原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si_3N_4)和氧化铝(Al_2O_3)为起始原料,利用原位反应结合技术制备Si_3N_4多孔陶瓷.研究烧结温度和保温时间对Si_3N_4多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响.结果表明:烧结温度在1350℃以下,保温时间<4h时,随着烧结温度的升高,保温时间的延长,样品的强度和介电常数增大;但条件超出这个范围,结果刚好相反;物相分析表明多孔陶瓷主要由Si_3N_4和Al_2O_3以及Si_3N_4氧化生成的SiO_2(方石英)组成.所制备的多孔Si_3N_4陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%,抗弯强度为34.77～127.85MPa,介电常数为3.0～4.6,介电损耗约为0.002.

成型压力对原位氮化生成Si3N4结合MgO-C材料性能影响

以电熔镁砂、单质Si粉和鳞片石墨为主要原料,木质磺酸钙溶液(1.25g/mL)为结合剂,氮气气氛下分别于低温段1350℃氮化2h和高温段1500℃氮化3h制备成MgO-C材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析试样的物相组成和显微结构,显气孔率、体积密度和耐压强度被用来表征试样的物理性能。结果表明:除500 MPa成型压力下试样内部生成少量的MgSiN2相外,不同成型压力氮化后试样的物相组成并无明显变化,主要生成α-Si3N4、β-Si3N4和少量的SiC相。试样内部原位氮化合成的β-Si3N4晶体主要呈现长柱状形貌。当成型压力为400MPa时,β-Si3N4晶体的尺寸最大,试样显气孔率最低,耐压强度最大。

原位无压烧结制备Si2N2O-Si3N4复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,原位无压液相烧结制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,Si2N2O相通过SiO2+Si3N42Si2N2O反应生成。生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体基本由板条状的Si2N2O及长柱状的-βSi3N4晶粒构成。Si2N2O陶瓷相对于Si3N4陶瓷而言,具有优异的抗氧化性能,低的弹性模量,以及低的热膨胀系数,因此,Si2N2O-Si3N4复相陶瓷结合了两者的优异性能,并大大提高了材料的热冲击性,材料的热冲击温差即使达到1200℃,其残余强度基本上没有变化。

低分子量氯磺化聚乙烯对纳米Si3N4粉体表面处理

用降解氯磺化聚乙烯橡胶(CSM)的方法制备了低分子量氯磺化聚乙烯(LMCSM),将其作大分子表面改性剂对纳米氮化硅(Si3N4)粉体进行表面修饰,对改性前后的纳米Si3N4粉体采用沉降实验、FT-IR、TEM、TGA等方法进行了表征。结果表明,LMCSM对纳米Si3N4粉体的改性主要为化学改性,其化学利用率为54%,物理利用率为29%;改性后的纳米Si3N4粉体的表面自由能从142.6 J/M2降至66.89 J/M2,在三氯甲烷中分散良好。

无压浸渗制备梯度Si3N4/Al复合材料

采用Al-Mg合金无压渗入具有梯度孔隙分布的Si3N4多孔预制体,制得大尺寸、梯度Si3N4/Al复合材料;对复合材料的显微组织,相组成,硬度进行了观察和测定,分析了层间铝合金薄层在释放梯度层间应力的作用,并采用SHPB装置对梯度复合材料进行动态压缩试验.试验结果表明梯度复合材料层间结合紧密,硬度从HRA80.5逐层过渡到HRA61.5,主要组成相为Al,Si3N4,AlN和Mg2Si;梯度复合材料在动态压缩过程中表现出较高韧性.

h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的力学和摩擦性能

以亚微米级α-Si3N4,h-BN粉末为原料和Y2O3-Al2O3为助烧剂,采用热压烧结法制备了h-BN/Si3N4陶瓷复合材料.随着h-BN含量增加,柱状β-Si3N4晶粒的直径和长径比均减小,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的抗弯强度、断裂韧性略有下降,而弹性模量和硬度明显下降.添加10ψ/%h-BN后,弹性模量从293.5 GPa下降到236.6 GPa,同时硬度从14.5 GPa下降到10.9 GPa.随着h-BN含量增加,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的摩擦系数略有下降.

HIP—Si3N4陶瓷／45^#钢副干摩擦和水润滑下摩擦学性能

利用MPX2000型盘销式摩擦磨损试验机考察了HIPSi3N4陶瓷/45#钢副在干摩擦和水润滑下的摩擦磨损性能;用扫描电子显微镜观察了试件表面的磨损状态;采用X射线电子能谱仪分析了摩擦表面的化学成分。结果表明:干摩擦条件下,HIPSi3N4陶瓷的磨损速率比45#钢小,45#钢发生粘着磨损,HIPSi3N4陶瓷发生了脆性断裂和脱落;水润滑条件下,摩擦表面产生了Si(OH)4反应膜,降低了磨损,主要是化学腐蚀磨损。

多节状SiC晶须的特性及其增强Si3N4陶瓷复合材料的性能研究

以稻壳为原料,在非金属催化剂作用下合成了SiC晶须(简称SiCw),运用TEM、XRD研究了晶须的形貌特征及晶体结构,并对其应用于Si3N4陶瓷复合材料的力学性能进行了检测.结果表明:SiCw的产率可达30%以上,晶须外观挺直、表面粗糙呈多节状,节间距为0.5μm～1.5μm,直径分布为0.53±0.28μm,长度分布为10.3±6.1μm,长径比分布为23.1±18.3,晶型以β-SiC为主,并有少量的α-SiC变体,两节之间具有孪晶关系;粗糙多节的晶须增加了与基体材料的接触面及摩擦效应,增强了"桥联"强度,其补强、增韧的Si3N4陶瓷复合材料室温强度为856±22 MPa,高温(1 300℃)强度为418.5±14.2 MPa,断裂韧性为11.3±1.0 MPa·m1/2.

利用硅切割废砂浆制备Si3N4结合SiC耐火材料

以光伏企业线切割硅产生的废砂浆(其w(SiC)=25%,w(Si)=60%)为主要原料,加入不同比例的SiC粉(废砂浆与SiC粉的质量比为65∶35～35∶65),加无水乙醇球磨、干燥、加PVA造粒后,以10 MPa压力(保压1 min)成型为55 mm×5 mm×5 mm的坯体,在1 450℃氮气气氛中烧结制备了Si3N4结合SiC耐火材料,然后检测其常温抗折强度、显气孔率、体积密度,并进行XRD分析。结果表明:烧后试样的常温抗折强度较高,最高达50.2 MPa,但致密度较低,显气孔率在31.20%～35.64%之间;烧后试样中只有SiC和Si3N4两相,单质Si已完全氮化生成了Si3N4。

溶胶凝胶-碳热还原法制备Si3N4纳米粉末

以硅溶胶为硅源,有机碳为碳源,有机氮和氮气为氮源,先采用溶胶-凝胶法制备前驱体,然后进行碳热还原制备Si3N4陶瓷纳米粉体。主要研究了硅碳比、反应温度、氮气流量、保温时间等工艺因素对氮化硅粉体生成的影响。碳热还原制备Si3N4纳米粉体的最佳工艺条件为:碳硅比(摩尔比)为3.5∶1,氮气流量为3L/min,煅烧温度为1500℃,保温时间2h。在以上最佳工艺条件下,可制备出纯的Si3N4纳米粉体,其中α-氮化硅为90.8%,β-氮化硅为9.2%,平均粒径为43.82nm。

Cr2O3催化氮化制备Si3N4/SiC耐火材料及其性能

以SiC粉和硅粉为原料,原位合成的Cr_2O_3为催化剂,采用催化氮化法制备了Si_3N_4/SiC耐火材料,研究了催化剂用量及氮化温度对耐火材料物相组成、微观形貌、物理性能和力学性能的影响。结果表明:当氮化温度为1 673K,Cr_2O_3含量(与硅粉质量之比,下同)为3%时,硅粉完全氮化,耐火材料主要由颗粒状SiC和晶须状α-Si_3N_4、β-Si_3N_4等组成;随着Cr_2O_3含量的增加,Si_3N_4晶须的数量增多,长度增大,耐火材料变得致密;随氮化温度的升高,耐火材料的抗折强度和耐压强度均增大,当氮化温度为1 673K、Cr_2O_3含量为3%时,抗折强度和耐压强度均最大,分别为34MPa和132MPa。

热压烧结制备Si3N4-MLG复合陶瓷及其物理力学性能研究

以微米级Si3N4和多层石墨烯(MLG)为原始粉体,利用热压烧结的方式制备Si3N4-MLG复相陶瓷,对比研究了烧结温度以及分散剂PEG对Si3N4-MLG复相陶中多层石墨烯结构特征、复合陶瓷物理力学性能以及微观组织结构的影响。结果显示,掺入多层石墨烯可有效抑制Si3N4晶粒长大,起到较好的增韧效果;烧结温度升高促进Si3N4相变,但会加剧多层石墨烯缺陷,促使晶粒过度长大,烧结温度为1700℃时为宜;掺入分散剂PEG,化学修饰加剧多层石墨烯的缺陷,并促使多层石墨烯发生桥连而聚沉,致使致密度和物理力学性能下降。总体而言,利用机械球磨分散工艺,采用合理的烧结工艺,复相陶瓷中的多层石墨烯层数减少,制备获得的Si3N4-MLG复相陶瓷具有与单相Si3N4相近的致密度和硬度,断裂韧性较单相Si3N4提高13.2%。

复合化学镀(Ni-P)-Si3N4纳米微粒复合镀层研究--表面活性剂的影响

采用化学镀方法制备(Ni-P)-Si_3N_4纳米微粒复合镀层,研究了不同类型表面活性剂及分散方式对镀液中纳米粉体分散稳定性的影响。结果表明:采用超声波加阴离子表面活性剂分散纳米粉体,可提高镀液中纳米颗粒的分散和稳定性;提高了镀层的硬度,使复合镀层的耐蚀性比Ni-P合金镀层提高20%～50%,耐磨性提高将近4倍。

Si3N4对Al2O3-尖晶石-SiC-C铁沟料性能的影响

本文采用电熔刚玉、镁铝尖晶石、SiC、球状沥青和Si3N4为主要原料，借助XRD和EDAX分析技术，研究了Si3N4加入量对Al2O3-尖晶石-SiC-C质出铁沟浇注料常温物理性能和抗渣性能的影响。结果表明：随着Si3N4加入量的增加，浇注料的显气孔率变化不大，体积密度逐渐减小，1100℃及1500℃埋炭烧成后的抗折和耐压强度逐渐增大，当Si3N4加入量超过4％（质量分数，下同）时，浇注料的体积密度有所增大，抗折和耐压强度显著提高；浇注料在埋炭气氛下抗渣性能优良，氧化气氛下的侵蚀指数明显增大，且随着Si3N4加入量的增加，浇注料的侵蚀指数呈现出先增大后减小的趋势。本文对浇注料的性能变化进行了探讨。

MoSi2／Si3N4叠层复合材料的制备及结构表征

以金属间化合物MoSi2为基体,Si3N4为夹层材料,采用常压烧结法制备MoSi2/Si3N4叠层复合材料.通过SEM、XRD、EPMA等对其结构与性能进行分析.结果表明,所制备的叠层复合材料,其界面结合紧密,相容性好;界面处有相互扩散,无不良反应;低温韧性有所改善.

TiN／Si3N4复相导电陶瓷的制备及其性能

以铁尾矿为主要原料经碳热还原氮化制成的Si3N4粉和高钛渣作为原料,常压烧结制备了TiN/Si3N4复相导电陶瓷。利用XRD对其相组成进行了表征,研究了初始原料中TiO2加入量对材料致密度、力学性能和导电性能的影响。结果表明,烧结产物主要由Si3N4和TiN组成,随初始原料中TiO2加入量的增加,烧结产物中TiN相含量增加;初始原料中TiO2加入量为25%(质量分数)时烧结试样的体积密度为3.32g/cm3,硬度为8.97GPa,抗弯强度为79MPa。最少需加入20%左右的TiO2,材料中的TiN才能形成导电网络,此时材料的电阻率为4.25×10-2Ω.cm。

工艺参数对铁尾矿合成Si3N4粉的影响

以铁尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成Si3N4粉。利用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响。结果表明,合成温度对碳热氮化合成Si3N4粉的影响显著,随合成温度的升高,产物中Si3N4相含量增加,1450℃时Si3N4相含量最高,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不大,但适当延长恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h时产物中Si3N4含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随恒温时间的延长而增大。

低氧分压下β-Si3N4制品的氧化烧结

以闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4粉为主要原料,在w(β-Si3N4粉)为80%、w(α-Al2O3粉)和w(Y2O3粉)分别为10%的混合粉料中,外加3%金属铝粉,混练、成型后,在1 600℃的弱氧化气氛(氮气中配入体积分数分别为0、10%、20%、30%的空气)中实现了β-Si3N4制品的逆氮化反应烧结。结果表明:空气配入量为10%时,得到的Si3N4烧结体指标较好;金属铝粉首先发生氧化,新生成的高活性Al2O3可促进烧结的进行;弱氧化气氛烧成时,通过氧分压来控制氧化物的生成量,既避免了SiN的过度氧化,又形成了活性烧结。

电沉积Ni/Si3N4(W)纳米复合材料的力学性能与超塑性研究

采用复合电沉积技术制备了Ni/Si3N4 (w) 纳米复合材料,并对其力学性能和超塑性能进行了研究.室温拉伸和硬度试验表明,适量的加入Si3N4晶须能够提高复合材料的拉伸强度和显微硬度.首次研究了电沉积制备的Ni/Si3N4 (w)复合材料的单向超塑拉伸性能,结果表明,制备的复合材料具有低温超塑性和高应变速率超塑性,在440℃和应变速率为1×10-2s-1时,获得了最大延伸率635%.采用SEM和TEM对超塑前后试件的显微结构进行了表征.超塑成形后晶粒长大并拉长,组织中出现大量的孪晶和位错,表明晶粒被拉长后,形变孪晶成为主要的晶界滑移协调机制.

GPS TiN-Si3N4复相材料制备及电加工性能研究

采用气氛加压烧结制备了Si3N4-TiN(Ni)复合材料,对材料的烧结性能,导电性能及电火花加工(EDM)的状况和机理进行了初步研究.结果表明:添加少量金属Ni一方面改善了材料烧结性能,一方面降低了Si3N4-TiN系统形成网络导电所需TiN添加量.其中添加20wt%TiN、4wt%Ni的试样,在1750～1800℃,1.2MPa氮气压力下保温一小时以后相对密度达97%,复合材料具有较好的力学性能及电性能,电阻率小于氮化硅基陶瓷可电火花加工的电阻率值1Ω穋m.对该配方试样进行电火花加工,加工性能良好,电加工机理为熔融.