硅噻菌胺拌种防治小麦全蚀病试验研究

用不同浓度的硅噻菌胺拌种小麦进行大田防治全蚀病试验结果表明:使用种子量0.5%～4.0%的硅噻菌胺拌种小麦,对小麦根部发病和小麦后期的白穗都有很好的控制效果,对成株期根部发病的防治效果为54.46%～83.38%,其中2.0 mL和4.0 mL的处理防效相当,超过了80%;对白穗的防效,各浓度处理均超过了90%.效果明显优于对照药剂粉锈宁.该药剂对小麦安全,无药害.

有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响.

3-(三甲基硅基)丙炔酰氯的合成研究

3-(三甲基硅基)丙炔酰氯是合成防治小麦全蚀病杀菌剂硅噻菌胺的重要中间体,以丙炔醇■为起始原料,经硅烷化后与格氏试剂发生三甲基硅基交换得3-(三甲基硅基)丙炔醇■经2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)催化氧化得3-(三甲基硅基)丙炔醛■经氯代得3-(三甲基硅基)丙炔酰氯■,纯度98%(GC),总收率78%。产物经~1H NMR、^(13)C NMR和MS结构表征确证。该合成方法反应条件温和、收率较高、经济性好、便于生产,具有工业化前景。

硅噻菌胺对小麦全蚀病的防病机理研究

为了解硅噻菌胺防治小麦全蚀病的作用机理,通过盆栽试验和显微技术,分析了硅噻菌胺对小麦根系生长及全蚀病病菌的影响。结果表明,硅噻菌胺不仅能够刺激小麦根系更快生长,增加毛细根数量与根鲜重,对小麦病根有明显的补偿作用,还能增强寄主的防卫反应,延迟菌丝侵入,直接破坏病原真菌菌丝细胞壁,使之畸形断裂消解,甚至死亡。

GCMS法测定小麦中硅噻菌胺的残留量

硅噻菌胺是一种专一防治小麦全蚀病的新型杀菌剂。利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了一种高效准确的检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。样品经乙腈萃取、Florisil固相萃取柱净化后,利用GC-MS检测。结果表明:预处理后样品中硅噻菌胺GC-MS保留时间为7.188 min,在加标量分别为0.001、0.01、0.025 mg时,其平均回收率分别为103.3%、86.5%、80.9%,相对标准偏差(RSD)为7.50%、5.11%、3.52%。该方法在0.006~0.1 mg/kg范围内具有较好的线性关系(R2=0.9998),最低检测限(LOD)为0.002 mg/kg,定量限(LOQ)为0.006 mg/kg。该研究为小麦中硅噻菌胺残留提供了一种简便快速有效的检测方法。

小麦全蚀病药剂防治试验

小麦全蚀病现已上升为漯河市小麦的主要病害,严重威胁着当地的小麦生产。2009年漯河市农业科学院开展了小麦全蚀病药剂防治试验。结果表明,12.5%硅噻菌胺悬浮剂种子包衣防治效果最好,达93.5%;其次为2%立克莠+3%苯醚甲环唑+12.5%烯唑醇灌根,防效达82.5%。这2种方法对防治小麦全蚀病安全有效。

硅噻菌胺合成新工艺

[目的]硅噻菌胺是小麦全蚀病选择性防治药剂,然而该药剂的规模合成存在着很大挑战,为此,研究开发了硅噻菌胺的新合成工艺。[方法]该工艺以3-氯-2-丁酮、丙炔酸甲酯为起始原料,通过取代、环合、硅烷化和酰胺化等4步反应,方便地得到目的产物。[结果]该工艺具有原料易得、反应易控、反应媒介易于回收使用、单步收率高等特点。[结论]具有工业应用前景。

液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量。方法:样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0μm)分离,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,45%A;1.0~3.0 min,45%A→80%A;3.0~8.0 min,80%A→95%A;8.0~12.0 min,95%A;12.0~13.0 min,95%A→45%A;13.0~17.0 min,45%A),流速为0.4 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量。结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0μg·kg^(-1),定量下限为10.0μg·kg^(-1)。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0μg·kg^(-1) 3个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3%~117.1%,RSD为0.70%~14.3%。结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。

N-烯丙基-3-(三甲基硅基)丙炔酰胺的合成新工艺

[目的]N-烯丙基-3-(三甲基硅基)丙炔酰胺是合成抗小麦全蚀病药物硅噻菌胺的重要中间体,然而其规模化合成面临挑战,旨在开发了N-烯丙基-3-(三甲基硅基)丙炔酰胺的合成新工艺。[方法]以2-丙炔-1-醇为原料,经与格氏试剂反应、硅烷化、琼斯试剂氧化、酰胺化,合成N-烯丙基-3-(三甲基硅基)丙炔酰胺。[结果]在优化的条件下,以75%的总产率获得目标分子。[结论]该方法反应条件温和、转化率高,适合工业化生产。