/kg,苏丹红I的平均回收率为92.61%,相对标准偏差小于2.0%。表明此方法稳定可靠,可用于日常番茄酱中苏丹红Ⅰ非法添加染料的测定和筛查。 展开更多
关键词 苏丹红 高效液相色谱 二极管阵列检测 番茄酱
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高效液相色谱法测定硝苯地平中杂质Ⅰ的不确定度评定
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作者 候海玲 周刚 《药品评价》 CAS 2023年第10期1207-1209,共3页
目的提高高效液相色谱法测定硝苯地平有关物质杂质Ⅰ的含量检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素。方法依据《中国药典》2020年版硝苯地平有关物质项下方法进行测定,列出影响因素,建立量化模型,参照JJF 1059.1-2012《测量不... 目的提高高效液相色谱法测定硝苯地平有关物质杂质Ⅰ的含量检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素。方法依据《中国药典》2020年版硝苯地平有关物质项下方法进行测定,列出影响因素,建立量化模型,参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算合成不确定度U和扩展不确定度U。结果当取包含因子k=2,置信概率为95%时,高效液相色谱法测定硝苯地平有关物质杂质Ⅰ的扩展不确定度为0.002%,测量结果表示为(0.04±0.002)%。结论杂质Ⅰ含量较低,高效液相色谱法测定硝苯地平杂质Ⅰ的不确定度主要来源于随机因素样品的重复性。 展开更多
关键词 硝苯地平 高效液相色谱法 有关物质 杂质 不确定度
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蒙药成方制剂健脾五味丸(布特格勒其-5)中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的含量测定
3
作者 于海云 王丽君 +4 位作者 白春杰 关金凤 杨晓磊 闫凤杰 韩清 《中国药品标准》 CAS 2023年第4期422-427,共6页
目的:建立蒙成药健脾五味丸中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent 5 HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(33∶67)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样... 目的:建立蒙成药健脾五味丸中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent 5 HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(33∶67)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量为10μL,检测波长为275 nm。结果:胡黄连苷Ⅰ在2.188~87.52μg·mL^(-1)、胡黄连苷Ⅱ在12.18~121.82μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好,回归方程分别为:Y=23275.9 X+19398(R=0.9993)、Y=9958.7 X-22358(R=0.9996),胡黄连苷Ⅰ加样回收率为101.9%,RSD为1.2%,胡黄连苷Ⅱ加样回收率为102.7%,RSD为0.65%。比较2个厂家不同批次的蒙成药健脾五味丸,根据测定结果可知,库伦蒙药厂的胡黄连苷Ⅰ、胡黄连Ⅱ平均含量为3.21、7.83,内蒙古蒙药股份有限公司的胡黄连I、胡黄连Ⅱ平均含量为14.55、11.11。结论:该法法简便易行,准确度和精密度优异,适用于蒙药成方制剂健脾五味丸中胡黄连的含量测定,填补了蒙成药健脾五味丸胡黄连含量测定的空白。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒙成药 健脾五味丸 胡黄连苷 胡黄连苷Ⅱ
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超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ含量 被引量:5
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作者 孙姝琦 田毅敏 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期225-227,共3页
The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ket... The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ketchup,and the upper layer was detected by the UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifuge.The sample was separated on a Waters Acquity BHE C18 column,and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The LOD was 2 ng/mL and the LOQ was 5 ng/mL all of the four substances.The average recoveries were between 67.42%-84.59% of the 100,200,300 μg/kg three spiked concentration levels and the RSD values were between 2.87%-9.57%. 展开更多
关键词 Sudan Red -Ⅳ KETCHUP Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum
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唇用化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法 被引量:15
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作者 葛宝坤 陈其勇 +2 位作者 赵孔祥 常春艳 高健会 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期917-918,共2页
目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5... 目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%~97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2~5.0mg/kg,r值为0.9985~0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ~Ⅳ和对位红检测的需要。 展开更多
关键词 化妆品 苏丹~Ⅳ 对位红 色谱法 液相
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基于“自噬-炎症反应”探讨肾炎口服液Ⅰ对阿霉素肾病大鼠的肾保护作用 被引量:12
6
作者 梁国强 徐夏莲 +5 位作者 吉俊 倪道磊 宋永亮 许田俊 金伟民 蒋春波 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2019年第11期2601-2605,I0008,I0009,共7页
目的:从"自噬-炎症反应"角度探讨肾炎口服液Ⅰ对阿霉素肾病大鼠的肾保护作用。方法:将采用双次尾静脉注射阿霉素造模成功的30只SD雄性大鼠,按随机数字表分为3组:模型组、西药组和中成药组。分别予生理盐水、盐酸贝那普利混悬... 目的:从"自噬-炎症反应"角度探讨肾炎口服液Ⅰ对阿霉素肾病大鼠的肾保护作用。方法:将采用双次尾静脉注射阿霉素造模成功的30只SD雄性大鼠,按随机数字表分为3组:模型组、西药组和中成药组。分别予生理盐水、盐酸贝那普利混悬液(0.9 mg/kg/d)、肾炎口服液Ⅰ(相当于10 g生药/kg/d)灌胃治疗;再取10只为空白组,予生理盐水灌胃。分别于给药前和给药后第4周末检测24 h尿蛋白定量。第4周末,用全自动生化仪检测血清白蛋白(ALB)、血肌酐(Scr)和尿素氮(BUN);采用酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-2、4、8(IL-2,IL-4,IL-8)的含量;光镜下观察肾组织病理学变化(HE染色、Masson染色);电镜下观察肾组织自噬结构变化;应用蛋白印迹技术检测肾组织中自噬相关蛋白LC3A/B、Beclin-1和免疫相关蛋白Toll样受体4(TLR4)蛋白表达情况。结果:与正常组比较,模型组大鼠尿白蛋白定量,血清Scr、BUN、TNF-α、IL-2、IL-8水平,肾组织中LC3A/B、Beclin-1、TLR4蛋白表达,均显著显著升高,血ALB、IL-4水平显著降低,均具有显著性差异(P<0.001或P<0.01);与模型组比较,中成药组和西药组可以明显减少尿蛋白(P<0.001),改善肾组织的病理损伤,抑制自噬结构形成,且对血IL-2、TNF-α、IL-8、IL-4以及肾组织LC3A/B、Beclin-1和TLR4蛋白的表达具有调控作用。结论:肾炎口服液Ⅰ能够降低阿霉素肾病大鼠的蛋白尿,改善肾组织病理损伤,抑制自噬结构形成,其肾保护作用可能是通过降低肾脏组织中TLR4的表达,进而调控自噬-炎症反应而实现的。 展开更多
关键词 肾炎口服液 阿霉素肾病大鼠 自噬-炎症反应 肾保护机制
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反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ 被引量:6
7
作者 张晓哲 徐青 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期41-43,共3页
建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测,... 建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测,二者的纯度均达到98%以上。该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。 展开更多
关键词 洋川芎内酯 制备工艺 反相高效液相色谱法 阿魏酸 川芎 分离 纯化
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分子印迹聚合物固相萃取红椒粉中的苏丹红Ⅰ 被引量:7
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作者 徐莉 刘英菊 +1 位作者 刘有芹 刘岚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期812-815,共4页
本文以苏丹红Ⅰ为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)、4-乙烯基吡啶(4-VPy)为功能单体,制备了两种模板聚合物(MAA-MIP和4-VPy-MIP)。对4-VPy-MIP进行了Scatchard方程分析。分别以这两种模板聚合物为固相萃取材料来填充固相萃取柱,从掺有苏丹... 本文以苏丹红Ⅰ为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)、4-乙烯基吡啶(4-VPy)为功能单体,制备了两种模板聚合物(MAA-MIP和4-VPy-MIP)。对4-VPy-MIP进行了Scatchard方程分析。分别以这两种模板聚合物为固相萃取材料来填充固相萃取柱,从掺有苏丹红Ⅰ的红椒粉中萃取苏丹红Ⅰ。本文优化了固相萃取条件。高效液相色谱检测表明,在合适的萃取条件下,采用填充4-VPy-MIP的固相萃取柱可以有效地从红椒粉中分离富集苏丹红Ⅰ。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 苏丹红 高效液相色谱
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核-壳型苏丹红Ⅰ印迹聚合物微球制备及应用研究 被引量:8
9
作者 张朝晖 刘丽 +1 位作者 周慧圆 聂丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期136-141,共6页
以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚... 以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电子显微镜对分子印迹微球进行表征,结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm;采用静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物的吸附性能和选择特性,结果表明以PTMOS为功能单体的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有优异的选择吸附性,其分离选择因子为2.62。在吸附过程中,模板分子苏丹红Ⅰ与印迹聚合物形成2种结合位点,2种结合位点的解离常数分别为2.30、10.78 mmol/L,最大表观结合量分别为27.40、128.53μmol/g。将该印迹聚合物作为固相萃取材料,对样品进行固相萃取,结合液相色谱技术成功用于辣椒油中苏丹红Ⅰ的测定。 展开更多
关键词 核-壳型 分子印迹 苏丹红 高效液相色谱 固相萃取
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HPLC-ELSD法测定天冬总呋甾皂苷中AR-Ⅰ的含量 被引量:3
10
作者 徐从立 陈海生 +2 位作者 谭兴起 宣伟东 梁爽 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期427-428,共2页
目的:测定天冬总呋甾皂苷中AR—Ⅰ的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Diamonsil C18(5mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:CH3CN—H2O(36:64);流速:0.8ml·min^-1;进样量20μl;柱温:室温。以ELSD为检测器... 目的:测定天冬总呋甾皂苷中AR—Ⅰ的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Diamonsil C18(5mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:CH3CN—H2O(36:64);流速:0.8ml·min^-1;进样量20μl;柱温:室温。以ELSD为检测器,气化温度40℃,气体(N2)压力2.0×10^5Pa。结果:AR—Ⅰ在0.094-0.9400g·L^-1。范围内呈良好线性关系(r=0.9992),检测具有较高的灵敏度和稳定性,平均回收率为101.3%(n=6),RSD=2.36%。结论:HPLC-ELSD为天冬呋甾皂苷的测定提供了简便实用的分析方法。 展开更多
关键词 天冬总呋甾皂苷 AR- 色谱法 高效液相
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食品中苏丹红Ⅰ分析方法的改进与探索 被引量:4
11
作者 关尔渤 尹燕杰 于国萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第2期101-105,共5页
目的对食品中苏丹红Ⅰ的检测方法进行探索与研究。方法参照国标GB/T19681-2005及欧盟标准方法,采用wateres 2695高效液相色谱仪对食品中苏丹红Ⅰ进行测定。结果平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上,平均回收率为90.4%... 目的对食品中苏丹红Ⅰ的检测方法进行探索与研究。方法参照国标GB/T19681-2005及欧盟标准方法,采用wateres 2695高效液相色谱仪对食品中苏丹红Ⅰ进行测定。结果平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上,平均回收率为90.4%,最低检出限为0.02μg/mL。对不同种类食品的前处理方法、标准曲线的制备、液相色谱的条件进行了改进,并取得了一定的成效。结论改进后的方法精密度高、准确度好、完全能满足食品中苏丹红Ⅰ的定性定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 食品 苏丹红
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Ⅰ型胶原膜的类液晶结构对人脐带间充质干细胞黏附、增殖和分化性能的影响 被引量:3
12
作者 曾庆慧 李娜 +4 位作者 田冶 吴狄 赵要武 李立华 周长忍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1658-1664,共7页
模拟天然组织中Ⅰ型胶原的有序排列,利用高浓度胶原的液晶态获得表面具有类液晶有序结构的胶原膜,并通过体外培养考察其对人脐带间充质干细胞(hUCMSCs)生物性能的影响.结果表明,当Ⅰ型胶原膜浓度为120 mg/mL时,膜表面的胶原纤维呈定向... 模拟天然组织中Ⅰ型胶原的有序排列,利用高浓度胶原的液晶态获得表面具有类液晶有序结构的胶原膜,并通过体外培养考察其对人脐带间充质干细胞(hUCMSCs)生物性能的影响.结果表明,当Ⅰ型胶原膜浓度为120 mg/mL时,膜表面的胶原纤维呈定向有序排列,这种有序结构不仅有利于hUCMSCs的黏附和增殖,而且能促进ALP,CollagenⅠ,RUNX2,Ostreix,OCN和OPN等成骨相关基因的表达,表明hUCMSCs在此表面有更强的成骨分化潜能. 展开更多
关键词 型胶原 类液晶有序结构 人脐带间充质干细胞 成骨分化
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巯基/氧化纤维素的制备及氯化体系中Ag(Ⅰ)的选择性吸附 被引量:1
13
作者 张莹莹 李心雨 +4 位作者 万丽 张鹏 娄振宁 单炜军 熊英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期90-97,共8页
以废纸纤维素为原料,将纤维素氧化开环胺化后再进行巯基化反应,制备得到了一系列巯基修饰的纤维素类吸附剂。研究发现,无论是单一氯化体系还是高铜高镍氯化混合体系,基于氨基硫脲修饰戊二醛交联的氧化纤维素吸附剂对配阴离子AgCl_4^(3-... 以废纸纤维素为原料,将纤维素氧化开环胺化后再进行巯基化反应,制备得到了一系列巯基修饰的纤维素类吸附剂。研究发现,无论是单一氯化体系还是高铜高镍氯化混合体系,基于氨基硫脲修饰戊二醛交联的氧化纤维素吸附剂对配阴离子AgCl_4^(3-)的吸附效果最好,最大吸附量可达到171.16 mg/g。通过红外、X射线光电子能谱、热力学等技术手段分析探讨了其不同吸附效果的原因及该吸附剂对配阴离子Ag(Ⅰ)的静电引力吸附机理。 展开更多
关键词 银氯络离子 纤维素 氯化液 选择性吸附
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宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制 被引量:2
14
作者 孙欣光 黄文华 +3 位作者 郭宝林 丁晓静 贺圆 刘军 《化学分析计量》 CAS 2014年第2期1-5,共5页
以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法... 以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。 展开更多
关键词 宝藿苷Ι纯度标准物质 制备 高效液相色谱法 胶束电动毛细管色谱法 不确定度评定
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高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ 被引量:6
15
作者 袁奕沁 朱智甲 +1 位作者 任一臻 张薇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期110-112,共3页
基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001~0.50μg/mL范围... 基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%~104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 化学发光 高效液相色谱 苏丹红 鲁米诺
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龈沟液Ⅰ型胶原氨基末端肽水平与牙周病变探讨
16
作者 刘丽梅 《中国卫生标准管理》 2016年第19期39-40,共2页
目的 I型胶原是一种分布于牙周组织中的一种有机成分,Ⅰ型胶原氨基末端肽是由I型胶原降解时产生的,Ⅰ型胶原纤维与930位氨基端以及脱氧吡啶啉通过骨吸收形成NTX,NTX会对牙周组织造成破坏而造成牙周炎,对牙龈胶原纤维束造成破坏,NTX在I... 目的 I型胶原是一种分布于牙周组织中的一种有机成分,Ⅰ型胶原氨基末端肽是由I型胶原降解时产生的,Ⅰ型胶原纤维与930位氨基端以及脱氧吡啶啉通过骨吸收形成NTX,NTX会对牙周组织造成破坏而造成牙周炎,对牙龈胶原纤维束造成破坏,NTX在I型胶原的作用下会流入到龈沟液中,龈沟液中NTX的含量与牙周支持组织和牙周病病变程度密切相关,本文通过酶联免疫吸附实验来对牙周病变位点和健康牙周部位龈沟液中NTX含量进行检测,对牙周病与NTX含量之间的关系进行探讨。方法本实验选取41例牙周病患者,对其进行系统的牙周检查,以《牙周病学》中的相关记载为诊断标准对牙周炎活动期进行分组,分别为牙周炎活动期组、牙周炎静止期组、慢性龈缘炎组以及牙周健康组,收集患者远舌、近颊两个位点的龈沟液标本,共41份。结果不同活动期中龈沟液体积分为:慢性牙周活动期组(1.80±0.268)μl,牙周炎静止期组(1.32±0.423)μl,慢性龈缘炎组(1.06±0.390)μl,牙周健康组(1.04±0.375)μl,以上四组数据P<0.05,差异有统计学意义。结论随牙周病程度加重,牙周组织中所含有的龈沟液体积增加,相比于牙周健康组、慢性龈缘炎组和牙周炎静止期组,牙周炎活动期组龈沟液含量最高。 展开更多
关键词 牙周病 型胶原 NTX 龈沟液
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超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物 被引量:6
17
作者 李超 王继芬 +1 位作者 徐多麒 王燕燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期869-875,共7页
应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢... 应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱法 相代谢产物 合成大麻素JWH-073 人肝微粒体
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人食管癌TE-1细胞MHC-Ⅰ相关抗原肽的初步研究
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作者 李纪明 祁元明 +2 位作者 杨莹 常爱武 王桂叶 《免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期478-481,共4页
目的寻找TE1细胞MHCⅠ类分子提呈的抗原肽。方法用弱酸洗涤法获得TE1细胞表面与MHCⅠ类分子结合的抗原肽,经SepPakC18柱、Centrion3超滤器和RPHPLC去盐纯化后,用负载该抗原肽的树突状细胞刺激生成肿瘤特异性杀伤细胞,以Cr51释放法测定CT... 目的寻找TE1细胞MHCⅠ类分子提呈的抗原肽。方法用弱酸洗涤法获得TE1细胞表面与MHCⅠ类分子结合的抗原肽,经SepPakC18柱、Centrion3超滤器和RPHPLC去盐纯化后,用负载该抗原肽的树突状细胞刺激生成肿瘤特异性杀伤细胞,以Cr51释放法测定CTL的杀伤活性。结果高效液相色谱图显示多个峰;负载抗原肽DC刺激的CTL比未负载抗原肽DC刺激的CTL对TE1细胞杀伤率高,两者差异有统计学意义;负载抗原肽DC刺激的CTL对与抗原肽孵育的T2细胞比对未经与抗原肽孵育的T2细胞杀伤率高,两者差异有统计学意义。结论弱酸洗涤法可从TE1细胞上获得有效的抗原肽;混合抗原肽中有可与HLAA2分子结合并能激发CTL的抗原肽。 展开更多
关键词 食管肿瘤 抗原肽 HLA-A2 高效液相色谱仪 MHC-类分子
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西红花中西红花苷Ⅰ和苷Ⅱ的含量测定 被引量:12
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作者 钱勇 许纪锋 +4 位作者 诸晨 沈君子 金金花 梅利中 谢天培 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第7期2822-2827,共6页
目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相... 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:水=32:68(V:V)(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长440 nm。结果西红花苷Ⅰ在15~300μg/m L与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9996),西红花苷Ⅰ平均加样回收率为96.6%,RSD为1.69%;西红花苷Ⅱ在12~240μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9998),西红花苷Ⅱ平均加样回收率为96.1%,RSD为1.58%。不同西红花由于产地和种植不同,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量测定。 展开更多
关键词 西红花 西红花苷 西红花苷Ⅱ 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定东方肝康Ⅰ号中丹酚酸B含量 被引量:1
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作者 庄有光 吴汉斌 龙虹 《中医药学刊》 2006年第8期1558-1559,共2页
目的:为本品质量控制提供一个准确、重现性好的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-甲酸(38∶52∶0.6),柱温:30℃,检测波长287nm。结果:本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定... 目的:为本品质量控制提供一个准确、重现性好的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-甲酸(38∶52∶0.6),柱温:30℃,检测波长287nm。结果:本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性,加样回收率98.70%(n=4,RSD=2.79%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于本品的质量控制。 展开更多
关键词 东方肝康 丹酚酸B 高效液相色谱法
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