加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香

建立了污泥、底泥及土壤样品中7种合成麝香的分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经硅胶/中性氧化铝复合层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测。本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为89.7%～110.9%。以六氯苯-c13为内标,7种合成麝香的线性范围为0.6～100.0μg/kg。底泥和土壤中麝香的检出限为0.25～0.33μg/kg(S/N=3);污泥中的检出限为2.9～3.3μg/kg(S/N=3)。基质加标回收实验的平均回收率为83.6%～105.1%;RSD为3.2%～9.8%。本方法准确、快速,可用于实际样品的检测。

固体吸附剂脱除单体中微量水分的研究

研究了硅胶、活性氧化铝和 5A分子筛脱除单体中微量水分的性能 ,得出三者的穿透曲线以及单体流速与吸附量的关系 ,还讨论了工业应用流程。

特殊滤棒减害研究进展

按照添加剂的类型从活性炭类、硅胶/铝硅酸盐类、纳米催化/氧化剂类、酞菁类、壳聚糖类、抗氧化剂类和其它类方面综述了2004年以来国内外特殊滤棒减害研究进展。

泽泻脂溶性提取物吸收剂的研究

目的 :了解不同吸收剂对泽泻脂溶性提取物吸收影响 ,以解决金泽冠心胶囊中吸收剂对泽泻脂溶性提取物吸收的工艺问题。方法 :测定不同吸收剂活性和吸收量。结果 :以氢氧化铝凝胶为吸收剂 ,泽泻脂溶性提取物含水量 <2 5 % ,每克提取物 95 %乙醇用量在 0 .2 5ml～ 0 .5ml,为最佳条件。结论

K与Cr改性Ni-Cu催化剂对月桂腈加氢反应的影响

采用浸渍法制备了γ-Al_2O_3和SiO_2负载Ni-Cu催化剂,用K和Cr进行了改性,用H_2-TPD表征了催化剂H_2吸附能力,TPR表征催化剂表面Ni的价态,并考察该系列催化剂用于月桂腈加氢反应的性能。结果表明,γ-Al_2O_3作为载体催化剂H_2吸附能力明显高于SiO_2作为载体的催化剂,K和Cr联合改性Ni-Cu/γ-Al_2O_3催化剂具有最大活性。优化加氢反应条件为:氢分压2.0 MPa,反应温度75℃,反应时间30 min,搅拌转速600 r/min。反应8次后,月桂腈的转化率达到92.8%,伯胺的选择性大于98%以上。

重烷基苯磺酸的品质改善研究

采用硅胶吸附法和碳酸钡中和法,脱除重烷基苯磺酸(HABSA)中的硫酸。以石油醚和乙醇为洗脱剂,采用硅胶层析柱法洗脱分离HABSA与重烷基苯(HAB)。实验结果表明:硅胶吸附法虽然能脱除一定量的硫酸,但其HABSA回收效果差;与之相反,碳酸钡中和法可脱除70%以上的硫酸,且保持高的HABSA回收率。实验结果也表明,硅胶柱层析法是一种快速简便且高效的分析或工业分离HAB与HABSA的方法。碳酸钡中和法和硅胶柱层析法的联合运用可有效脱除HABSA中的杂质,达到品质改善的目的。

中性氧化铝柱层析分离纯化鲨肝醇制品及其组成分析

为分离纯化鲨肝醇制品,以鲨鱼肝油中不皂化物为原料,以鲨肝醇纯度为评价指标,通过响应面法优化中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇制品的工艺参数,采用薄层层析法(TLC)与气相色谱(GC)对其纯度及组成进行定性与定量分析。结果表明:最优工艺条件是:洗脱液比例(V_(二氯甲烷)∶V_(无水甲醇))为9∶1,上样量3 g,色谱柱负载量0.012 g/g氧化铝,洗脱流速为2 mL/min,所得鲨肝醇制品纯度达18.23%,得率为38.70%。经TLC与GC综合分析可知,鲨肝醇制品中主要含有鲨肝醇与角鲨烯两大类活性物质。中性氧化铝柱层析富集鲨肝醇的同时,会造成不皂化物中角鲨烯的损失。根据角鲨烯标准曲线计算,角鲨烯纯度由54.21%减至49.18%。通过精密度与回收率试验证明GC具有良好的稳定性与精密度。本研究结果为高纯度鲨肝醇制品的工业化制备提供一定的理论基础。

不同硅基载体对甲烷部分氧化反应的影响

以二氧化硅、柱层析硅胶、气凝胶SiO_2为载体,采用常规浸渍法和聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备负载金属镍Ni/SiO_2催化剂,并考察其在甲烷部分氧化制合成气过程中的催化反应性能,同时采用比表面积分析仪、红外光谱仪、X-射线衍射仪对催化剂结构和形貌进行表征。结果表明,以气凝胶SiO_2为载体,采用聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备的负载量为10%金属镍的催化剂的催化反应效果较好,甲烷转化率较高,选择性较好。比表面积分析表明,气凝胶SiO_2载体催化剂具有较大的比表面积和孔体积,尤其是具有较大的微孔比表面积和微孔体积。

常压柱色谱组合法制备石杉碱甲

目的寻求一条经济实用、便于产业化的石杉碱甲制备工艺路线。方法以薄层色谱法选择柱色谱分离系统后,以回收率和含量为考察指标,对影响柱色谱分离效果的各因素进行选择与优化,寻找最佳工艺路线。结果采用碱性氧化铝柱和硅胶柱的组合进行分离纯化,碱性氧化铝柱的工艺参数为:填料粒度100～200目,干法装柱(径高比1:10),干法上样(上样比例1:50),三氯甲烷-甲醇(47:3,V/V)洗脱;硅胶柱的工艺参数为:填料粒度200～300目,湿法装柱(径高比1:10),湿法上样(上样比例1:30),三氯甲烷-甲醇(48:2,V/V)洗脱。所得产物溶于丙酮,静置过夜后,即可获得符合《中国药典》要求的结晶产物,本工艺条件下的石杉碱甲总回收率达到76.1%。结论本工艺设备要求简单,样品处理量大,生产成本低,适合工业化生产。