The Simultaneous Determination of Cu Ph Cd and Sb by Derivative Adsorption Chronopotentiometry

The behaviour of the complexes of copper,lead,cadmium and antimony with salicylfluorone (SAF) adsorbed on HMDE has been investigated by derivative chronopotentiometry in NH_3/NH_4C1. The dependence of the peak height on the dt/dE vs E curve on preconcentration time, the pH of solution and the constant reducing current are discussed. This method achieved the simultaneous determination of copper, lead, cadmium and antimony in human hair.

冷原子吸收与原子荧光法测定 As、Sb、Bi、Hg 的方法研究

样品经王水分解后，调制成１０％的ＨＣｌ介质。移至自制的Ｈｇ发生器中，加入ＳｎＯ２还原，以空气作载体，将Ｈｇ原子蒸气载入测Ｈｇ仪吸收管，冷原子吸收测Ｈｇ。便可实现一次溶矿与原子荧光连测样品中的微量Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ。检出下限分别为：Ａｓ０．１８μｇ／ｇ；Ｓｂ０．０６７μｇ／ｇ；Ｂｉ０．０８７μｇ／ｇ；Ｈｇ０．０１１μｇ／ｇ。ＲＳＤ％分别为Ａｓ１１％；Ｓｂ６．３％Ｂｉ７．１％；Ｈｇ１．２％。

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的影响因素

氢化物原子荧光光谱法是普遍使用和较为理想的分析As、Sb、Bi的方法之一。然而,在原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi的过程中,影响因素很多。通过开展一系列实验全面分析氢化物发生—原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括试样的制备(如试样称样量、试样的分解方法、试液介质及酸度的选择、共存离子的影响及消除和试剂空白的影响)、高含量样品的污染问题及仪器工作条件(如负高压、载气及屏蔽气流量、观测高度和还原剂浓度)等因素,提出了相应的解决方法,得出合理的分析条件,为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证。

原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中的As Sb Bi Hg

研究了还原性介质中原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ的方法。按拟定的条件进行测定，各元素的检出限分别为Ａｓ２．９×１０－９、Ｓｂ１．３×１０－１０、Ｂｉ１．８×１０－１０、Ｈｇ５×１０－１１。应用于区域化探扫面工作中，效果良好。

土壤及河流沉积物中Hg、As、Sb的同时测定

Hg、As、Sb是土壤和河流沉积物的常规测定项目。本文采用新型三通道原子荧光分析仪,建立了同时测定土壤和河流沉积物中这三种元素的新方法。通过优化仪器工作条件,选择合适的样品处置方法,得到Hg、As、Sb的检出限分别为0.03mg/kg、0.009mg/kg和0.03mg/kg,精密度分别为3.5%、7.8%和5.5%,准确度分别为95%～103%、91%～107%(加标回收率)和±6.4%。与现有测定方法相比,本方法的样品消化完全,实验简便,分析速度和准确度高,能充分满足分析要求。

HG-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成,最后得出HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。

湿法消解-多通道原子荧光光谱法同时测定8种中药中痕量的砷、锑、铋

本文建立了湿法消解-化学蒸气发生多通道原子荧光光谱法同时测定中药样品中痕量的砷、锑、铋的方法。在优化的实验条件下，方法的线性相关系数都大于0．999，As、Sb、Bi的检出限（D．L）分别为0．025、0．029、0．025ng／mL，精密度（RSD）分别为1．47、1．52、1．16％0=7），加标回收率在95％-103％之间。

快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、B i、Hg的方法。实验用N2H4.H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO2-,直接用混合还原掩蔽剂———硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、B i、Hg在同一介质中连续测定。该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/m l、Sb 0.19ng/m l、B i 0.21ng/m l、Hg 0.05ng/m l。

原子荧光光度法测定地质化探样品中的砷、锑、铋

原子荧光光度法分析As、Sb、Bi已被广泛应用 ,但由于仪器没有色散系统 ,所以干扰因素较多。阐述了原子荧光光度分析法中常见的干扰及其消除方法。方法简单、快速、灵敏、低耗。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。

应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和锑

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中砷和锑,在优化实验条件下,砷和锑的检出限可分别达到:As:0.020μg/L,Sb:0.041μg/L。

干法消化-原子荧光法同时测定化妆品中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和锑的方法。方法化妆品样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,选择负高压280 V,砷和锑空心阴极灯电流分别为50 mA和60 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品消解液中的砷和锑;比较不同还原剂的增敏效果;测试常见干扰离子对测定的影响;比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和锑的统计学差异。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0.72μg/L^10.00μg/L,r=0.9992,DL=0.15μg/L,回收率为94.4%~106.1%,精密度(RSD)为2.87%~4.36%;锑的线性范围为0.21μg/L^10.00μg/L,r=0.9999,DL=0.067μg/L,回收率为95.0%~103.5%,精密度(RSD)为1.52%~2.99%。双元素同时测定法与单元素测定法差异无统计学意义。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和铋

目的建立干法消化-氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和铋的方法。方法样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,选择砷和铋空心阴极灯电流分别为50 mA和60 mA、负高压为280 V,用氢化物发生-原子荧光光度计同时测定样品溶液中的砷和铋。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0.48μg/L^12.00μg/L,相关系数为0.9995,检测限为0.089μg/L,回收率为92.1%~106.4%,相对标准差(RSD)为2.14%~3.28%;铋的线性范围为0.22μg/L^12.00μg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.045μg/L,回收率为97.3%~104.2%,RSD为0.68%~2.65%。双元素同时测定法与单元素测定法结果之间无显著性差异。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于螺旋藻粉中砷和铋的同时检测。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定矿泉水中的砷、锑、铋

目的建立一种快速检测矿泉水中微量砷、锑、铋的方法。方法研究用硝酸作介质,通过氢化物发生-三道原子荧光光度法同时测定矿泉水中砷、锑、铋的最佳条件;研究不同预还原剂对3种元素荧光强度的增敏效果;比较同时测定和单独测定矿泉水中砷、锑、铋的统计学差异。结果在选定的优化条件下,砷的线性范围为0μg/L^10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为97.0%~103.4%,RSD为0.53%~3.36%;锑的线性范围为0μg/L^10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为98.7%~104.4%,RSD为0.81%~2.16%;铋的线性范围为0μg/L^10μg/L,r=0.999 8,检出限为0.013μg/L,回收率为97.7%~105.2%,RSD为1.20%~4.74%。3种元素同时测定和单元素测定的结果差异无统计学意义。结论该测定方法快速、简单、准确、灵敏度高,适用于矿泉水中砷、锑、铋的快速检测。