邻苯二酚在合成全硅方钠石分子筛大单晶中的螯合效应

通过对合成全硅方钠石 (Si-SOD)溶胶的液体2 9SiNMR、IR光谱、紫外可见光谱 ,及其晶化产物的13CMASCPNMR和2 9SiNMR的研究表明 ,邻苯二酚在反应混合物中能和硅物种发生反应而生成硅 -邻苯二酚螯合物 .该螯合物在水热条件下是亚稳态的 ,它能缓慢释放出生成分子筛所需要的硅物种 ,使反应体系中的晶核始终处于数量较少状态 。

邻苯二酚作螯合剂合成全硅方钠石(Si-SOD)和全硅ZSM-5(Si-ZSM-5)分子筛大单晶

通过在两个合成分子筛的体系ＳｉＯ２－ＮａＯＨ－ＥＧ－Ｒ和ＳｉＯ２－ＴＰＡＢｒ－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ－Ｒ（Ｒ： 邻苯二酚， ＥＧ： 乙二醇）中加入邻苯二酚获得了具有较大尺寸和完美形貌的分子筛单晶． ２９ＳｉＮＭＲ，ＩＲ和ＵＶ－Ｖｉｓ光谱表明， 在反应混和物中有硅－邻苯二酚螯合物生成， 这种硅的螯合物在形成分子筛大单晶过程中起到了缓释硅源的作用．

邻苯二酚做螯合剂合成不同粒度、形貌的全硅方钠石分子筛大单晶

将邻苯二酚作为螯合剂加入到合成全硅方钠石分子筛的体系 (SiO2-NaOH -EG -R(R :邻苯二酚 ) )中 ,合成了 15 μm× 15 μm× 15 μm～ 6 0 μm×6 0 μm× 6 0 μm粒度不等的高质量的Si-SOD分子筛单晶 .实验结果表明 :当体系中有邻苯二酚存在时得到的产物具有较大尺寸和完美形貌的单晶 ,而不加邻苯二酚时却得到尺寸很小的孪晶 ;同时 ,体系中邻苯二酚的含量对晶体的粒度也有很大影响 .晶化动力学表明 ,邻苯二酚的加入极大地降低了晶化速度 ,这可能与体系中形成了硅