羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的研究

目的:研究配液温度、pH值和灭菌条件等工艺参数对羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量及pH值等产品质量属性的影响。方法:通过建立的紫外分光光度法检测不同制备工艺条件下灭菌后样品中5-HMF的含量,并采用pH计测定灭菌后样品的pH值。结果:不同配液温度对5-HMF含量无明显影响;不同pH值样品灭菌后5-HMF含量均有所增加。pH值大于5.0后,灭菌后样品pH值出现明显下降;经不同灭菌条件灭菌的样品,pH值和5-HMF含量无明显区别。结论:为确保最终产品pH值和5-HMF含量满足要求,同时保证本品无菌水平,本品生产过程注意控制溶液pH值,同时选择合适的灭菌条件。

羟甲基木质素磺酸钠对聚丙烯酰胺弱凝胶的改性

以聚丙烯酰胺(HPAM)为主剂,采用两步碱催化法合成水溶性酚醛树脂作交联剂,羟甲基木质素磺酸钠(HSL)作添加剂,制备HPAM弱凝胶。探讨HPAM浓度、交联剂用量、HSL用量、成胶温度、体系pH对成胶黏度的影响。结果表明,较适宜的成胶条件为:HPAM浓度0.3%,交联剂用量0.4%,HSL用量0.03%,pH为6～9,温度70～110℃。该体系所形成的弱凝胶具有网格密集、大小均一的三维网络结构,具有良好的抗盐及抗剪切性能。

不同碱性药物对急性肺损伤小鼠病死率的影响

目的:探讨碳酸氢钠和三羟基氨基甲烷(THAM)对急性肺损伤小鼠病死率的影响。方法:采用脂多糖致小鼠急性肺损伤模型,144只小鼠随机分为空白对照组、肺损伤组、碳酸氢钠组和THAM组,各组经尾静脉泵注不同药物后随机抽取6只小鼠,行血气分析及肺组织学检查。其余120只小鼠观察72h病死率。结果:与空白对照组相比,肺损伤组pH和PO2明显下降(P<0.05);碳酸氢钠组、THAM组与肺损伤组相比pH和PO2明显升高(P<0.05)。与肺损伤组相比,THAM组72h病死率明显降低(P<0.05)。肺损伤组与碳酸氢钠组、THAM组肺内白细胞浸润和肺水肿程度无明显差异。结论:THAM治疗急性肺损伤小鼠可提高其生存率。

木质素磺酸盐的羟甲基化研究

以木质素磺酸钠(SL)和甲醛为原料,水为溶剂,在碱性条件下合成了羟甲基木质素磺酸钠(HSL),分析了反应温度、反应时间、p H、溶剂用量、甲醛加入量对HSL羟甲基含量的影响。建立了HSL羟甲基含量的二次回归方程,在单因素实验的基础上,使用响应面分析法中的Box-Behnken设计对HSL的合成工艺进行优化。采用FTIR,~1H NMR,ESEM对原料及产物结构和形貌进行了表征。表征结果显示,合成了目标产物HSL。实验结果表明,合成HSL的较佳工艺条件为p H=11,反应温度90℃,反应时间5 h,m(SL)∶m(甲醛)=1∶0.15,溶剂用量20 m L;在此条件下,合成的HSL的羟甲基含量为12.110%;实验结果与预测值相差较小,说明方程拟合度较好,能有效预测实际结果。

聚(异丙基丙烯酰胺-羟甲基丙烯酰胺)/壳聚糖水凝胶的制备及其释药性能

以异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)和羟甲基丙烯酰胺(NHMAm)为共聚单体与壳聚糖(CS)制备形成了温度敏感和pH敏感的互穿网络(IPN)水凝胶Poly(NIPAAm-co-NHMAm)/CS;用红外光谱表征了其结构特征,研究了不同条件下水凝胶的溶胀性能,并初步研究了水凝胶对药物双氯芬酸钠(DS)的缓释效果。结果表明,该水凝胶具有明显的温度和pH敏感性,温度越高,溶胀度越小,释药越慢;pH越小,溶胀度越大;CS含量为0.6%时溶胀度最大。在NHMAm单体质量配比为8.7%时,水凝胶的低临界溶液温度(LCST)达到38℃,且此时对DS持续释药时间可达到24 h。水凝胶的释药动力学曲线符合修正的一级动力学模型。该水凝胶体系可通过改变NHMAm单体配比来调节温敏特性,是一种潜在的温度和pH双重敏感的药物缓释载体。

IA/N-MAM/SMAS三元共聚物阻垢剂的合成研究

选用衣康酸(IA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料,在过硫酸铵引发下采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。分别考察了单体摩尔配比、反应温度、反应时间、引发剂用量对聚合物阻垢剂阻垢性能的影响。确立了IA/N-MAM/SMAS的最佳合成工艺条件为:单体摩尔配比n(IA)∶n(N-MAM)∶n(SMAS)=2.2∶1.0∶1.0,引发剂用量占单体总质量的10%,反应温度为75℃,反应时间为4 h。利用红外光谱仪对共聚物的结构进行了分析表征,结果表明IA/N-MAM/SMAS中含有羧基、酰胺基和磺酸基。

(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮的合成方法改进

通过实验证明在(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮合成中,以硼氢化钠为还原剂时,所得产品产率和纯度都有大幅度提高;且实验操作简单方便,适合工业化。

羟甲基磺酸钠的合成研究

以焦亚硫酸钠与甲醛、水进行反应,生成羟甲基磺酸钠。本实验研究了物料比、反应温度、反应时间对羟甲基磺酸钠产率的影响,最终确定了一条合成羟甲基磺酸钠的最佳工艺路线,当物料比为:n(甲醛)∶n(焦亚酸硫钠)=2.6∶1,反应温度为85℃,反应时间为1h时,产率为93.03%。

羊毛角蛋白/羟甲基纤维素钠共混膜的制备及力学性能研究

采用溶液共混方法制备羊毛角蛋白/羟甲基纤维素钠共混膜,并通过正交试验设计考察反应物配比、改性剂用量、反应温度、反应时间等因素对共混膜力学性能的影响。试验结果表明:原料配比50:50、山梨醇用量10%、反应时间1h、温度37℃时,共混膜致密均匀、拉伸强度适宜,断裂伸长率最大。扫描电镜结果显示成膜状态良好。

山茱萸羟甲基糠醛对叠氮钠致神经细胞损伤的影响及其作用机制

目的观察从山茱萸中提取的山茱萸羟甲基糠醛(HMF)对线粒体呼吸链复合体IV抑制剂叠氮钠致神经细胞损伤的保护作用,并探讨其作用机制。方法不同剂量的HMF分别与人神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y细胞预孵育24h,洗去培养液,加入50mmolL-1叠氮钠作用4h,用MTT法和乳酸脱氢酶(LDH)漏出率测定细胞存活率,激光共聚焦显微镜观察线粒体膜电位和细胞骨架(微管、微丝)结构,免疫细胞化学法检测β-淀粉样肽(Aβ)的表达。结果12.5～200mg·mL-1的HMF与SH-SY5Y细胞共孵育能明显拮抗叠氮钠的损伤作用,使细胞存活率增高,线粒体跨膜电位升高,并使损伤的微管、微丝结构基本恢复正常,减少Aβ含量。结论HMF能明显拮抗线粒体呼吸链复合体IV缺陷所致的神经细胞损伤,其机制与保护细胞骨架和降低Aβ含量有关,对于防治阿尔采末病等神经退行性疾病有一定应用前景。

羊毛角蛋白/羟甲基纤维素钠共混膜的结构与性能

采用溶液共混方法制备羊毛角蛋白／羟甲基纤维素钠共混膜，进行含水率、透气率、溶失率的性能测试，并利用红外光谱检测对共混膜的结构进行表征，试验结果表明：力学性能优良的共混膜含水率10％～15％，透气率75～85g／m2·h，溶失率80％～88％，共混原料配比和山梨醇用量对以上性能影响较大，共混时间影响最小。红外光谱分析表明：共混膜内部分子间存在强烈的氢键作用。

新型羟基磺酸盐亲水单体—2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯的合成、表征与应用

以2,2-二羟甲基丁酸钠、1,3-丙烷磺内酯为原料,采用磺烷基化反应合成了新型的磺酸盐亲水单体2,2-二羟甲基丁酸-3＇-磺酸钠-丙酯（DMBPS-Na）。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、EIS-MS和元素分析等对DMBPS-Na进行了表征。DMBPS-Na的熔点为85-90℃,易溶于水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺,微溶于丙酮、乙酸乙酯。以DMBPS-Na为亲水单体,聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和乙二胺为原料,采用丙酮法合成了固含量达50%以上的磺酸型聚氨酯分散体（PUD）。性能测试结果显示,DMBPS-Na用量为8 mmol？（100 g）？1树脂时,PUD的平均粒径为122.3 nm,黏度为475 m Pa·s,ζ电位为？66.39 m V,具有良好的稳定性;透射电镜（TEM）显示PUD胶粒呈二元分布的球状结构;PUD胶膜的拉伸强度为10.66 MPa,断裂伸长率为1160%;PUD胶膜的起始分解温度约为270℃,至490℃时基本分解完全。

新型LDHs基缓释碳源的制备及应用

以羟甲基纤维素钠(CMC)为负电离子,选用4种金属离子(Fe^(3+)、Al^(3+)、Ni^(2+)、Mg^(2+)),以共沉淀法制备4种基于层状双金属化合物(LDHs)的缓释碳源材料.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和缓释性能分析,筛选出释碳量大、稳定缓释的FeNi-LDH-CMC碳源材料.通过响应面实验确定了FeNi-LDH-CMC、聚乙烯醇(PVA)、CMC的最佳质量分数为7.77%、4.02%、1.02%,此时制备的LDHs基滤料释碳系数为4.40,最大COD释放值为320.96 mg·g^(−1).最后构建反硝化生物滤池,对模拟低碳氮比废水进行脱氮处理.结果表明,HRT=3 h时,反硝化滤池对TN平均去除率仅为32.4%,氮负荷为(0.0960±0.0082)kg·m^(−3)·d^(−1) N,而投加LDHs基滤料使滤池TN去除率提高了35.32%—38.46%,氮负荷提高了(0.118±0.0092)kg·m^(-3)·d^(−1) N;在投加LDHs基滤料后,5种反硝化功能基因(napA、narG、nirS、nirK、nosZ)的丰度均有显著增加(P<0.05),提高了反硝化的各个阶段脱氮效率.研究结果表明LDHs基缓释碳源在反硝化滤池中可强化低碳氮比废水深度脱氮,是一种潜在应用于废水深度脱氮的新型材料.

羟甲基木质素磺酸钠/膨胀石墨/次磷酸铝阻燃聚氨酯泡沫的研究

本研究利用木质素磺酸钠对聚氨酯泡沫进行改性,提高其阻燃性能。首先,对木质素磺酸钠进行羟甲基化反应,得到羟甲基木质素磺酸钠(HSL),再将HSL部分替代聚醚多元醇,与聚合4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)混合,制备羟甲基木质素磺酸钠改性聚氨酯泡沫,再添加膨胀石墨(EG)和次磷酸铝(AHP)进一步提高聚氨酯泡沫的阻燃性。制备出样品后分别进行极限氧指数(LOI)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)测试。通过极限氧指数测试分析聚氨酯泡沫样品阻燃性能表明:当羟甲基木质素磺酸钠替代量为60%(以HSL质量占HSL和聚醚多元醇总质量的百分比计)时,所得聚氨酯泡沫材料的LOI指数达到21.6%,最大热降解速率降低了1.53%/min,残炭量提高了15.04个百分点,泡沫试样中泡沫孔隙数量和面积减少。继续添加混合阻燃剂(膨胀石墨和次磷酸铝质量比为3∶1)时,所得聚氨酯泡沫材料的LOI指数能达到26.3%,最大热降解速率降低了1.52%/min,残炭量提高了23.52个百分点,泡沫试样的泡沫孔隙数量和面积进一步减少。因此,本实验制备出一种具有优异阻燃性能的聚氨酯泡沫,其在建筑领域、交通领域、食品保温领域有广阔的应用前景。

羟甲基化改性对木质素磺酸钠络合性能的影响

研究了不同条件下羟甲基化改性对木质素磺酸钠（简称木钠）与Mg2＋、Zn2＋、Cu2＋络合性能的影响。实验结果表明较适宜的改性条件为：甲醛含量为0.22 g/g木钠,反应温度为60~70℃,反应p H为9.0。在优选方案下羟甲基木钠对Zn2＋、Mg2＋、Cu2＋的络合性能分别提高了23.3%、18.9%和34.9%。且反应产物总羟基含量增加,特性粘度少许增大。研究表明,木钠总羟基含量增大是导致络合能力提高的主要原因。

聚砜磺甲基化改性条件及其性能研究

以自制羟甲基磺酸钠(HOCH2SO3Na)为磺化剂,对聚砜(PSF)材料进行磺甲基化改性,通过改变反应温度、原料配比、反应时间的方法,得到最佳改性条件:温度为38℃、时间为20 h,HOCH2SO3Na/PSF物质的量比为1.4 1∶,HCCl3/PSF配比为17 mL/g,磺化度最高可达40%。将此改性聚砜通过浸入沉淀相转化法制备成膜,经测试证明,此改性聚砜膜表面与水的接触角从未改性前的64°降到41°,拉伸强度达到33 MPa以上,玻璃化转变温度也有所提高。

工业木质素磺酸钠的羟甲基化改性研究

以工业废料木质素磺酸钠为主要原料,在碱性环境下与甲醛发生羟甲基化反应,引入具有较高反应活性的羟甲基,提高木质素磺酸钠的反应活性。通过单因素试验法,研究了碱用量、反应温度和反应时间对改性效果的影响。研究得出,反应产物的羟甲基含量随碱用量的增加呈先上升后下降的趋势,随反应温度的增加呈先上升后下降的趋势,随反应时间的增加呈先上升后趋于平缓的趋势。结果表明,最佳的反应条件为木质素磺酸钠、甲醛、溶剂的质量比为3∶1∶6,碱用量2%(相对于木质素磺酸钠的质量),反应温度80℃,反应时间3 h。经过羟甲基化改性的木质素磺酸钠活性基团量提高,能够扩大其使用范围。

离子选择性电极法测定三羟甲基氧化膦中的钠

由于钠元素的活泼性导致了其测试的困难,一般采用大型仪器方法检测,其简单分析方法的开发一直处于停滞不前的状态。本文中阐述了一种采用离子选择性电极简单快速准确测试三羟甲基氧化膦中钠元素含量的方法,所用设备简单易得,样品无需处理直接测定,测定结果与火焰原子吸收分光光度法的检测结果具有高度的一致性,加标回收率在98.2%-102.0%之间,值得广泛推广。

丹红注射液多元指纹图谱及多成分定量分析研究

目的采用HPLC-UV-MS法建立丹红注射液多元指纹图谱，并对其中9种主要药效成分同时定量分析。方法采用AtiantisT3色谱梓（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％甲酸水溶液-50％乙蜻水溶液，梯度洗脱；质谱检测采瑚负离子选择离子（SIM）模式。结果该多元指纹图谱较全面地体现了制剂中2味处方药材片参与红化的化学信息，11批制剂指纹蚓讲相似度均在0．988以上。5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原几茶醛、香豆酸、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、山奈酚-3-O-苷香糖9种成分在各自质量浓度范围内呈良好线性关系，r≥0．9990：9种化合物的平均加样回收半分别为（99．0±1．4）％、（102．0±1．7）％、（99．3±1．6）％、（97．6±1．6）％、（100．0±1．8）％、（97．9±1．6）％、（100．5±4．4）％、（100．6±2．0）％、（106．0±4．7）％（n=9）；方法重复性的RSD均小于1．45％；测定的11批制剂中9种成分总量在2．61～3．06mg／mL。结论该方法简单、准确、重复性好，多元指纹图谱结合定量测定能更全面地反映丹红注射液的质量，可用于制剂的质量控制。

钠催化热固性酚醛树脂的合成与表征

采用苯酚和37%甲醛水溶液为原料并以30%氢氧化钠溶液为催化剂制备了高羟甲基含量、低残留甲醛和工艺稳定的热固性酚醛树脂。通过测试合成的树脂中游离酚、游离醛和羟甲基含量研究了醛、酚物质的量比(F/P)、催化剂用量、反应时间和反应温度对酚醛树脂合成的影响,并通过傅里叶变换红外光谱对合成树脂的结构进行了分析。结果表明:当F/P=1.5,催化剂添加质量分数为5%,反应时间2.5 h,反应温度85℃时,制备的树脂性能最佳,其羟甲基含量最高,树脂活性最大,主要为高邻位结构。