响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

响应面优化HS-SPME-GC-MS法分析美味牛肝菌挥发性风味物质

通过响应面法优化出HS-SPME-GC-MS法检测美味牛肝菌中挥发性风味物质的方法,并对恒温干燥、真空干燥及真空冷冻干燥得到的美味牛肝菌伞部、柄部干制品中挥发性风味物质进行比较分析。结果表明,影响美味牛肝菌挥发性风味物质萃取效果的因素主次顺序依次为萃取时间>萃取温度>平衡时间;在萃取温度79℃、萃取时间28 min、平衡时间23 min的最佳萃取条件下,检测出挥发性风味物质共31种。通过对不同干燥方法下美味牛肝菌伞部及柄部挥发性风味物质的检测分析,共鉴定出挥发性风味物质51种,其中醇类10种,醛类13种,酮类13种,酸类1种,酯类5种,含硫、含氮及杂环类化合物8种,烯类1种。真空冷冻干燥后美味牛肝菌伞部及柄部的总挥发性风味物质、八碳化合物及含硫化合物的种类及峰面积均高于恒温干燥及真空干燥方式。该研究结果为美味牛肝菌风味品质的调控及精深加工提供了一定的理论依据。

基于SPME-GC-MS技术分析不同地理标志辣椒粉香气成分差异

为明确不同区域的地理标志辣椒粉香气成分差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Solid phase microextraction-gas chromatograph-mass spectrometry,SPME-GC-MS)技术对不同区域的地理标志辣椒粉的挥发性风味物质进行分析。结果表明,受试样品中共检测出11类65种挥发性风味物质,包含烷烃类13种、烯烃类11种、醛类10种、醇类8种、酮类7种、醚类4种、酯类5种、酸类3种、呋喃类2种、吡嗪类1种、胺类1种;不同地理标志辣椒风味物质差异决定其呈香特点,高台辣椒、宝鸡辣椒、安集海辣椒、丘北辣椒、甘谷辣椒鉴定出来挥发性风味物质的数量依次为37、33、31、30、45,含量最高的风味物质分别为2,3,5,6-四甲基吡嗪、水杨酸甲酯、酞酸二乙酯、醋酸、四聚乙二醇单月桂醚;5种地理标志辣椒粉中均含有(1R,7r)-2,6,6,9-四甲基双环[5.4.0]-2,8-十一二烯、酞酸二乙酯、乙酸芳樟酯、醋酸4种挥发性风味物质;主成分与载荷值大的风味物质呈正相关,载荷值小的呈负相关,依据载荷值大小筛选出了对香气贡献较大的挥发性化合物。本研究结果为深入研究地理标志辣椒的地理环境与呈香特点关联性奠定了基础。

HS-SPME-GC-MS/MS结合ROAV值鉴定新疆库车小白杏的关键香气物质

该研究优化了顶空固相微萃取-气相色谱双质谱(Headspace Solid Phase Microextraction with Gas Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS/MS)联用技术检测新疆库车小白杏挥发性化合物组成的方法,并基于相对香气活性值(Relative Odor Activity Value,ROAV)鉴定其关键性香气物质,对小白杏呈香属性指纹进行分析。结果表明:使用50/30μm聚二乙烯基苯/碳吸附剂/聚二甲基硅氧烷(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)的萃取纤维,萃取温度为65℃,萃取时间为50 min时,萃取效率最高。在该条件下,共鉴定出小白杏中含有的46种挥发性物质,其中醇类物质含量最高(34.57%),其次是酯类(33.77%)和醛类物质(24.77%)。ROAV分析表明,β-紫罗兰酮、γ-癸内酯、二氢-β-紫罗兰酮、芳樟醇、月桂烯以及α-紫罗兰酮为关键香气物质(ROAV>1),赋予了小白杏浓郁的果香、花香以及木香。呈香属性指纹分析表明,与吊干杏相比,小白杏的青草香、果香、椰子香、柑橘香以及花香更为强烈,只有木香较弱。该研究确定了新疆库车小白杏中含有的关键香气成分,可为探索具有小白杏风味的产品研发提供参考依据。

SPME-GC-MS技术结合rOAV分析不同加工工艺紫娟白茶的关键香气物质

为研究不同加工工艺紫娟白茶的关键香气化合物,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合感官审评、PCA验证、OPLS-DA分析以及相对香气活度值(Relative odor activity value,rOAV),分析筛选紫娟白茶的关键香气化合物。结果表明:共检测出82种主要香气组分,以醇类、酯类、杂环及芳香族化合物为主,芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、β-紫罗兰酮等相对含量较高,rOAV法分析结果显示:1-辛烯-3-醇、α-紫罗兰酮、苯乙醛、水杨酸甲酯等9种挥发性有机化合物对自然萎凋的紫娟白茶(TZW)花果香馥郁且带毫香、辛香、药香的香气形成具有较大贡献,1-辛烯-3-醇、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、苯甲醛等9种挥发性有机化合物对复式萎凋紫娟白茶(CZW)果香浓郁且带花香、辛香的香气形成具有较大贡献。OPLS-DA分析结合rOAV发现1-辛烯-3-醇和水杨酸甲酯是TZW与CZW香气差异的关键化合物。综上所述,自然萎凋方式加工的紫娟白茶花果香更加浓郁,可以有效提高紫娟白茶的香气品质。

基于HS-SPME-GC/MS和化学计量学的不同产地茶油香气成分的分析

为了比较不同产地茶油香气成分的差异,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对不同产地茶油的香气成分进行分析,利用美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库检索结合保留指数法对茶油香气化合物进行定性分析,运用峰面积归一化法计算各香气成分的相对含量。结果表明:所有茶油样品共鉴定出47种香气成分,其中醛类16种、酮类4种、杂环类6种、醇类2种、酸类5种、烃类8种、酯类2种以及其他类4种。峡江香气成分以己酸、壬醛为主,进贤主要是壬醛、2-壬酮及庚烷,丰城香气成分主要含有2,4-癸二烯醛和2-十一烯醛,宜春也是以壬醛、辛醛、(E)-2-癸烯醛等醛类为主,岳洲的香气成分主要是2-(1,1-二甲基乙基)-2,5-环己二烯-1,4-二酮。通过主成分分析(PCA)发现宜春和峡江这2个产地通过香气组成相互难以区分,其他3个产地区别明显。

电子鼻、电子舌结合SPME-GC-MS对青海玉树牦牛肉挥发性化合物分析

为寻找青海玉树牦牛肉挥发性化合物差异,以牦牛前胸、前腿、背部、后腿四个部位为研究对象,采用电子鼻、电子舌智能检测,结合SPME-GC-MS,对牦牛肉风味、滋味和挥发性物质做主成分(PCA)、聚类(CA)、相关性分析(Pearson)。结果表明:电子舌味觉强度差异明显,表明牦牛肉不同部位滋味差异较大,且样品HT滋味优于其他样品。电子鼻主成分分析结果表明HT、HB、QT靠近X轴,气味特征相似,样品QX远离X轴与其他样品差异较大。牦牛肉共检测出57种挥发性化合物,包括:醛类(12种)、醇类(11种)、烃类(11种)、酸类(5种)、酮类(3种)、其他杂类含硫化合物(15种);其中,苯甲醛、壬醛、2-乙基-1-己醇、间二甲苯、烯丙基甲基硫醚、2-乙酰吡咯在牦牛肉后腿含量都明显区别于其他部位,显示牦牛肉后腿风味与其他部位差异较大。这与电子鼻数据分析相同;研究结果为今后牦牛肉烹饪加工工艺和风味特征辨别提供理论依据和数据参考。

基于SPME结合GC-MS法测定霉变烟叶中挥发性成分的研究

[目的]采用SPME富集霉变烟叶的挥发性成分,再用GC-MS对挥发性成分进行分离和鉴定,建立测定霉变烟叶挥发性代谢成分的方法。[方法]对影响SPME的因素(萃取头种类、萃取温度、萃取时间和解吸附时间)进行了优化,得到较优的萃取条件,并对方法的重现性进行考察;在上述条件下对样品进行测定,并对所筛选出的挥发性成分进行主成分和聚类分析。[结果]较优的萃取条件:采用固定相为75μm Carboxen-PDMS涂层的黑头萃取头,在80℃下萃取样品50 min,萃取头在气相色谱进样口的解吸附时间为2 min。方法的重现性考察显示,6次测定结果的RSD值小于20%,说明所建立方法具有较好的重现性,满足霉变烟叶中挥发性成分的测定要求。在上述条件下对样品进行测定,从样品中鉴别出醇类、酯类、酮类和醛类等挥发性成分,霉变烟叶与正常烟叶有8种化合物具有明显差别,分别是5-甲基-2-呋喃甲醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醇、1,2-二甲氧基-苯、2,4-二氯-1-甲氧基-苯、5-甲氧基-6,7-二甲基-苯并呋喃、十六酸甲酯和十六酸。对所筛选出的8种挥发性成分的主成分和聚类分析结果表明,所筛选出的8种挥发性成分可作为烟叶霉变的标记成分。[结论]该方法的开发为烟叶早期霉变的识别及有效预防提供借鉴。

基于HS-SPME-GC-MS和OAV鉴定4种武夷岩茶关键呈香物质

本研究采用顶空固相微萃取-气质联用(Headspace-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术鉴定4个武夷岩茶品种的挥发性物质,通过主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)与香气活度值(Odor Activity Value,OAV)相结合筛选其关键呈香物质。结果表明,4个品种共检测出已知挥发性物质303种,包括酯类、吡咯类、醇类、碳氢化合物类、酮类、烷类、醛类等,其中酯类、醇类挥发性物含量相对较高;PCA分析筛选出55种VIP>1的挥发性物质,OAV分析筛选出29种挥发性物质,结合VIP>1且OAV>1共筛选出17种特征挥发性物质;将17种特征挥发性物质聚类分析,发现2-正戊基呋喃、吲哚、反式-紫罗兰酮、乙酸苯乙酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、香叶基丙酮、苯乙醛、己酸己酯、苯乙腈、异丁香酚是形成大红袍香气特征的重要成分;α-法呢烯、香叶醇是形成肉桂香气特征的重要成分;α-法呢烯、(反,反)3,5-辛二烯-2-酮是形成黄化肉桂香气特征的重要成分;芳樟醇、正戊酸是形成水仙茶香气特征的重要成分。本研究为解析不同品种武夷岩茶的特征香气及品质调控提供参考。

基于HS-SPME-GC-MS与OAV对5种臭鳜鱼产品特征风味的分析

为了确定臭鳜鱼产品的特征风味,文章对市场上的5种臭鳜鱼产品进行研究,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对臭鳜鱼样本中挥发性风味化合物进行测定,探究臭鳜鱼中的特征风味,并通过电子鼻对臭鳜鱼中的气味进行扫描验证。结果表明:5种产品的质构并无明显差异,风味有差别,臭鳜鱼中的挥发性风味化合物种类比较复杂,5种臭鳜鱼产品中共检测到86种物质,将其分成8类,分别为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、碳氢化合物、芳烃类以及其他类化合物(含硫、含氮类);5种产品中都包含的化合物有13种,分别为1-辛烯-3-醇、正丁醇、乙酸、肉豆蔻酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十六烷、苯酚、吲哚、二甲基三硫化物和甲氧基苯肟。通过计算化合物的气味活度值(odor activity value,OAV),在13种共有化合物中分析筛选出了7种OAV均大于等于1的化合物,分别为1-辛烯-3-醇、乙酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、吲哚、二甲基三硫化物,被认为是臭鳜鱼中关键的特征风味。

Determination of Aromatic Components of Rosa davurica Pall. by Headspace Solid Phase Microextraction Combined with GC-MS

[Objectives] To determine the aromatic components of Rosa davurica Pall. [Methods] 42 kinds of aromatic components were identified from the flowers of R. davurica by headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS). The main compounds were alcohols( 54. 88%) and aldehydes( 19. 55%). [Results] The top five components with the highest relative content were phenylethyl alcohol( 12. 69%),geraniol( 9. 85%),citronellol( 8. 80%),nerol( 7. 84%) and 2-n-pentylfuran( 7. 45%). [Conclusions] Headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS) can provide basis for further development and utilization of R. davurica.

基于E-nose、HS-SPME-GC-MS和GC-IMS检测三种草莓鲜榨汁的香气

不同草莓品种鲜榨汁风味存在较大区别,风味特征会直接影响草莓鲜榨汁消费者接受度和经济价值。本研究以妙香3号草莓、红颜草莓和黔莓2号草莓为研究对象,利用电子鼻(Electronic nose,E-nose)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Headspace Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)对三种草莓鲜榨汁的挥发性风味物质进行定性和定量分析。结果表明,三种草莓鲜榨汁中挥发性风味物质含量和种类有明显差别。电子鼻可以有效区分三种草莓鲜榨汁;HS-SPME-GC-MS检测出89种挥发性风味物质,包括55种酯类、9种醛类、7种醇类、13种酮类和5种酸类。其中22种挥发性风味物质是三种草莓鲜榨汁共有的,包括11种酯类、4种醛类、芳樟醇、5种酮类及壬酸。妙香3号鲜榨汁中5-己基二氢-2(3H)-呋喃酮含量较高,红颜草莓鲜榨汁中乙酸己酯和(Z)-乙酸-2-己烯-1-醇酯含量较高,黔莓2号草莓鲜榨汁中乙酸甲酯、丁酸甲酯、己酸甲酯、己醛、(E)-2己烯醛、芳樟醇和4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮含量较高。GC-IMS检测出60种挥发性风味物质,包括24种酯类、12种醛类、7种醇类、10种酮类、2种呋喃和5种其他物质。丁酸乙酯、乙酸异丙酯、2-己烯醛、1-戊烯-3-醇含量在三种草莓鲜榨汁中含量均较高,是形成草莓风味特性的关键物质。

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

HS-SPME-GC-MS在水果产品挥发性物质检测中的研究进展

从顶空固相微萃取—气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术在水果产品挥发性物质检测中的应用角度,阐述其在水果风味检测中的重要地位和意义。简要概述了顶空固相微萃取—气质联用技术的原理和特点,重点概括了其在不同种类的新鲜水果、贮藏保鲜后的水果以及果汁、果酒、果茶等水果加工产品中挥发性物质的研究进展,同时对顶空固相微萃取—气质联用技术在水果风味检测中的发展方向进行了展望。

基于SPME-GC-MS技术快速鉴别不同产地的陈皮

【目的】建立一种快速鉴别不同产地陈皮的方法。【方法】采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)技术对不同产地陈皮进行分析,通过对陈皮样品中共有挥发油成分的相对百分含量进行两两排列组合,产生新的比值,并分析不同产地陈皮样品之间的比值差异。【结果】挥发油比值“α-蒎烯/β-蒎烯”可精准区分广陈皮与陈皮、新会陈皮与非新会广陈皮,即比值≤1.350为新会陈皮,1.350<比值≤1.70为非新会广陈皮,比值>1.70为陈皮;且不受成熟度、年份等因素的影响。【结论】该鉴别方法准确可靠、重现性好,以α-蒎烯/β-蒎烯比值可鉴定市场陈皮是否为新会陈皮,有助于完善新会陈皮的质量控制。

基于HS-SPME-GC-MS鉴定不同树龄柚子花关键呈香物质

[目的]通过分析鉴定上海青浦4月2种不同树龄的柚子花得出其关键的呈香物质以指导相关副产品的开发。[方法]采用顶空固相微萃取结合气质联用的方法对上海青浦4月的大树(10年)和小树(5年)柚子花的风味进行富集分析,通过双柱定性以及香气活力值OAV的计算鉴定其关键呈香物质。[结果]共鉴定出44种风味物质,其中大树37种、小树29种,大树和小树共同鉴定出的风味物质22种,香气贡献值较大的风味物质10种,分别为芳樟醇、月桂烯、右旋萜二烯、蒎烯、β-罗勒烯、香叶醇、石竹烯、己醛、β-蒎烯、正己醇。不同树龄柚子花的香气特征总体差异不大,但大树柚子花的花香和果香较重,且香气特征更为多元丰富,小树柚子花的香气特征总体比大树柚子花的甜香多一些。[结论]该研究为柚子花风味的开发提供一定的理论指导。

基于HS-SPME-GC-MS建立广陈皮陈化年份快速判别模型

【目的】基于不同年份广陈皮中挥发油成分的动态变化规律,建立广陈皮自然陈化年份的鉴别模型。【方法】采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)提取及鉴定挥发性成分,寻找与年份呈显著相关的成分,将“负相关成分”作为分子组、“正相关成分”作为分母组排列组合所得到的比值与年份进行趋势分析,以陈化年份作为自变量(X),以成分组比值作为因变量(Y),进行曲线模拟,以模型相关系数(R2)最高的模型作为陈皮年份判别模型。【结果】以成分组比值(β-月桂烯+柠檬烯+γ-松油烯+异松油烯)(/L-香芹醇+2,6,11,15-四甲基-十六烷-2,6,8,10,14-五烯)做因变量(Y),陈化年份为自变量(X),所得最佳模型的方程为Y=613.555×0.893X,R2为0.949。【结论】该函数模型可用于准确、快速判定广陈皮自然陈化年份,适用范围为自然陈化5~30年的广陈皮。

不同产地沃柑挥发性成分的差异分析

该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酯类8种、酮类1种、其他类2种。柠檬烯是主要的挥发性物质,月桂烯、α-蒎烯、芳樟醇、正辛醇、正辛醛、香茅醇、己醛、反式-2-己烯醛、桧烯、香芹酮和α-松油醇等次之。基于挥发性成分半定量结果,建立四川和重庆,云南和广西沃柑的正交偏最小二乘法判别分析模型,进而筛选出潜在生物标志物。结果表明,柠檬烯、芳樟醇和香茅醇可作为区分重庆和四川的潜在生物标志物,醋酸辛酯和α-松油醇可作为区分广西和云南的潜在生物标志物。