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SYNTHESIS AND PROPERTIES OF 1-(2-IMIDAZOLYLAO)2-NAPHTHOL-4-SULFONIC ACID
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作者 Fu You PAN Sun Wei ZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1991年第12期917-918,共2页
Synthesis of 1-(2-imidazolylazo)-2-naphthol-4-sulfonic acid is described including its physical and chemical properties and spectroscopic data. The reagent reacts with various transition metal ions to form water-solub... Synthesis of 1-(2-imidazolylazo)-2-naphthol-4-sulfonic acid is described including its physical and chemical properties and spectroscopic data. The reagent reacts with various transition metal ions to form water-soluble and colored chelates which can be decomposed by EDTA exoept cobalt chelate. Present method has good selectivity. 展开更多
关键词 SYNTHESIS AND PROPERTIES OF 1 IMIDAZOLYLAO)2-NAPHTHOL-4-sulfonIC ACID
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Crystal and Molecular Structure, and Spectral Characteristics of Sodium 3,5-Bis(Hydroxyimino)-1-Methyl-2,4,6-Trioxocyclohexanide
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作者 Olga Kovalchukova Nguyen Dinh Do +6 位作者 Adam Stash Vitaly Bel’sky Paul Strashnov Andrew Alafinov Oleg Volyansky Svetlana Strashnova Konstantin Kobrakov 《Crystal Structure Theory and Applications》 2012年第3期46-51,共6页
Sodium 3,5-bis(hydroxyimino)-1-methyl-2,4,6-trioxocyclohexanide C7H5N2NaO5 (I) has been isolated as the only product of the reaction of nitrosation of methylphloroglucinol. The structure of the titled compound has bee... Sodium 3,5-bis(hydroxyimino)-1-methyl-2,4,6-trioxocyclohexanide C7H5N2NaO5 (I) has been isolated as the only product of the reaction of nitrosation of methylphloroglucinol. The structure of the titled compound has been determined from single crystal X-ray diffraction data. The hydrated C7H5N2NaO52.5H2O crystallizes in the monoclinic space group C2/c, with a(?) 16.408(3);b(?) 12.446(3);c(?) 13.716(3);(o) 126.34(3). The planar organic anion exists in a triketo-dihydroxyimino form with the C–O and C–N distances from 1.220(2) to 1.271(2)?? and from 1.292(2) to 1.293?? respectively. In the IR spectrum of I, the sharp absorption band occurred at 1681 cm-1 due to C=O stretching indicating the strong H-interactions. The correlations of theoretical (DFT-B3LYP/aug-cc-pVDZ) and experimental UV-vis absorption spectra in neutral and alkaline ethanolic solutions showed the existence of hydroxyimino-nitroso tautomerism while ionization of I. 展开更多
关键词 sodium 3 5-Bis(Hydroxyimino)-1-Methyl-2 4 6-Trioxocyclohexanide CRYSTAL Structure IR SPECTRA Electronic Absorption SPECTRA Quantum Chemical Modeling
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硼氢化钠还原法合成1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇 被引量:10
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作者 王明慧 吴坚平 +1 位作者 杨立荣 陈新志 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期660-664,共5页
研究了硼氢化钠还原2,2',4'-三氯苯乙酮制备1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇的两种方法.考察了温度对反应的影响,对目标产物和副产物的生成机理进行了探讨.加入氯化钙、氯化镧等金属氯化物能有效促进反应的专一性,并对其作用机理进... 研究了硼氢化钠还原2,2',4'-三氯苯乙酮制备1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇的两种方法.考察了温度对反应的影响,对目标产物和副产物的生成机理进行了探讨.加入氯化钙、氯化镧等金属氯化物能有效促进反应的专一性,并对其作用机理进行了探讨.在非质子溶剂如THF中有阳离子树脂的存在下,还原反应平稳,具有高产率和高选择性.对目标产物进行了结构表征. 展开更多
关键词 二氯苯基 硼氢化钠 乙醇 还原法 合成 金属氯化物 阳离子树脂 非质子溶剂 生成机理 作用机理 还原反应 结构表征 高选择性 钠还原 苯乙酮 氯化钙 副产物 专一性 氯化镧 THF 高产率 平稳
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1,2-萘醌-4-磺酸钠作为显色剂分光光度法测定阿魏酸哌嗪 被引量:3
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作者 吴伶俐 魏献军 +1 位作者 高林晓 李全民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期53-56,共4页
建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定阿魏酸哌嗪的新方法。在pH13.0的KCl—NaOH缓冲溶液中,阿魏酸哌嗪与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成红褐色产物,其最大吸收波长为484nm。阿魏酸哌嗪浓度在0.4~80μg/mL范围内呈现良好线性关系。线性回... 建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定阿魏酸哌嗪的新方法。在pH13.0的KCl—NaOH缓冲溶液中,阿魏酸哌嗪与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成红褐色产物,其最大吸收波长为484nm。阿魏酸哌嗪浓度在0.4~80μg/mL范围内呈现良好线性关系。线性回归方程为A=0.07742+0.01216p(μg/mL),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸光系数5.8×10^3 L/mol/cm,相对标准偏差(RSD)和检出限分别为0.84%和0.29μg/mL。对药物样品中阿魏酸哌嗪的含量进行测定,平均回收率在95.1%~103.3%。 展开更多
关键词 阿魏酸哌嗪 1 2-萘醌-4-磺酸钠 分光光度法
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1,2-萘醌-4-磺酸钠试剂分光光度法测定葡萄糖 被引量:4
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作者 吴伶俐 张欢欢 李全民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期85-88,共4页
建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定葡萄糖的新方法。研究表明,在pH13.00的缓冲溶液中,葡萄糖能够催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与OH-反应生成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm。葡萄糖质量浓度在0.8~80mg/L范围内,呈现良好线性关系。线性... 建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定葡萄糖的新方法。研究表明,在pH13.00的缓冲溶液中,葡萄糖能够催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与OH-反应生成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm。葡萄糖质量浓度在0.8~80mg/L范围内,呈现良好线性关系。线性回归方程为A=0.0165+0.01004c(10-5mol/L),线性相关系数r=0.9985。RSD和检出限分别为0.92%,0.7mg/L。该法能够直接用于注射液中葡萄糖含量的测定。 展开更多
关键词 葡萄糖 1 2-萘醌-4-磺酸钠 分光光度法 催化反应
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1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定甘氨酸 被引量:3
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作者 占海红 乔月纯 李全民 《河南城建学院学报》 CAS 2012年第5期27-29,35,共4页
建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定甘氨酸的新方法。研究表明:1,2-萘醌-4-磺酸钠与氨基酸在pH为10.0的缓冲溶液中反应,生成组成比为1∶1的浅红色产物,最大吸收波长λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.8×103L.mol-1cm-1。甘氨酸浓度在... 建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定甘氨酸的新方法。研究表明:1,2-萘醌-4-磺酸钠与氨基酸在pH为10.0的缓冲溶液中反应,生成组成比为1∶1的浅红色产物,最大吸收波长λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.8×103L.mol-1cm-1。甘氨酸浓度在0.4~80 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.017 64+0.013 34c(mg/L),线性相关系数r=0.999 3,检测限为0.12mg/L,R.S.D为0.64﹪,平均回收率为99.7%以上。本法用于测定药物样品中甘氨酸的含量,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 氨基酸 1 2-萘醌-4-磺酸钠 化学衍生
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特布他林催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与氢氧根离子的反应及特布他林的测定 被引量:1
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作者 郑立庆 吴呈珂 +1 位作者 牛建平 李全民 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期81-84,共4页
建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定特布他林的新方法.研究表明,在0.20mol/L NaOH(pH=13.3)溶液中,特布他林电离生成的阴离子能够催化氢氧根离子(OH-)与1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)反应形成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为452nm.特... 建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定特布他林的新方法.研究表明,在0.20mol/L NaOH(pH=13.3)溶液中,特布他林电离生成的阴离子能够催化氢氧根离子(OH-)与1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)反应形成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为452nm.特布他林浓度在0.12~8.0mg/L范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系.线性回归方程为A=0.057 92+0.069 52C(mg/L),相关系数r=0.997 7.表观摩尔吸光系数3.8×104 L/mol-1cm-1.该法能够直接用于药物样品中特布他林的含量测定,回收率在98.5%以上. 展开更多
关键词 特布他林 1 2-萘醌-4-磺酸钠 分光光度法 催化反应
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2-(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪改性微晶纤维素的制备与水解 被引量:1
8
作者 尹园园 田秀枝 +3 位作者 翁佛全 蒋学 王鸿博 高卫东 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期36-38,共3页
合成了2-(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(SHACT),用于微晶纤维素(MCC)的改性,研究了改性纤维素的结构与水解性能的关系。以三聚氯氰(TCT)、1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠为原料,合成SHACT;将SHACT用于微晶纤维素的修... 合成了2-(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(SHACT),用于微晶纤维素(MCC)的改性,研究了改性纤维素的结构与水解性能的关系。以三聚氯氰(TCT)、1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠为原料,合成SHACT;将SHACT用于微晶纤维素的修饰,用FT-IR表征其接枝效果,并通过WAXD分析改性后纤维素的结晶结构;并将修饰后的微晶纤维素于130℃、固液比为1∶20的条件下用8%(wt,质量分数,下同)H_2SO_4水解5h,研究SHACT的用量对纤维素微晶结构和水解性能的影响。实验结果表明,经SHACT改性后,微晶纤维素的结晶结构发生了变化:无定形区含量增加,结晶指数下降,晶粒尺寸减小;微晶纤维素水解后还原糖的得率有所提高,当SHACT相对摩尔含量为4.76%时,微晶纤维素水解后还原糖的得率最大(9.71%)。 展开更多
关键词 微晶纤维素 三聚氯氰 2-(1-氨基-8-萘酚-3 6-二磺酸钠)-4 6-二氯-1 3 5-三嗪 水解 改性 结晶结构 结晶指数
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酸性离子交换树脂催化4-芳基-1H-1,2,3-三唑的合成 被引量:1
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作者 王亮 潘亮 +1 位作者 陈群 何明阳 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第4期1-6,共6页
以酸性离子交换树脂Amberlite IR-120为催化剂,硝基烯烃和叠氮化钠为原料合成了一系列4-芳基-1 H-1,2,3-三唑衍生物。与常规方法相比,该法高效、反应条件温和且底物兼容性好。另外,催化剂通过过滤即可实现回收,重复使用6次后活性略有降低。
关键词 4-芳基-1 H-1 2 3-三唑 酸性离子交换树脂 硝基烯烃 叠氮化钠
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十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定
10
作者 牛建平 李晶 +1 位作者 张欢欢 李全民 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期121-123,共3页
氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73~55μg·mL-1范围内与吸光... 氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73~55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意. 展开更多
关键词 十四烷基二甲基苄基氯化铵 1 2-萘醌-4-磺酸钠 氨茶碱
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7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯的合成
11
作者 刘丹 张瑛 +2 位作者 范子宸 孔健 朱秀杰 《沈阳化工大学学报》 CAS 2010年第2期110-112,共3页
以草酰乙酸二乙酯钠盐和间氟苯胺为原料,经亲核加成、环合两步反应,合成目标产物7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯,考察反应原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,确定最佳工艺条件.第1步反应在n(草酰乙酸二乙酯钠盐)∶n(间氟... 以草酰乙酸二乙酯钠盐和间氟苯胺为原料,经亲核加成、环合两步反应,合成目标产物7-氟-4-氧代-1,4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯,考察反应原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,确定最佳工艺条件.第1步反应在n(草酰乙酸二乙酯钠盐)∶n(间氟苯胺)=1∶1.6,反应时间为15 h,温度为55℃的条件下产率最高,为54.52%;第2步反应在反应温度为265℃,反应时间为15 min时产率最高,为79.88%.产品总收率为43.55%.目标产物结构以质谱和核磁共振氢谱确证. 展开更多
关键词 7-氟-4-氧代-1 4-二氢-2-喹啉羧酸乙酯 草酰乙酸二乙酯钠盐 间氟苯胺
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1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定间苯二酚 被引量:9
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作者 王世雷 李晶 +1 位作者 张欢欢 李全民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期36-39,共4页
在pH13.00缓冲溶液中,间苯二酚能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm。间苯二酚质量浓度在0.39—13.21mg/L范围内与吸光度呈现良好线性关系。线性回归方程为A=0.01918+0.057... 在pH13.00缓冲溶液中,间苯二酚能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm。间苯二酚质量浓度在0.39—13.21mg/L范围内与吸光度呈现良好线性关系。线性回归方程为A=0.01918+0.05703c(×10^5 mol/L),相关系数r=0.9981。RSD和检测限分别为1.6%,0.34mg/L(3σ/k)。该法能够直接用于水样中间苯二酚含量测定,回收率在94.3%-106%。 展开更多
关键词 间苯二酚 1 2-萘醌-4-磺酸钠 分光光度法
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奈替米星和1,2-萘醌-4-磺酸钠显色反应的研究及对奈替米星的测定
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作者 吴云玲 占海红 +1 位作者 李晶 李全民 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期431-434,共4页
建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法。研究表明:控制溶液pH-10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1:3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445nm,奈替米星浓度在6.4~57.6mg/L范围内与吸光度呈良好... 建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法。研究表明:控制溶液pH-10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1:3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445nm,奈替米星浓度在6.4~57.6mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数ε=6.31×10。L·mol^-1·cm^-1,方法检出限为5.9mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,平均回收率99.0%以上。该法能直接用于药物样品中奈替米星的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 奈替米星 1 2-萘醌-4-磺酸钠
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(E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的合成
14
作者 洪丹燕 费文祥 +1 位作者 陈书升 肖孝辉 《精细化工中间体》 CAS 2013年第3期15-17,共3页
在2-丁炔-1,4-二醇与溴的加成反应体系中,添加适量的溴化钠,不但可以有效地提高(E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的收率,而且反应可以在室温下进行,避免了低温冷却,更有利于工业化的生产。
关键词 (E)-2 3-二溴-2-丁烯-1 4-二醇 2-丁炔-1 4-二醇 溴化钠
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甲醇钠催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯 被引量:5
15
作者 崇明本 张千 +3 位作者 顾海平 何珍娟 陈维斌 王恒秀 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期14-16,共3页
研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使... 研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使得异丁醛的单程转化率达到80%以上,目标产物的选择性达到97%以上。 展开更多
关键词 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 异丁醛 甲醇钠
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2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠对高倍甜味剂后苦味抑制效果研究
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作者 杨亚静 郑建仙 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第3期1-4,9,共5页
采用感官分析法,研究了不同浓度2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠的苦味和涩味,2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠对糖精钠、安赛蜜和甜菊糖苷这3种甜味剂后苦味的抑制效果,以及对5种基本味感的影响。结果表明:2-[... 采用感官分析法,研究了不同浓度2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠的苦味和涩味,2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠对糖精钠、安赛蜜和甜菊糖苷这3种甜味剂后苦味的抑制效果,以及对5种基本味感的影响。结果表明:2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠浓度较高时会有苦涩味;当其浓度为200mg/kg时可以使糖精钠、安赛蜜和甜菊糖苷的后苦味有一定程度的下降,但对每一种苦味物质的作用效果有所不同;2-[(4-甲基-1,2-苯并吡喃酮-7-基)氧基]丙酸钠有一定的增咸效果,对咖啡的苦味有一定程度的抑制作用,对酸味、甜味、鲜味基本无影响。 展开更多
关键词 2-(4-甲基-1 2-苯并吡喃酮-7-基)氧基丙酸钠 甜味剂后苦味 感官评定 抑制效果
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(2R,3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠的合成工艺改进
17
作者 侯乐伟 郑庚修 《山东化工》 CAS 2013年第7期26-27,共2页
(2R,3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠是合成氨曲南主环的重要中间体,我们以DMF与三氧化硫络合物取代强腐蚀性的氯磺酸进行磺化-环合反应,在DMAP与2-甲基吡啶复合催化剂的作用下产品收率较原工艺提高了约5%,降低... (2R,3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠是合成氨曲南主环的重要中间体,我们以DMF与三氧化硫络合物取代强腐蚀性的氯磺酸进行磺化-环合反应,在DMAP与2-甲基吡啶复合催化剂的作用下产品收率较原工艺提高了约5%,降低了生产成本。 展开更多
关键词 氨曲南主环 (2R 3S)-3-苄氧羰酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠 合成
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062/TX-100混合体系在水中的溶液行为 被引量:1
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作者 喻红梅 刘骏峰 +3 位作者 华平 李建华 朱成龙 王灵光 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期31-35,共5页
研究了琥珀酸二异辛酯磺酸钠(062)和异辛基酚聚氧乙烯醚(TX-100)复配物(062/TX-100)在水中的表面性质和胶团化行为,并对理想混合胶团cmcideal和混合体系中各组分在表面吸附层和胶团中的组成、相互作用参数和热力学参数进行分析计算。结... 研究了琥珀酸二异辛酯磺酸钠(062)和异辛基酚聚氧乙烯醚(TX-100)复配物(062/TX-100)在水中的表面性质和胶团化行为,并对理想混合胶团cmcideal和混合体系中各组分在表面吸附层和胶团中的组成、相互作用参数和热力学参数进行分析计算。结果表明,复配物在n(062)∶n(TX-100)为0.4∶0.6与0.6∶0.4时,在胶束形成方面存在正加和增效,TX-100的加入明显降低了062的临界胶束浓度,混合胶团的形成为自发过程,胶团中062与TX-100分子具有较弱的相互作用,两种分子在气/液界面的吸附能力差不多,混合胶团中富含非离子表面活性剂TX-100。 展开更多
关键词 琥珀酸二异辛酯磺酸钠 复配 胶团 临界胶束浓度 相互作用参数
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4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进 被引量:1
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作者 徐栋栋 张超 康从民 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期456-459,共4页
2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸... 2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸钠/DMF体系中70℃下反应14 h,化合物3的收率可以达到84.5%。 展开更多
关键词 4-(4-吗啉基)-m-吲唑-3-胺 2-氟各(4-吗啉基)苯腈 乙酸钠 DMF
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1,4,7,10-四氮杂环十二烷烃的合成 被引量:6
20
作者 齐之助 陈海生 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期207-208,227,共3页
N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐,然后与N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺缩合环化,生成N-对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下,加热脱对甲苯磺酰基,得1,4,... N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐,然后与N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺缩合环化,生成N-对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下,加热脱对甲苯磺酰基,得1,4,7,10-四氮杂环十二烷烃。3步反应总产率为44%。 展开更多
关键词 缩合环化 四氮杂环 十二烷烃 合成
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