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Preconcentration of copper with multi-walled carbon nanotubes pretreated by potassium permanganate cartridge for solid phase extraction prior to flame atomic absorption spectrometry 被引量:2
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作者 Jun Ping Xiao Qing Xiang Zhou Hua Hua Bai 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期714-717,共4页
A procedure for the preconcentration of copper was described in this paper using multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) oxidized by potassium permanganate as the adsorbent for the enrichment of trace copper in water s... A procedure for the preconcentration of copper was described in this paper using multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) oxidized by potassium permanganate as the adsorbent for the enrichment of trace copper in water samples. Important parameters, such as the sample pH, the concentration and volume of eluent, sample flow rate and volume, and interference of coexisting ions, were investigated. The obtained results indicated that proposed method possessed an excellent analytical performance. The linear range, the detection limit, and precison (RSD) were 1–100 ng/mL (R(2) = 0.9993), 0.32 ng/mL and 2.88%, respectively. The results showed that copper could be adsorbed quantitatively on the pretreated MWCNTs with potassium permanganate, and proposed method was very useful in the monitoring of copper in the environment. 展开更多
关键词 Multi-walled carbon nanotubes solid phase extraction (spe) Flame atomic absorption spectrometry
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Determination of Trace Amount of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Urban Sewage by Solid-phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatograph 被引量:2
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作者 WANG Jing-fei1,KANG Quan-ying1,RONG Nan1,2,WU Yi-hong1,LI Hong-bo1 1.Hebei Provincial Academy of Environmental Science,Hebei Provincial Laboratory of Water Environmental Science,Shijiazhuang 050037,China 2.College of Chemistry and Environmental Science,Hebei University,Baoding 071002,China 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2011年第10期91-94,共4页
[Method] This study aimed to determine trace amount of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in urban sewage by using solid-phase extraction(SPE) coupled with high performance liquid chromatograph(HPLC).[Method] From... [Method] This study aimed to determine trace amount of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in urban sewage by using solid-phase extraction(SPE) coupled with high performance liquid chromatograph(HPLC).[Method] From the aspects of solid-phase extraction column,elution solvent,elution volume,elution speed and so forth,the test conditions of SPE-HPLC method were optimized,and trace amount of PAHs in urban sewage was determined.[Result] The optimized solid-phase extraction conditions were SUPELCLEAN LC-18 solid-phase extraction column,methylene dichloride as elution solvent,15 ml elution volume,2 ml/min elution speed,5 ml/min loading speed,1 000 ml water with 200 ml methanol loading volume.Under the optimized extraction conditions,the recovery was high,namely 76.3%-105.2%;relative standard deviation was 3.8%-6.0%,showing good precision;detection limit was low,only 0.000 8-0.048 0 μg/L.[Conclusion] This method is user-friendly,with high sensitivity and good precision,and suitable for continuous determination of a large volume of water samples. 展开更多
关键词 solid-phase extraction(spe) High performance liquid chromatograph(HPLC) Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) Urban sewage China
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Determination of Fe, Cu, and Zn in Water Samples by Microcolumn Packed with Multiwalled Carbon Nanotubes as a Solid Phase Extraction Adsorbent Using ICP-MS
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作者 A. Ahmad H.M. Al-Swaidan 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2011年第4期410-419,共10页
The heavy metals determination in tap water samples using microcolumn packed with multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) as a solid-phase extraction adsorbent before to their determination by inductively coupled plasm... The heavy metals determination in tap water samples using microcolumn packed with multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) as a solid-phase extraction adsorbent before to their determination by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been studied. Standard addition method was applied for the calibration using aqueous solutions. The metals ions absorption were achieved by multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) at pH 8.0, and then these retained metals on MWNTs column were eluted by 1.0 mol.L^-1 HNO3. The analytical parameters for the determination ofFe, Cu, and Zn in tap water samples which have been investigated previously were applied. Fifteen tap water samples were collected from different locations of Riyadh metropolitan area and then determined the concentration ofFe, Cu, and Zn by ICP-MS after preconcentration with MWNTs. The concentration range for Fe, Cu, and Zn measured (μg/L) in water samples are 23.37-137.91, 2.12-121.36, and 14.43-202.47 respectively. The level of Fe exceeded the limits set by WHO and SASO for drinking water. 展开更多
关键词 Multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) solid phase extraction (spe heavy metals nitric acid (HNO3) PTFE micro-column inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料
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作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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SPE-UFLC-MS法测定医药废水中8种四环素类抗生素
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作者 高启宇 《化学工程师》 CAS 2024年第8期30-34,共5页
建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃... 建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃取pH值为8,获得最佳目标化合物萃取回收率。8种四环素类抗生素的标准曲线线性关系良好(r>0.999),且检出限低于10ng·L^(-1),平均回收率为95.3%~106.9%,相对标准偏差RSD小于8.23%。方法精密度和准确度较好。经实样测试,医药废水的调质池中除地美环素盐酸盐和二甲胺四环素盐酸盐外,其他6种四环素类抗生素均有不同程度检出,可为医药废水抗生素类化合物检测提供借鉴。 展开更多
关键词 固相萃取 超高速液相色谱质谱 医药废水 四环素 抗生素
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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品
6
作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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SPE-HPLC法检测畜禽养殖废水中四环素残留——基于植物净化系统多介质检测优化
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作者 佘婷婷 彭诗怡 +5 位作者 余乐洹 熊学玲 王森 余美泽 邓雅亭 叶桂梅 《绿色科技》 2024年第12期107-111,共5页
通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)... 通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)富集净化;水样经Na_(2)EDTA溶液(pH=3.4)提取后,以HLB小柱富集净化后再进行HPLC检测。四环素添加浓度为5 mg/L(低浓度)和50 mg/L(高浓度)时,水体、底泥以及植物根系等3种基质中的加标回收率分别达到106.5±1.0%、90.7±8.0%、92.8±1.0%(5 mg/L)和93.9±1.8%、78.5±0.4%、78.8±0.4%(50 mg/L),方法准确度和精密度均较高。四环素在水体、底泥以及植物根系中的检出限分别为3.83μg/L、0.15 mg/kg以及1.53 mg/kg,方法在0~50 mg/L范围内具有良好的定量线性关系。应用该方法检测人工模拟畜禽养殖废水系统各介质样品,检出四环素浓度为nd~655.94μg/L(水体)和0.59~78.45 mg/kg(底泥、植物组织),表明该方法有效可行。 展开更多
关键词 四环素 畜禽养殖废水-植物净化系统 固相萃取 高效液相色谱法
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SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量:17
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作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-GC-MS法 顺反式
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蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸的SPE-HPLC法测定 被引量:9
9
作者 朱炳辉 方继辉 +2 位作者 李瑾翡 陈焕光 陆惠文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期281-284,共4页
目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高... 目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高效液相色谱法测定用的供试液。色谱条件 :SupelcosilLC 8色谱柱 (15 0mm× 4 .6nm ,5 μm)为分析柱 ,甲醇 0 .4 %磷酸二氢钾溶液 (5 6∶4 4 ,V/V)为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,进样体积为 5 0 μL。 结果 :在 0 .0 2 5 3~0 .2 5 3mg·mL-1浓度范围内 ,牛磺胆酸钠进样浓度与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r =0 .9999;平均回收率为10 1.3% ,RSD为 0 .4 0 % (n =6 )。结论 :本法简便实用 ,分析结果准确可靠 。 展开更多
关键词 蛇胆川贝液 蛇胆汁 牛磺胆酸 高效液相色谱法 固相萃取
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中延胡索乙素的含量 被引量:7
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作者 陈蕾 李永庆 +1 位作者 朱霁虹 刘文英 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期629-631,共3页
目的 :测定菊延保康颗粒 (延胡索 ,附子 ,萝芙木等 )中延胡索乙素的含量。方法 :选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5M磷酸二氢钾— 0 .0 0 5M庚烷磺酸钠... 目的 :测定菊延保康颗粒 (延胡索 ,附子 ,萝芙木等 )中延胡索乙素的含量。方法 :选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5M磷酸二氢钾— 0 .0 0 5M庚烷磺酸钠—乙腈 (1.2∶1.2∶1) ,流速为 1.2mL·min-1,检测波长为 2 30nm。结果 :延胡索乙素进样量在 0 .0 6 7~ 0 .4 0 2 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9997,平均回收率为 98.6 6 %。结论 :本方法简便快速 ,分离度好 ,结果准确可靠。 展开更多
关键词 菊延保康颗粒 延胡索乙素 固相萃取 高效液相色谱法
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中蒙花苷的含量 被引量:4
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作者 陈蕾 刘文英 +1 位作者 朱霁虹 李永庆 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期270-273,共4页
目的:建立测定菊延保康颗粒中蒙花苷含量的方法。方法:选用Oasis HLB固相萃取小柱对样品进行纯化。采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.8%磷酸(1:1)为流动相,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为326 nm。结果:蒙花苷... 目的:建立测定菊延保康颗粒中蒙花苷含量的方法。方法:选用Oasis HLB固相萃取小柱对样品进行纯化。采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.8%磷酸(1:1)为流动相,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为326 nm。结果:蒙花苷进样量在0.0432—2.16μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999,平均回收率为100.4%。结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠。 展开更多
关键词 spe—HPLC法 含量 C18色谱柱 检测波长 纯化 固相萃取 流动相 HLB 颗粒 磷酸
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水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立 被引量:21
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作者 张金 宗栋良 +4 位作者 常爱敏 孟凡花 王路 邓吴斌 管运涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1446-1452,共7页
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲... 应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求. 展开更多
关键词 四环素类抗生素 磺胺类抗生素 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒剂中3种丹参酮的含量 被引量:6
13
作者 陈蕾 朱霁虹 +1 位作者 李永庆 刘文英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期137-139,共3页
目的:建立同时测定菊延保康颗粒剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:选用酸性氧化铝固相萃取小柱对样品进行纯化。采用c18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以甲醇-水(72:28)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,检测波长... 目的:建立同时测定菊延保康颗粒剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:选用酸性氧化铝固相萃取小柱对样品进行纯化。采用c18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以甲醇-水(72:28)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量依次在0.011-2.70,0.011-2.75,0.015-3.80μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.9996,0.9999,0.9999;平均回收率分别为100.6%,98.4%,99.4%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠。 展开更多
关键词 spe-HPLC法 菊延保康颗粒剂 丹参酮 含量测定 色谱条件 固相萃取
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SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 被引量:10
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作者 李再兴 张非非 +4 位作者 左剑恶 张敬轩 李挥 余忻 剧盼盼 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期139-142,共4页
文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃... 文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2~0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%~97.2%之间,相对标准偏差在5.31%~9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 超快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水
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多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化 被引量:4
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作者 张岩 裴国霞 +2 位作者 孙敏杰 卢俊平 张小燕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期23-26,共4页
多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。... 多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。 展开更多
关键词 多泥沙水体 提取方法 六六六 固相萃取法
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SPE-GC法测定地表水中的痕量环境激素 被引量:6
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作者 廖艳 余煜棉 赖子尼 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2006年第16期77-80,共4页
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)均属环境激素类物质,笔者采用固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法测定了水环境中的这三种痕量酯类物质。借助均匀设计法及计... 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)均属环境激素类物质,笔者采用固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法测定了水环境中的这三种痕量酯类物质。借助均匀设计法及计算机回归技术优化了固相萃取试验条件,得到了最佳固相萃取条件:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)为30:1。洗脱体积为2mL,洗脱速率为4mL/min,上样速率为8mL/min。该方法的检测限为0.02~0.4μg/L,加标回收率为69%~106%,相对标准偏差为2.5%~9.5%。 展开更多
关键词 均匀设计法 固相萃取 环境激素 回归技术
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水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术 被引量:3
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作者 熊飞 陈玲 马娜 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2002年第5期17-19,共3页
酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及... 酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。 展开更多
关键词 有机污染物 固相萃取 高效液相色谱法 检测限
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全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留 被引量:5
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作者 宋鑫 杭学宇 +3 位作者 王芹 王露 冯晓青 茅力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期539-544,共6页
建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH:)联合净... 建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH:)联合净化,以GC—MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0.01~1.0mg/L范围内线性关系良好(r〉0.994),各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1—1.5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5,10,20μg/kg3个水平的加标实验,方法的回收率为71.3%~117.3%,相对标准偏差为0.6%-7.5%。该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 小龙虾 有机氯 凝胶渗透色谱 固相萃取 残留
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SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量:3
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作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页
为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs).结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多
关键词 固相萃取(spe) 液液萃取(LLE) 气质联用色谱(GC-MS) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)
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SPE-HPLC-ELSD法测定补虚颗粒中黄芪甲苷的含量 被引量:2
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作者 张滔 方宝霞 +1 位作者 于琳 时晓亚 《中医药导报》 2011年第11期70-71,共2页
目的:建立补虚颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测(SPE-HPLC-ELSD)法,以Kromasil C18为色谱柱分离,乙腈∶水(35∶65)为流动相;流速:0.8 mL.min-1;柱温:30℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.03-20.6... 目的:建立补虚颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测(SPE-HPLC-ELSD)法,以Kromasil C18为色谱柱分离,乙腈∶水(35∶65)为流动相;流速:0.8 mL.min-1;柱温:30℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.03-20.6μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.74%,RSD%为0.89%(n=6)。结论:本方法简便、快速,分离度好,结果准确可靠,可作为补虚颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 补虚颗粒 黄芪甲苷 HPLC 固相萃取
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