Boiling Point Distribution of Hydrocarbon Types in Diesel Using Solid-Phase Extraction Followed by GC/FID-EIMS

在这篇论文，一个方法被建立在柴油机决定烃类型的沸腾的点分发。柴油机样品借助于稳固阶段的抽取(SPE ) 被分开成 saturate 和芳香的部分，并且每部分被 GC/FID-EIMS 分析。根据在在色层谱煮 n 石蜡的点和保留时间之间的关系，百分比浸透并且在每温度间隔的 aromatics 被计算。根据在每温度间隔的 saturate 和芳香的部分的平均集体系列，样品的烃类型通过典型集体碎片的求和被识别。用这个方法，在柴油机的作文的变化在 hydrotreating 过程期间被学习。结果证明 aromatics 的加氢在 hydrotreating 过程期间是主要反应。越多包围 aromatics，加氢反应越 easier 将发生。aromatics 经由加氢和浸透过程被变换成环烷，导致在 hydrotreated 油的低沸腾的点部分的增加。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

固相萃取GC-MS/MS法测定水中15种硝基苯类化合物

经C18固相萃取柱富集,利用气相色谱/三级四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS)对水中15种硝基苯类化合物进行测定。优化条件下,15种硝基苯类化合物供试品在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;以原始水样计,检出限低至0.004~0.02μg/L;方法精密度,在两种浓度水平下,相对标准偏差(RSD)范围为1.04%~13.79%;加标回收率范围为76.4%~102.2%。用所开发方法分析了盐城市某点位水样,结果显示该样品中检出2,6-二硝基甲苯、硝基苯、间-硝基甲苯、邻-硝基氯苯和对-硝基氯苯等5种硝基苯类化合物。

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

为了解决焦化废水中痕量苯并(a)芘含量过高的问题,需要对苯并(a)芘含量进行高精度检测,基于此,本文利用固相萃取对苯并(a)芘进行提取,利用气相色谱/质谱方法,建立了一套分析流程。首先将1%的有机改性剂羟甲烷加入苯并(a)芘的水样中,然后用固相萃取纯化,再用CH2Cl2洗脱。最后,采用氮气吹入浓度法和定容法进行了GC-MS分析。该方法具有较高的准确度和精密度,可用于焦化废水中痕量苯并(a)芘的定量检测,以期为相关人员提供参考。

Determination of 16 Species of OCPs in Water by Liquid-liquid Extraction-GC

[Objective] The research aimed to study the determination of 16 kinds of OCPs in water by liquid-liquid extraction -GC. [Method] The new method for determining 16 kinds of OCPs in water by liquid-liquid extraction -GC was established, and the influencing factors such as nitrogen pressure and water bath temperature were discussed. [ Result] Detection limit of the method was from 3.2 to 14.1 ng/L, the relative standard deviation was between 4.0% and 9.6%, and the average recovery ranged from 80.8% to 106.0%. By optimizing nitrogen pressure and water bath temperature in the sample pretreatment process, when nitrogen pressure was ＋0.087 kPa, and water bath temperature was ±36 ℃, recovery effect of this method was better. [ Conclusion] The determination method had accurate qualitative and quantitative results, and met detection requirement of 16 kinds of OCPs in water.

基于E-nose、HS-SPME-GC-MS和GC-IMS检测三种草莓鲜榨汁的香气

不同草莓品种鲜榨汁风味存在较大区别,风味特征会直接影响草莓鲜榨汁消费者接受度和经济价值。本研究以妙香3号草莓、红颜草莓和黔莓2号草莓为研究对象,利用电子鼻(Electronic nose,E-nose)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Headspace Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)对三种草莓鲜榨汁的挥发性风味物质进行定性和定量分析。结果表明,三种草莓鲜榨汁中挥发性风味物质含量和种类有明显差别。电子鼻可以有效区分三种草莓鲜榨汁;HS-SPME-GC-MS检测出89种挥发性风味物质,包括55种酯类、9种醛类、7种醇类、13种酮类和5种酸类。其中22种挥发性风味物质是三种草莓鲜榨汁共有的,包括11种酯类、4种醛类、芳樟醇、5种酮类及壬酸。妙香3号鲜榨汁中5-己基二氢-2(3H)-呋喃酮含量较高,红颜草莓鲜榨汁中乙酸己酯和(Z)-乙酸-2-己烯-1-醇酯含量较高,黔莓2号草莓鲜榨汁中乙酸甲酯、丁酸甲酯、己酸甲酯、己醛、(E)-2己烯醛、芳樟醇和4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮含量较高。GC-IMS检测出60种挥发性风味物质,包括24种酯类、12种醛类、7种醇类、10种酮类、2种呋喃和5种其他物质。丁酸乙酯、乙酸异丙酯、2-己烯醛、1-戊烯-3-醇含量在三种草莓鲜榨汁中含量均较高,是形成草莓风味特性的关键物质。

全自动固相萃取-气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%~107%。

Carb/NH2固相萃取结合气相色谱-质谱法测定兰州百合中16种多环芳烃

通过优化前处理条件建立了基于气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测兰州百合中16种多环芳烃(PAHs)的方法.样品中加水充分浸润,用乙腈提取,加硫酸镁和氯化钠混合粉末进行除水,涡旋提取后浓缩至2 mL,用Carb/NH2固相萃取柱净化,正己烷溶解,DB-5MS毛细管柱(Agilent,30 m×250µm,0.25µm)分离,GC-MS分析,外标法定量.测得的16种PAHs的相关系数均大于0.99,检出限范围为0.2~0.8µg/kg,定量限范围为0.9~3.1µg/kg,相对标准偏差为1.75%~5.14%.建立的方法稳定、灵敏、准确,可用于兰州百合样品中PAHs的日常监督检测.

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留

建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析。结果表明,52种农药残留目标物在0.005~0.500μg·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.002~0.030 mg·kg^(-1),定量限为0.004~0.060 mg·kg^(-1)。在0.005 mg·kg^(-1)、0.100 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,52种农药残留的平均回收率为80.23%~99.43%,相对标准偏差为0.6%~6.3%。该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定。

基于HS-SPME-GC-MS鉴定不同树龄柚子花关键呈香物质

[目的]通过分析鉴定上海青浦4月2种不同树龄的柚子花得出其关键的呈香物质以指导相关副产品的开发。[方法]采用顶空固相微萃取结合气质联用的方法对上海青浦4月的大树(10年)和小树(5年)柚子花的风味进行富集分析,通过双柱定性以及香气活力值OAV的计算鉴定其关键呈香物质。[结果]共鉴定出44种风味物质,其中大树37种、小树29种,大树和小树共同鉴定出的风味物质22种,香气贡献值较大的风味物质10种,分别为芳樟醇、月桂烯、右旋萜二烯、蒎烯、β-罗勒烯、香叶醇、石竹烯、己醛、β-蒎烯、正己醇。不同树龄柚子花的香气特征总体差异不大,但大树柚子花的花香和果香较重,且香气特征更为多元丰富,小树柚子花的香气特征总体比大树柚子花的甜香多一些。[结论]该研究为柚子花风味的开发提供一定的理论指导。

基于固相萃取-GC/MS方法的生活饮用水中乙草胺测定

建立生活饮用水中乙草胺的固相萃取-气相色谱质谱法。通过正交试验优化固相萃取条件并结合气相色谱质谱法,从方法检出限、精密度、准确度及实际样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明乙草胺在10~250ng/mL的范围内线性良好,相关系数为0.9992,回收率80.2%~95.5%,相对标准偏差2.6%~5.7%,方法检出限为0.019ng/mL。该方法操作简单,准确度高适合大批量生活饮用水中乙草胺的测定。

Solid-phase Synthesis of-Haloaldehydes from Polymer-supported 4-(Phenylseleno)morpholine

Polystyrene-supported 4-(phenylseleno)morpholine was synthesized and could be used as an efficient ?selenenylating agent for saturated aldehydes. ?Haloaldehydes were prepared by reaction of polystyrene-supported ?selenoaldehydes with bromine or sulfuryl chloride in good yield and high purity.

Solid-Phase Stereoselective Synthesis of(E)-1,2-Disubstituted Ethenes from Polymer-Sopportedα-Selenoaldehydes

Reaction of polymer-supported a-selenoaldehydes with Grignard reagents afforded polymer-bound B-hydroxyalkyl selenides, which treated with thionyl chloride and triethylamine leading to (E)-1, 2-disubstituted ethenes in good yield.

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留

以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。

姜花香气成分的SPME-GC-MS分析

姜花原产我国南部、西南部,印度、马来西亚也有分布,姜花为姜科姜花属多年生草本植物,其花香芬芳纯正,沁人心脾,很受人们喜爱.姜花清芬宜人,早已成为提取芳香油的工业原料,用以制备高级化妆品.……

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。

猪粪中典型类固醇雌激素的固相萃取/GC-MS检测

以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3μg/kg,平均加标回收率在92.3%～137.4%之间.