微波等离子体化学气相沉积制备SiCN结晶膜及SiCN微米棒阵列(英文)

本文采用微波等离子体化学气相沉积 (MPCVD)系统 ,以CH4,H2 ,N2 作为源气体 ,以Si棒作为Si源 ,在Si衬底上制备出了SiCN结晶及SiCN微米棒阵列。样品的形貌由场发射扫描电子显微镜 (SEM)表征分析。用X射线光电子谱 (XPS)、Raman散射谱及X射线衍射 (XRD)对样品的键合状态及结构进行表征 ,结果表明 ,所得到的SiCN薄膜是一具有新的六方结构的三元化合物。

热丝CVD生长SiCN薄膜的研究

在HFCVD系统中采用SiH4/CH4/H2/N2混合气体成功的制备了SiCN薄膜.SEM照片显示制备的SiCN薄膜由棒状结构构成,而在HRTEM下发现这些棒状结构是由生长在无定型SiCN基体当中的纳米晶粒组成的.进一步的SAED和XRD分析说明SiCN纳米晶粒具有类似于α-Si3N4的结构.XPS和FTIR分析表明薄膜中含有Si、C、N和O几种元素以及C=N、Si-N和C-N等共价键,但是并没有观察到C-Si的存在.由实验得出结论,SiCN晶体的生长包括两个步骤:α-Si3N4团簇的生长和C取代其中Si的过程.

溅射工艺对SiCN薄膜沉积及光性能的影响

本文利用射频磁控溅射工艺制备了ＳｉＣＮ薄膜，研究了基本工艺参数如溅射功率、Ｎ分压对薄膜沉积和光学性能的影响．研究结果表明：溅射制备的薄膜中形成了复杂的网络结构，膜中三元素Ｓｉ、Ｃ和Ｎ两两之间形成了共价键．Ｎ分压的提高降低了薄膜的沉积速率．Ｎ流量的提高使光学带隙增大．溅射功率的提高使薄膜的沉积速率提高，但使得光学带隙减小．

真空气氛下非晶硅碳氮(SiCN)陶瓷的高温晶化行为

以六甲基二硅氮烷为单一前驱体,采用电热裂解化学气相沉积技术制备了SiCN陶瓷.借助X射线衍射仪、透射电子显微镜研究了真空环境中非晶SiCN陶瓷在1300～1900℃范围内的晶化行为,并根据研究结果,运用分解-结晶机理解释了其晶化过程.非晶SiCN陶瓷在低于1300℃开始发生分解,形成富Si-C区域,并最终发生β-SiC结晶.其结晶度随热处理温度的升高而愈加明显.在1700℃处理时发生β-SiC→α-SiC相变.分解形成的N-难以与Si-结合形成富Si-N区域,最终以N2形式溢出,在整个热处理温度范围没有出现氮气下热处理时存在的Si3N4结晶.

稳定化预热处理对C/SiCN蠕变行为的影响

研究了碳纤维增强SiCN陶瓷基复合材料(C/SiCN)在真空中的拉伸蠕变行为,通过对比预热处理和未热处理的两类C/SiCN的蠕变激活能,分析了预热处理的稳定化效果,并采用X射线衍射研究了C/SiCN的蠕变相变行为。结果表明,预热处理促进了非晶SiCN基体的结晶,能明显提升C/SiCN的蠕变激活能(Q),未热处理C/SiCN的Q=51kJ/mol,而热处理后试样的Q=72kJ/mol。恒定蠕变应力能明显促进非晶SiCN基体的结晶。

等离子体技术沉积SiCN薄膜中杂质O的来源、化合状态及其对薄膜结构和性能的影响

利用微波ECR等离子体增强非平衡磁控溅射法制备了硅碳氮(SiCN)薄膜,并利用X射线光电子能谱、扫描电镜、椭偏光谱仪等对薄膜成分、结构、性能等进行表征。结果表明薄膜中O杂质含量及其结合态对薄膜的化学结构和机械性能都产生了很大影响。Si靶溅射功率最低时(100W),薄膜中O杂质含量高达10.63%,以Si-O键结构为主,此时薄膜的疏松结构导致大气环境下O的化学吸附是O杂质的主要来源;在高Si靶溅射功率情况下(>250W),薄膜中O杂质含量低于4%,且以C-O键结构为主,薄膜致密,硬度最高达29.1GPa、折射率可达2.43。

SiCN扩散阻挡层薄膜的制备及特性研究

采用磁控溅射法在单晶硅衬底上制备了SiCN及Cu/SiCN薄膜,并对试样进行了退火处理。利用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、四探针测试仪(FPP)研究了SiCN薄膜的表面形貌、物相结构及在Cu/SiCN/Si结构中SiCN薄膜对铜与硅的阻挡性能。结果表明,沉积态SiCN薄膜为无定型的非晶结构,晶化温度在1000℃以上;SiCN薄膜作为Cu的扩散阻挡层有较好的热稳定性及阻挡性,阻挡失效温度在600℃左右。

前驱体热解法及该方法制备Fe改性SiCN陶瓷研究进展

介绍了热解法制备前驱体陶瓷材料的工艺特点,综述了Fe改性SiCN前驱体陶瓷的研究进展,并对其应用前景进行了展望。

采用热丝化学气相沉积法制备SiCN薄膜的研究

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,在单晶Si衬底上制备SiCN薄膜。所采用的源气体为高纯的SiH4,CH4和N2。用原子力显微镜(AFM)、X线衍射谱(XRD)和X线光电子能谱(XPS)对样品进行表征与分析。研究结果表明:SiCN薄膜表面由许多粒径不均匀、聚集紧密的SiCN颗粒组成;薄膜虽然已经晶化,但晶化并不充分,存在着微晶和非晶成分,通过Jade软件拟合计算出薄膜的结晶度为48.72%;SiCN薄膜不是SiC和Si3N4的简单混合,薄膜中Si,C和N这3种元素之间存在多种结合态,主要的化学结合状态为Si—N,Si—N—C,C—N,N=C和N—Si—C键,但是,没有观察到Si—C键,说明所制备的薄膜形成了复杂的网络结构。

石英衬底上溅射制备纳米SiCN薄膜

利用射频溅射方法在石英玻璃上沉积了纳米结构硅碳氮(SiCN)薄膜.SiCN薄膜表面由平均直径约50nm的SiCN纳米颗粒组成,这些纳米颗粒的紧密分布构造了薄膜的致密表面.纳米SiCN薄膜呈现出典型的半导体导电特征.通过调整N2流量参数可以获得不同带隙的SiCN薄膜材料,这种带隙可调的纳米结构SiCN薄膜在未来的半导体光电器件应用领域会有广阔的应用前景.

SiCN/Sialon复合材料的制备及微波介电性能研究

以AlN、Al2O3和Y2O3为添加剂,用无压烧结法制备了SiCN/Sialon复合材料。研究表明,在相同烧结条件下,随着纳米SiCN含量的增加,材料的烧结致密度下降。XRD结果表明,SiCN/Sialon复合材料由主晶相β-Sialon(Si3Al3O3N5)和极少量的SiO2、β-SiC组成。SEM研究表明,随着纳米SiCN含量的增加,材料中棒状的β-Sialon(Si3Al3O3N5)含量明显减少。抗弯强度研究表明,β-Sialon(Si3Al3O3N5)复合材料的抗弯强度随着纳米SiCN含量的升高而降低,从纯Sialon陶瓷的530MPa下降到含22.26%SiCN时的196MPa,其原因是由于随着纳米SiCN含量的增加,材料的致密度降低,β-Sialon(Si3Al3O3N5)含量减少所致。SiCN/Sialon复合材料复介电常数的实部和虚部均随纳米SiCN含量的升高而增大,但是低于预期值,其原因是由于长时间高温烧结时,纳米SiCN结构发生变化,其复介电常数的实部和虚部大幅度下降造成。

溅射辅助微波等离子体化学气相沉积SiCN晶体

在微波等离子体化学气相沉积系统中,利用脉冲氮离子束溅射二氰二氨靶产生的碳氮粒子作为合成前驱物,在石英玻璃基片上研究了SiCN晶体的合成。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDX)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)研究了基片温度对薄膜的形貌、成分和结构的影响。结果表明:随着基片温度的降低,沉积物由截面为六方形的结晶良好的SiCN晶体(800℃)变成发育不完全的聚片状晶体(700℃),直到变成颗粒细小的无定形碳氮薄膜(550℃)。衍射峰的强度以及晶胞参数a和c的值随温度的降低而减小。薄膜为C原子部分取代Si3N4中的Si原子位置而形成的SiCN晶体,其中N原子主要与Si原子结合,C原子以sp3C—N、sp2CN和sp2CC键的形式存在。降低基片温度有利于提高薄膜中的C含量和sp3C—N键的含量。

C/SiCN复合材料的疲劳行为

研究了碳纤维增强非晶SiCN陶瓷基复合材料(C/SiCN)的真空拉-拉疲劳行为,对比分析了预稳定化热处理C/SiCN(HTCS)与未热处理C/SiCN(NHTCS)在疲劳后的质量、显微结构和电阻变化。结果表明,对于NHTCS试样,非晶SiCN基体的晶化造成大量气体挥发,质量损失明显;显微组织结构变化表现为基体脱落、纤维拔出、纤维断裂、裂纹扩展直至失效;电阻变化率先降后升,变化规律与材料的组织结构变化密切相关。对于预稳定化处理的HTCS试样,其质量变化、电阻变化的程度相对较小,体现出较好的预稳定化效果。

SiCN薄膜的红外光谱研究

SiCN薄膜通过反应溅射法制备,并通过红外吸收谱(IR)进行表征。结果表明,薄膜中的N含量受衬底温度、N2流量、溅射功率影响。低的衬底温度会有利于N的进入,衬底温度过高,N含量将显著下降。在恰当的N2流量下才能在薄膜中获得最高的N含量。提高溅射功率可以使得薄膜中N含量升高。

PDC-SiCN陶瓷基无线无源温度传感器的制备

为了解决航空发动机的温度检测问题,提出了一种以聚合物先驱体陶瓷SiCN(PDC-SiCN)为传感器介质材料的无线无源温度传感器,并搭建了无线无源温度传感器的测试系统。PDC-SiCN陶瓷基无线无源温度传感器是以聚合物先驱体陶瓷SiCN(PDC-SiCN)作为传感器介质材料,以金属铂作为谐振腔材料。分析了PDCSiCN陶瓷基无线无源温度传感器的谐振频率与测试温度之间的关系,传感器的测试温度达到了610℃。研究发现,PDC-SiCN陶瓷基无线无源温度传感器的谐振频率随测试温度升高呈单调递减变化,通过对传感器的谐振频率与温度的关系进行多项式拟合,610℃时传感器的灵敏度为0.4705 MHz/℃。PDC-SiCN陶瓷基无线无源传感器在高温恶劣环境具有广阔的应用前景。

衬底温度对SiCN膜生长的影响

分别在不同的衬底温度下制备了S iCN薄膜,首先用红外吸收谱(IR)研究了薄膜中各元素间的成键情况,然后用X射线衍射谱(XRD)分别研究了高温样品和低温样品的结构,得到了它们的结晶状况。利用这些研究得到了衬底温度对薄膜生长的影响。

化学气相沉积法制备吸波型SiCN陶瓷的研究进展

化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术,具有制备温度低、所得材料均匀致密、可实现近尺寸成型等优点,是制备功能材料的常用方法之一。本文综述了几种常见的CVD 方法,如常压化学气相沉积(atmospheric pressure chemical vapor deposition,APCVD)、低压化学气相沉积(lowpressure chemical vapor deposition, LPCVD)、等离子体增强化学气相沉积( plasma enhanced chemical vapordeposition,PECVD)以及激光辅助化学气相沉积(laser assisted chemical vapor deposition,LACVD);重点阐述了采用LPCVD 在较低温度下制备SiCN 陶瓷吸波剂的工艺参数,提出了LPCVD 是制备新型吸波陶瓷的主要方法。

C_2H_2流量对SiCN薄膜结构及阻挡性能的影响

采用C2H2和N2作为反应气体、多晶Si作为靶材,利用射频磁控溅射系统沉积了SiCN薄膜。利用傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、四探针测试仪等研究了C2H2流量对薄膜结构、介电常数以及阻挡性能的影响。结果表明,薄膜为非晶结构,1000℃退火下未出现结晶,稳定性很好;随着C2H2流量的增大,薄膜表面颗粒呈现增大趋势;C原子取代Si原子占据薄膜中的网络位置,薄膜形成了以C-N键为主的网络结构;制得的SiCN薄膜介电常数在4.2~5.8之间,C,N含量以及薄膜结构是影响介电性能的关键因素,高温使得Cu穿过薄膜中的缺陷与Si发生互扩散是薄膜阻挡性能失效的主要原因。

先驱体浸渍裂解C/SiCN复合材料的拉伸行为与基体开裂机制

采用先驱体浸渍裂解法制备陶瓷基复合材料过程中会形成基体裂纹和孔隙,基体开裂和裂纹演化机制是工艺设计和性能优化的依据。本研究采用真空旋转浸渍–裂解法制备了无界面相的纤维束C/SiCN复合材料,分析了该材料的拉伸性能和基体裂纹增殖现象,讨论了浸渍裂解次数和热处理温度对基体裂纹的影响规律。研究结果表明:当热处理温度为1000~1400℃时,该复合材料的化学组成变化较小;热处理温度达到1600℃时,先驱体转化的SiCN基体分解,C含量降低,SiC含量升高。随浸渍裂解次数由1次增加到4次,该复合材料的平均拉伸强度分别提升14.19%、38.83%和63.47%,同时基体裂纹间距和裂纹开口距离均逐渐减小,基体纤维结合增强,断口纤维拔出减少。热处理温度从1000℃升高到1400℃,C/SiCN拉伸强度缓慢增大;热处理温度为1600℃时,SiCN基体由无定形的SiCxN4–x四面体向SiC晶体转变,基体与纤维脱粘,二者结合强度降低,同时基体体积收缩使C纤维损伤,导致该复合材料拉伸强度陡然下降30.0%。

无氧溶胶-凝胶反应合成SiCN干凝胶及陶瓷研究

采用含高化学活性基团的乙烯基三氯硅烷(CH2=CHSiCl3)和双(三甲基硅基)碳化二亚胺[Me3Si-N=C=N-SiMe3(BTSC)]作前驱体,在室温的氩气氛下于甲苯中进行缩合化学反应,形成稳定透明SiCN溶胶体系,溶胶经过陈化,形成三维空间结构的SiCN凝胶,最后在高温条件下裂解形成SiCN陶瓷。结果表明干凝胶在800℃时裂解为致密的无定型SiCN陶瓷,并在1400℃析晶出棒状α-Si3N4,陶瓷产率为68%(质量分数,下同)。