顶空气相色谱法测定棉毛纺织品中氯化溶剂残留量

采用顶空自动进样器进样,利用DB-1色谱柱分离、电子捕获检测器检测,通过基质匹配校正法建立标准曲线,外标法定量,建立了一种基于静态顶空-气相色谱法(HS-GC)测定棉、毛纺织品中二氯甲烷等9种氯化溶剂残留量的方法,探讨了顶空进样的平衡温度、平衡时间对测试结果的影响,以及该方法的准确度、精密度和检出限。结果表明:顶空进样平衡温度为60℃、平衡时间为15 min较为合适;基质空白样中添加浓度为1.0 mg/kg的9种氯化溶剂标准混合溶液进行测试,9种氯化溶剂的检出限为0.002~0.190 mg/kg;在0.5~20.0 mg/kg的加标水平下进行测试,9种氯化溶剂的加标回收率为77.7%~114.1%,相对标准偏差为1.02%~8.76%;该方法准确性好,灵敏度高,适用于棉、毛纺织品中氯化溶剂的定性定量分析。

糠醛精制装置工艺优化降低抽出油溶剂含量

糠醛精制装置受糠醛结焦温度所限,抽出油回收系统经三效蒸发后,汽提塔底温度难以进一步提高。在加工高芳烃原料时,因溶剂对芳烃溶解性好,产品抽出油溶剂含量高。采用抽出液二次加热的方法可以提高抽出油汽提塔底温度,对降低抽出油溶剂含量效果较好。通过模拟计算得出安装抽出液二次加热器的最优位置,推荐设置在三效蒸发塔与闪蒸塔之间,相比无二次加热可以降低抽出油溶剂含量约83.1%。计算得出汽提塔最优汽提蒸汽用量为塔底抽出油量的5%,汽提塔顶温度和汽提塔底抽出油溶剂含量近似成反比关系,但汽提塔顶温度的提高需要注意塔顶气中携带油的影响。小负荷运行或者设计加工量较小的装置,通过设置抽出油循环流程,可提高汽提塔底温度,有利于降低汽提塔底溶剂含量。通过设置抽出油二次加热、抽出油循环流程,优化汽提塔操作压力、塔顶温度、汽提蒸汽量等,实际运行可以将抽出油溶剂质量分数控制在小于150μg/g,降低了装置溶剂消耗。

基础油颜色异常的原因分析及解决方案

通过对基础油生产原料热稳定性和溶剂组成解析,判断基础油颜色变深且发生深浅可逆变化是由溶剂中氮质量浓度异常偏高造成的。分析了溶剂系统中氮元素的可能性来源,针对性排查氨冷系统,推断溶剂氮质量浓度偏高是由于脱蜡段氨冷换热器管程发生内漏,致使氨液进入了溶剂系统。根据分析结果,切换氨冷换热器4d后,基础油颜色恢复正常。对置换下来的氨冷换热器进行检修,确认管程发生了腐蚀性内漏.

顶空-气相色谱法测定植物油中溶剂残留的不确定度评估

顶空-气相色谱法是测定食用植物油中溶剂残留量的标准方法,评估其测量不确定度,建立数学模型,客观分析不确定度的来源,为分析溶剂残留量检测结果的可靠性提供参考。结果表明,植物油中溶剂残留量的检测结果为47.4 mg·kg^(-1),测量不确定度为±3.6 mg·kg^(-1)(k=2),分析不确定度来源发现标准物质和标准曲线的变动性对检测结果有较大影响。因此,在检测过程中应选择精度较高的标准物质,使用经检定合格有效的计量器具配制标准工作溶液,对检测过程中涉及的仪器器具按时检定和期间核查,保证检测结果的准确性。

溶剂绿7荧光光谱法快速测定四氢呋喃中水含量

为了检测有机溶剂中水含量,利用溶剂绿7在含水的有机溶剂中较易发生激发态分子间质子转移的特性,探讨了溶剂绿7荧光发射峰510、430 nm强度比(I_(510)/I_(430))与四氢呋喃(THF)中水含量的关系,并建立了一种用溶剂绿7荧光光谱快速检测THF中水含量的方法。结果表明,对于特定比例的H_(2)O-THF混合溶液,I_(510)/I_(430)为一定值,并且不随时间的变化而变化;当水体积分数为0.25%~100.00%时,I_(510)/I_(430)(或lg I_(510)/I430)与水体积分数呈现出阶段性的线性关系,该线性关系同样存在于其他水有机溶剂二元混合体系以及水有机溶剂有机溶剂三元混合体系中。溶剂绿7的发射峰强度比I_(510)/I_(430)可以用于有机溶剂中常量水的检测,具有较高的应用价值。

气相色谱法测定对乙酰氨基酚片中的残留溶剂乙醇的含量

建立气相色谱法检测对乙酰氨基酚片中残留溶剂乙醇的含量。采用5%苯基甲基聚硅氧烷(DB-5)色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器,程序升温。方法的线性范围为0.0008~1.0020 mg/mL(R^(2)=0.9999);回收率为92.55%~102.01%,RSD为2.93%;精密度RSD为3.87%;检测限为0.2386μg;定量限为0.7952μg。该方法简单快速、专属性好,结果准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于对乙酰氨基酚片中残留溶剂乙醇的含量测定。

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中7种残留溶剂

目的:建立硫酸氢氯吡格雷原料药中所含7种有机溶剂(甲苯、四氢呋喃、正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮和异丙醇)残留量的测定方法。方法:以DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm, 3.0μm)为色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器。进样口温度为200℃,分流比为5∶1,检测器温度为270℃。载气为高纯N_(2),恒流控制,流速为4 mL·min^(-1)。顶空进样器的平衡温度为85℃,平衡时间为20 min。结果:7种溶剂均能完全分离,各组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3),方法的专属性、重复性和准确度均符合要求。结论:本法适用于硫酸氢氯吡格雷原料药中有机溶剂残留量的测定。

一种有机分子的合成及其对有机溶剂中水含量的检测

设计合成了一种以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛为电子给体、三氰基呋喃衍生物为电子受体的新型传感器C1,经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS表征,并通过可视化观察和紫外-可见吸收光谱研究C1对四氢呋喃中水含量的定性和定量分析。结果表明:C1在无水四氢呋喃中最大吸收波长为450 nm,当体系中存在水时,溶液在550~600 nm出现新的吸收峰,颜色由黄色变为紫色;当水的含量在0~2.94%(%V:V)时,590 nm处吸光度与水体积浓度展现出良好的线性关系,线性方程为y=0.069 07X+0.010 6、R^(2)=0.996 16;并且利用手机采集溶液RGB值,可构建RGB-水含量线性曲线判断四氢呋喃中水含量。

农用地土壤中六六六和滴滴涕8种有机氯农药测定的脱水前处理研究

新鲜农用地土壤经快速溶剂萃取后,萃取溶液中含有水分。建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱法测定农用地土壤中六六六和滴滴涕农药残留的方法,在加速溶剂萃取液中加入纯水,用减压蒸馏法将丙酮和正己烷去除,用正己烷液液萃取剩下的溶液,浓缩净化后进气相色谱仪检测。方法检出限为4.90×10^(-3)~4.80×10^(-2) mg/kg,曲线的相关系数均>0.999,方法加标回收率为76.2%~91.2%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。该方法准确可靠,可用于实际农用地土壤中六六六和滴滴涕的测定。

香精香料中溶剂及水分含量的气相色谱分析

采用填充柱气相色谱法测定了数种烟用香精香料及添加剂中的水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇、丙三醇等的含量。此法以异丙醇为内标，采用ＧＤＸ－１０１高分子微球固定相，除水和甲醇未完全分开，各组分均完全分开，且峰形好，定性定量准确，分析速度快，操作简便。

重溶剂脱沥青在含硫渣油加工中的应用

在介绍重溶剂 (丁烷及戊烷 )脱沥青能选择性地除去渣油中的沥青质和金属化合物并为后续工艺提供大量容易转化的脱沥青油的基础上 ,叙述了重溶剂脱沥青的特点以及在含硫渣油加工中的应用 ,同时介绍了其副产品沥青的利用途径。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0-240 mg·L^-1（r=1.000 0）、10.0-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、10.0-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、1.20-24 mg·L^-1（r=0.999 9）、10.0-200 mg·L^-1（r=0.999 9）、1.44-28.8 mg·L^-1（r=0.999 8）、1.78-35.6 mg·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率为98.1%-99.5%（RSD=0.6%-1.7%）;定量限为0.22-11.91 mg·L^-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。

加氢法生产低芳烃含量溶剂油的工艺技术

以 13 0～ 3 0 0℃馏分油为原料 ,采用加氢技术和以Al2 O3为载体、W Ni为主要活性组分的催化剂 ,在适宜的反应温度和液时空速下 ,采用不同等级的氢分压可制取芳烃质量分数小于 1.0 %、0 .3 0 %或 0 .0 2 % ,硫、氮质量分数均小于 1μg/g、无色透明、环保型的高级溶剂油 ,这种低芳烃含量的高级溶剂油可作为精细化工和金属加工等领域的优质溶剂 。

三釜凝聚工艺在顺丁橡胶生产中的应用

介绍了顺丁橡胶生产装置中两釜凝聚和三釜凝聚工艺的特点以及后者所具有的优势,比较了中国石化北京燕山分公司橡胶一厂顺丁橡胶装置凝聚系统改造前后蒸汽消耗和橡胶中溶剂残留量的变化,结果表明三釜凝聚系统相对于两釜凝聚可节省蒸汽25%以上,同时至少能降低橡胶中50%的溶剂残留量。对三釜凝聚工艺进行优化的结果表明其最佳操作参数为1号釜釜底温度85℃,釜顶压力48 kPa;2号釜釜底温度102℃,釜顶压力90 kPa;3号釜釜顶压力10 kPa。此外,指出了此次改造过程中的不足之处,并对今后的同类工作提出了建议。

新型低分子泡排剂的研制及应用

泡排施工时,现有的泡排剂大多数产生的泡沫含水率较高,携液量也较大,不能很好地适用于苏里格低压低产积液井。针对苏里格气田低压低产井井筒积液的实际情况,研制出一种新型低分子泡排剂,并采用Ross-Miles法和搅拌法在实验室对该泡排剂进行泡沫性能评价,同时在同等实验条件下与不同泡排剂携液过程中的泡沫含水率进行了比较,在苏里格部分气井进行了泡沫排水现场评价。研究表明,该新型低分子泡排剂泡沫含水率低,能有效控制携液量,降低井筒压力梯度,可满足苏里格气田低压低产气井的泡排作业要求。

卡尔·费休容量法测定水性涂料中水分含量的影响因素

介绍了卡尔·费休容量法在测定水性涂料中水分含量的应用 ,并结合工作实际 ,从滴定原理及步骤出发 ,针对水性涂料的特殊性 ,对测定时的一些影响因素进行了探讨 ,提出了一些可行性建议。

提高聚酰亚胺薄膜质量的制造技术研究

对聚酰亚胺薄膜制造过程中影响产品质量的破边、撕裂等异常问题进行了说明,通过研究引入特殊成型模具、局部加热装置、局部化学亚胺化处理装置,分别从聚酰胺酸薄膜侧边厚度分布、溶剂含量调节、亚胺化率控制等技术方面实现消除聚酰亚胺薄膜破边、撕裂等异常,提高了聚酰亚胺薄膜产品质量。

有机溶剂和原料中水分含量对酯交换反应的影响

以碳酸钾为催化剂,催化大豆油与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油。选择对酯交换反应影响较大的5个因素,通过正交试验优化出最佳反应条件。在最佳反应条件下考察了正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、石油醚和无水乙醚5种不同有机溶剂,以及原料油中不同水分含量对酯交换反应的影响。结果表明:正己烷是最佳的反应溶剂;随着原料油中水分含量的增加,反应转化率急剧下降。对生物柴油理化性能测试表明,自制生物柴油的主要理化性能指标基本上接近美国生物柴油标准(ASTM 6751-03a)。

溶剂对甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯高温聚合的影响

利用引发剂,在高温下引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)与苯乙烯(St)聚合,研究了w(甲苯)对聚合过程及产品结构的影响。结果表明,溶剂的存在能够显著影响MMA与St的共聚合。随着w(甲苯)增加,聚合物中w(St)随之增加;w(甲苯)=5%~20%,反应转化率减小,聚合物相对分子质量增加;w(甲苯)>20%,反应转化率减小趋势变慢,聚合物相对分子质量降低。

毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯乙醇残留

目的：建立毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯原料乙醇溶剂残留量。方法：采用气相色谱法测定，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，正丙醇为内标。色谱柱为DB-624石英毛细管色谱柱（30mm×0．53mm，3．0μm），载气为氮气。检测器温度：250℃；进样口温度：150℃；程序升温：初始温度70℃，保持6min，以90℃／min升温至200℃，保持5min。结果：被测物在52．3～523．4μg／ml范围内呈良好线性关系，回收率为100．2％，精密度、重复性良好。结论：方法快速，准确可靠，可用于穿心莲内酯原料中乙醇残留的检测。