喷雾热解法制备红色发光粉LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8的研究

采用喷雾热解法制备红色荧光粉LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8。研究了反应温度、前驱体溶液浓度、载气流速对实验结果的影响。通过扫描电镜、X射线衍射、激发和发射光谱对所制样品进行了研究,发现样品颗粒呈实心类球形、结晶度好、表面光滑、发光强度较高、粒径平均1.5μm左右且分布较窄。该类荧光粉激发主峰位于396nm,发射主峰位于615nm。LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8发光的色坐标为:x=0.667 9,y=0.3310,与NTSC的红色标准基本一致,该荧光粉色纯度非常高,适用于制造紫光芯片激发的白光LED。用喷雾热解法制备红色荧光粉LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8的研究尚未见报道。

RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量。色谱柱为Purospher star RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0mL/min,检测波长为276nm,柱温为25℃。该方法的线性范围为0.020~0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6)。该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好。

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

Na/Mn摩尔比对层状O2结构Li_y[Li_(1/6)Mn_(5/6)]O_2的晶体结构及化学组成的影响

由高温焙烧法制备层状前驱体 Nax[Li1 /6 Mn5/6 ]O2 ,再经离子交换反应得到 O2结构层状产物Liy[Li1 /6 Mn5/6 ]O2 。采用离子交换和元素分析推测前驱体中 Li+ 位于层板上。 XRD测试结果表明 ,Liy[Li1 /6 Mn5/6 ]O2 属六方晶系 ,P3 ml空间群 ;激光粒度分析仪测定 Na0 .0 6 Li0 .6 5[Li0 .1 0 Mn0 .88]O2 的最可几粒径为 2 .88μm;BET法测定其比表面积为 4.68m2 / g;TEM显示其形貌为存在缺陷的层状六方结构。XRD和元素分析结果表明 ,反应物 n(Na) / n(Mn)比直接影响着前驱体及最终产物的晶体结构和化学组成。

Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。

(C_9H_8N_6O_2)_n(n=1,2,3,4)分子体系非线性光学的理论研究(英文)

该文研究了(C9H8N6O2)n(n=1,2,3,4)分子体系的非线性光学性质,采用Hartree-Fock方法、密度泛函方法以及Mller-Plesset微扰理论方法在6-31G**基组下分别计算了该体系的静电场超极化率.其几何结构在B3LYP/6-31G**条件下进行了优化,发现它们有3种不同的氢键形式,其键长分别为0.196 3,0.191 8,0.190 9 nm.在HF/6-31G**水平下,发现一级超极化率(β0)的增长是由于随着n的增大,体系的氢键数目增加造成的,当n=1,2,3,4时,它们β0的值分别为246,596,1 067,1 555(原子单位),当n=1,2,3,4时,它们的二级超极化率(γ0)的值分别为1.4,4.3,7.8,11.5(104原子单位).结果显示随着n的增大,体系氢键数目的增加、相互作用的增强,Δγ也随着增大,在n=2,3,4时分别为14 768,35 627,58 670(原子单位).该研究显示氢键是设计非线性光学材料的关键因素.

N-对氟苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成

以D-氨基葡萄糖盐酸盐和对氟苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以DCC为脱水剂,合成了未见文献报道的产物N-对氟苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.探讨形成目标化合物最佳反应条件,该法反应条件温和,产率高.目标化合物结构经IR,1HNMR和13CNMR表征得以确认.

(Ba_(1-y)Sr_y)_(6-3x)Sm_(8+2x)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷的结构及性能

研究了(Ba1-ySry)6-3xSm8+2xTi18O54(x=2/3,0.0≤y≤0.5)微波介质陶瓷的晶体结构和性能。结果表明:用锶取代钡形成了钨青铜结构的固溶体相,随着锶取代量的增加,晶格常数线性降低;同时,介电常数增大,在y=0.5时获得最大值(80.95);介电损耗在y=0.3达到了最低值(0.000 16)。频率温度系数随着锶取代量的增加由负变正。

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.

1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-2-氨基-β-D-葡萄糖的研制

分别采用苯甲醛、2,3,4-三甲氧基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛作为氨基保护基,对氨基葡萄糖衍生物的重要中间体1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖加以研制.结果显示,试验的同等条件下,只有用4-甲氧基苯甲醛保护成功,且效果良好.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL。在该反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.42%。

Ba对Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6地聚合物及其铯榴石陶瓷结构影响

以偏高岭土为原料,利用BaCl_2取代部分CsOH·H_2O制备了化学组成约为Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6·nH_2O的地聚合物。将Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6·nH_2O地聚合物在不同温度下烧结得到了Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6铯榴石陶瓷。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6·nH_2O地聚合物及其铯榴石陶瓷的晶体结构和微观形貌。研究结果表明:Ba掺量对Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6·nH_2O地聚合物及其铯榴石陶瓷结构有较大的影响。随着Ba掺量增加,Cs Cl盐晶体在地聚合物中析出,同时伴有铯榴石晶体生成。烧结制备的Cs_(1-x)Ba_xAlSi_2O_6体系以铯榴石晶体为主,Ba可以取代Cs占据铯榴石晶体中Cs的晶格格点,但受Ba的掺入量和烧结温度影响。

Cu∶Co∶Sr_xBa_(1-x)Nb_2O_6晶体光折变效应的研究

在SrxBal-xNb2 O6 (SBN)晶体中掺进CuO和Co3O4,采用硅钼棒加热体 ,以Czochralski法生长了Cu :Co :SBN晶体。通过二波耦合光路测试了晶体的光折变性能。Cu∶Co∶SBN晶体的最大衍射效率为 74% ,最大折射率变化为 7.9× 10 - 5,光折变灵敏度为 4.8× 10 - 4 cm3/J,并给出了晶体响应时间与光强的关系。利用四波混频光路测试了晶体的自泵浦位相共轭反射率和响应时间。用Cu∶Co∶SBN晶体作为存储元件 ,Mg∶Fe∶LiNbO3晶体为位相共轭反射镜 ,以增益反馈系统 ,实现关联存储实验。

以[NEt_4]_3[Fe(CN)_6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S_1S_2]ClO_4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱=5 CH3salophen(双水杨醛缩邻苯二胺)和5 CH3salen(双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外 可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.

Cr掺杂对Li_(1.2)Ni_(0.2)Mn_(0.6)O_2结构和电化学性能的影响

采用共沉淀法制备了锂离子电池正极材料Li_(1.2)Mn_(0.6)Ni_(0.2)O_2和Li_(1.2)Ni_(0.18)Mn_(0.58)Cr_(0.04)O_2,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学性能测试对材料的晶体结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明:掺Cr^(3+)后材料的阳离子混排程度降低,层状结构更为规整,电化学性能明显优于Li_(1.2)Mn_(0.6)Ni_(0.2)O_2,其0.2C和1C首次放电容量分别为262.2 mAh/g和241.7 mAh/g,1C倍率下循环50次的容量保持率为95.5%。

1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-N′-(2′,3′,4′,6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲与DNA相互作用的光谱及电化学研究

紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现象 ,通过该试剂对溴化乙锭 - DNA紫外 -可见光谱和循环伏安曲线的影响 ,证明它与DNA发生了嵌插作用。

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.

Al_2O_(3f)/Mg-6Al-0.5Nd-1Gd复合材料的高温压缩蠕变行为研究

研究了Al_2O_(3f)/Mg-6Al-0.5Nd-1Gd复合材料的高温蠕变行为。结果表明:随着蠕变温度由483K升高到513K,外加应力从60MPa增大到90MPa,复合材料的稳态蠕变速率增加,压缩蠕变性能变差;复合材料的蠕变行为主要受到位错攀移控制;复合材料中由于Al_2O_3短纤维增强相的添加,提高了材料的蠕变表观激活能Q_c和蠕变表观应力指数n;复合材料在载荷恒定时,随着蠕变温度由483K提高到513K,复合材料材料的蠕变门槛应力由57.2MPa降低为32.3MPa。

Ba_(6-3x)(Nd_(1-y)Bi_y)_(8+2x)Ti_(18)O_(54)系微波介电陶瓷的研究

研究了Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x=0～1)陶瓷微波性能,并对其微观机理和晶体结构进行分析。随Bi2O3含量的增加,系统介电常数(ε)迅速增大,品质因数与频率的乘积(Q.f)逐渐减小。掺入Bi2O3后,系统中出现具有高ε的Bi4Ti3O12晶相,并形成了类填满型钨青铜结构,阳离子极化增强,因此ε随Bi2O3含量的增加而增大。实验表明,当y=0.25～0.3时,Ba6-3x(Nd1-yBiy)8+2xTi18O54(x=0～1)陶瓷具有优良的微波介电性能,其主要工艺条件和性能参数为烧结温度1200℃保温4h,ε≈102～107,Q.f≈20000～22000GHz(1GHz测量),容量温度系数|αc|<10×10-6/℃。