Si_3N_4-Ni系结合剂聚晶立方氮化硼(PcBN)性能及刀具应用研究

本文研究了Si3N4-Ni系结合剂掺杂合成的PcBN的维氏硬度、抗弯强度、磨耗比、抗冲击韧性、车削性能与结合剂以及各掺杂物相对含量等的关系。采用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪等仪器设备对PcBN试样进行了微观组织结构和物相分析。分析表明,添加镍粉可有效提高PcBN的硬度和耐磨性,PcBN的烧结情况良好;结合剂对cBN高温润湿情况良好;有新的物相生成。氮化硅的存在添加镀镍氮化硅晶须使PcBN的抗冲击韧性和抗弯强度得到提高;被加工工件的表面粗糙度达到了0.8μm。

Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的界面结构及连接强度

采用Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,利用SEM、EDS等分析手段研究了其钎焊界面的微观结构。结果表明:反应层由两部分组成,其中紧靠Si3N4陶瓷的反应层Ⅰ由TiN化合物组成,Ti-Si化合物构成了反应层Ⅱ。在1100℃×10 min下钎焊时,其接头强度有最大值284.6 MPa。在相同的钎焊工艺条件下,非晶钎料接头强度高于同成分晶态钎料。

Pd-Ni基高温钎料对Si_3N_4陶瓷的润湿与界面连接

采用座滴法研究了三种钎料Pd-Ni、PdNi-（5-14）Cr（wt％，下同）和PdNi-（15-26）Cr在Si3N4陶瓷上的润湿情况。结果表明，在1250℃／30min的真空加热条件下，随着Cr元素的加入钎料润湿性逐渐改善。Pd-Ni钎料中未加入Cr的情况下，反应层中主要是Pd参与反应，生成相应的Pd-Si等相，Ni也参与反应生成Ni-Si等相；当钎料中加入活性元素Cr以后，反应层中主要为Cr参与反应，同时生成相应的Cr-N和Cr-Si等相，另外反应层中也有一部分Ni参与反应。在PdNi-（5-14）Cr/Si3N4的界面反应层中出现了薄的黑色Cr-N层，对于Cr含量更高的PdNi-（15-26）Cr钎料，在靠近Si3N4的界面即形成Cr-N反应层。

用Cu-Ni-Ti钎料连接Si_3N_4陶瓷的试验研究

采用成分不同的Cu -Ni-Ti钎料进行了Si3N4 /Si3N4 的连接。结果表明 :钎料成分、钎焊工艺参数对连接强度均有重要影响。采用 (Cu85Ni15) 80 Ti2 0 钎料在 1373K× 10min条件下 ,Si3N4 /Si3N4 连接强度达到最大值 2 89MPa。通过对Si3N4 /Si3N4 连接界面的微观分析 ,发现Si向钎料层扩散 ,钎料中的Cu在接头中央富集 ,而Ti、Ni向Si3N4 富集。相对Ni而言 ,Ti的富集区更靠近Si3N4 陶瓷。

Pd-Ni-(Cr，V)基高温钎料对Si_3N_4陶瓷的润湿及界面反应

采用座滴法研究了4种钎料Pd60-Ni40.PdNi-(3-6)V,PdNi-(7-15)V和PdNi-(16-24)Cr-(6-15)V(质量分数,%)在Si_3N_4陶瓷上的润湿性.结果表明,在1250℃/30 min的真空加热条件下,4种钎料均在Si_3N_4母材上润湿铺展,PdNi-(16—24)Cr-(6—15)V钎料不但润湿角小,而且形成了无缺陷的润湿界面.该钎料与Si_3N_4形成的扩散反应层中.Cr和V优先与从母材扩散出的N反应生成相应的Cr-N和V-N相;只有少量的Si参与反应生成相应的Cr—Si和V-Si相;钎料基体区中主要是溶有少量Si的Pd-Ni固溶体以及Pd-Si和Ni—Si相.Cr相对于V更容易向界面扩散.

Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的连接强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,研究钎焊工艺参数对界面反应层和接头连接强度的影响。结果表明:随着钎焊时间的增加和钎焊温度的提高,接头弯曲强度都表现出先上升后下降的趋势;钎焊工艺参数对连接强度的影响主要是由于影响反应层厚度所致;在相同钎焊工艺条件下,采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶态钎料和晶态钎料相比,其接头连接强度提高了84%。

Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料在Si_3N_4陶瓷上的润湿性研究

针对Si3N4陶瓷的高温活性钎焊要求,设计了高温Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料成分,并采用单辊急冷法成功制备了Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料。对比分析了相同成分的Ti-Zr-Ni-Cu非晶和晶态钎料在Si3N4陶瓷表面的润湿情况。结果表明:在低真空条件下,晶态钎料能够润湿Si3N4陶瓷,非晶钎料却因完全氧化而失效。在5×10-3Pa高真空条件下,非晶钎料的润湿性优于晶态钎料,在研究的Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料中,Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料对Si3N4陶瓷的润湿性最佳。

Cu-Ni-Ti钎料连接Si_3N_4/In718接头强度及断裂分析

采用(Cu85Ni15)80Ti20钎料进行了Si3N4/In718合金的连接。结果表明,两者直接钎焊时连接强度较低,仅为11MPa;插入中间层Ni可有效减缓接头中V的残余应力,提高连接强度。Ni中间层存在一最佳厚度0.45mm,对应的连接强度达103MPa。断裂分析表明;不同的断裂方式其连接强度不同。断口XRD分析表明:界面反应产物包括TiN,Ti5Si4,Ti5Si3和Ni3Si等化合物。

旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具磨损行为研究

热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料常应用于航天飞行器中关键耐高温零部件,但由于高硬度和低断裂韧性,其加工效率和加工表面质量难以满足制造需求。为了提高热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工质量,减小由于金刚石磨具磨损带来的加工误差,开展了磨具磨损行为研究。基于热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工实验,分析了金刚石磨具磨损形式;基于回归分析建立了金刚石磨具磨损量数学模型,揭示了加工参数及磨具参数与金刚石磨具磨损量间映射关系;并研究了磨损形式与磨具磨损量及加工表面粗糙度影响规律。结果表明:磨粒磨耗是旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具最主要磨损形式,比例超过50%;主轴转速和磨粒粒度对磨具磨损量影响最为显著;且磨损量较小时,加工表面粗糙度值反而增加。以上研究可为提高旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷加工精度和加工质量提供指导。

Si_3N_4-CrN_x-Ag-NiCrN_x-Si_3N_4复合涂层的光热特性

采用磁控溅射法在浮法玻璃基体上制备Si3N4-CrNx-Ag-NiCrNx-Si3N4复合玻璃涂层(简称:SAN Low-E玻璃),并与浮法玻璃和传统Low-E玻璃进行比较,研究了其光热特性。结果表明:SAN Low-E玻璃能反射大量红外线,降低可见光和紫外线的透过,具有良好的隔热性能;经过700℃热处理后,其光热特性和膜结构没有变化,优于浮法玻璃和传统的Low-E玻璃。

TiN/Si_3N_4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响。结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应。最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa。当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低。此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降。

高性能透波Si_3N_4-BN基陶瓷复合材料的研究

采用气氛压力烧结工艺 (GPS)研制出了高性能透波Si3 N4-BN基陶瓷复合材料。研究了BN含量对复合材料力学和介电性能的影响规律 ,分析了该材料的显微结构特点。实验结果表明 :含有 30 %BN的Si3 N4-BN复合材料 ,其室温抗弯强度 (σRT)为 16 0MPa ,弹性模量 (E)为 99GPa ,介电常数 (ε)为 4 0左右。

表面活性剂对Si_3N_4注射成型的影响

就硬脂酸(SA)及硅烷KH570两种不同的表面活性剂对注射成型各阶段的影响进行了研究。实验证明:硬脂酸在降低原始粉料混合粘度时所起的作用明显;硅烷KH570在降低经过表面氧化处理的Si3N4粉料混合粘度时作用效果明显;不同表面活性剂及不同用量对脱脂效果影响不大;但随着表面活性剂用量增加,烧结体密度逐渐减小,同样硬度也逐渐减小。但当溶剂脱脂应用于脱脂阶段时,烧结体性质在密度、硬度方面都有所提高,表面活性剂的影响不再呈明显的规律性。

Si_3N_4 陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＃机械油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦磨损性能的对比试验研究．结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序无润滑的＞蒸留水润滑的＞乳化液润滑的＞１０＃机械油润滑的；Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时在蒸馏水润滑下的摩擦因数仅为０．０２，而在乳化液润滑下的为０．１３；在无润滑和蒸馏水润滑下，铸铁中的石墨能起不同程度的固体润滑作用，而在乳化液或１０＃机械油润滑下，石墨的润滑作用得不到发挥，此时起润滑作用的分别是极性分子的化学吸附膜和油分子吸附膜．

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si_3N_4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料。设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析。结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si。Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt%Si、3.2wt%Al2O3、0.8wt%Fe2O3和2 wt%Y2O3时烧结体抗弯强度最高。

无压浸渗制备Si_3N_4/Al复合材料的界面反应研究

研究S i3N4多孔预制体的表面氧化程度对无压浸渗制备S i3N4/A l复合材料界面反应以及复合材料性能的影响是复合材料优化设计的基础。不同氧化程度的S i3N4多孔预制体在相同的浸渗工艺下无压浸渗制得S i3N4/A l复合材料,利用EDS,XRD和洛氏硬度计分别测定陶瓷多孔预制体的成份,复合材料的相组成和硬度。结果表明:S i3N4/A l复合材料组成相包括A l,S i3N4,A lN以及少量的S i,Mg2S i,MgO,MgA l2O4;随着氧化程度增加,复合材料内A lN相减少,MgO含量增加,并逐渐出现MgA l2O4相;复合材料的硬度随预制体的氧化程度增加而线性下降;预制体的氧化造成S i3N4和A l之间的反应减弱是硬度下降的重要原因。

CVI制备Si_3N_(4p)／Si_3N_4透波材料表征与性能

以SiCl4-NH3-H2为反应体系,采用化学气相渗透(CVI)法制备Si3N4p／Si3N4透波材料．XRF测试表明试样主要含Si、N、O三种元素．XRD测试表明复合材料主要成分为α-Si3N4和非晶沉积物和非晶SiO2,并有微量的β-Si2N4和晶体Si,高温热处理可使非晶沉积物转变为α-Si3N4和β-Si3N4．SEM照片显示颗粒团间结合不够致密,残留气孔偏大．试样的弯曲强度最高为94MPa,介电常数为4．1-4．8．

Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4复合粉末还原及热压微观组织结构分析

以α-Si3N4,Fe（NO3）3.9H2O和NH4Mo7O24.4H2O为原料,采用非均相沉淀法制备Fe2（MoO4）3/Si3N4复合粉末,采用氢气还原与热压法获得Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体,采用X线衍射仪（XRD）、电子能谱（EDS）、电镜扫描（SEM）和电镜透射（TEM）等方法对Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体物相、成分及微结构进行观察与分析。分析结果表明：Fe-Mo/Si3N4复合粉末主要成分为α-Si3N4,Mo,Si和Fe-Mo氮化物（Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N）,其中Mo颗粒长大;粒径为4~7μm的Mo5Si3大颗粒均匀镶嵌在Si3N4,Fe-Mo氮化物（Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N）及SiO2的混合物组成的粒径为1μm左右的小颗粒之中。

Si(NH)_2热分解法制备Si_3N_4晶须的影响因素

利用Si(NH)2热分解法制备了Si3N4晶须,对实验原理和实验过程进行了详细描述,对实验中存在的温度、残留碳、微量氧、坩埚材质等可能影响晶须生长的诸多因素进行了分析讨论,说明了诸影响因素的影响程度和参与机理。通过对工艺过程中诸影响因素的控制,可以制备高质量Si3N4晶须或改性Si3N4晶须,对研究开发该法批量生产性能优异的Si3N4晶须的工作具有重要的参考意义。