微波促进Sommelet反应制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛

1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯与乌洛托品成盐后水解,得到合成维生素A的重要中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛,用微波辐射可促进水解,反应0.5h收率可达77%。

应用Sommelet反应制备水杨醛

介绍了以邻甲酚为原料，利用Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应制备水杨醛的新方法；讨论了制备过程中的各种影响因素；通过红外光谱和质谱分析对产物进行了表征，并通过气相色谱法测定了产物的纯度。应用该方法制备水杨醛，收率达８１％，纯度达９７％。

对烷基苯甲醛的合成

以甲苯、乙苯、异丙苯、叔丁基苯为基本原料,分别经Blanc氯甲基化、乌洛托品氧化(Sommelet)两步反应,合成了4种对烷基苯甲醛--对甲基苯甲醛、对乙基苯甲醛、对异丙基苯甲醛、对叔丁基苯甲醛。探讨了各步反应机理及原料配比、反应温度、催化剂等因素对反应的影响,确定了合成4种对烷基苯甲醛的最佳反应条件。在选择的实验条件下,总收率都在75％以上。产物结构经元素分析、IR和1H NMR确证,用液相色谱进行定量分析。

5-硝基水杨醛合成方法

简介了5 硝基水杨醛的的和研究现状,综述了5 硝基水杨醛的合成方法,如:硝化法、甲醛化法、Sommelet法等。评述了各种合成方法的优缺点,并对今后的研究方向进行了展望。

3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究

研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明:n(3-氯甲基苯甲酸甲酯):n(乌洛托品):n(乙醇):n(硫酸)=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%.

对氯苯甲醛的合成

利用对氯氯化苄与乌洛托品之间的sommelet反应来制备对氯苯甲醛,通过正交实验确定了反应的最佳条件:n(4-氯氯化苄):n(六次甲基四胺):n(乙酸):n(乙酸锌)=1:1.6:10:0.05,反应温度110℃,反应时间2小时,最高收率达到96%以上.

5-硝基水杨醛合成方法的研究进展

本文综述了5-硝基水杨醛的合成方法,如Duff反应法,金属离子催化法、硝化法等,综述了它们的优缺点,对Reimer-Tiemman反应法、硝化法存在的不足之处列举了一些改进办法,并对今后研究方向进行了展望。

枯茗醛的合成

以异丙苯为原料,通过氯甲基化反应和Sommelet反应合成枯茗醛。其中氯甲基化的最佳优化反应条件为:n(异丙苯)∶n(多聚甲醛)=1∶1.2,n(异丙苯)∶n(三氯化磷)=1∶1.1,氯化锌的质量分数为44%(以异丙苯计),反应温度控制在80℃,得质量分数约86.6%淡黄色油状对异丙基苄基氯液体;经Sommelet反应得质量分数为98.41%的无色油状液体枯茗醛。总产率为75.0%,产品结构通过了IR及MS的确定。

4-甲酰基苯并呋咱的合成

以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。

α-萘甲醛的合成研究

报导了以萘作原料 ,通过氯甲基化得α 氯甲基萘 ,再与乌洛托品成盐、水解得α 萘甲醛的合成工艺。采用相转移催化技术 ,使α 氯甲基萘收率提高 ,原料甲醛、盐酸用量减少 ;采用正交实验 ,找到了合成α

间甲氧基苯甲醛合成新工艺

以间甲酚为起始原料,经乙酰化、氯化、Sommelet反应、甲基化反应与水解反应等步骤制得间甲氧基苯甲醛,总收率为67%。该合成路线操作简单、安全、所用原料容易采购,且工艺成本较低,是一条适合工业化生产的合成路线。

2,4,6-三甲基-1,3,5-苯三甲醛的合成与表征

以均三甲苯为初始原料,经氯甲基化、改进的Sommelet反应两步合成了目标产物2,4,6-三甲基-1,3,5-苯三甲醛。利用1H NMR、13C NMR等手段对各步所得产物的结构进行了表征,分析数据证实目标产物为2,4,6-三甲基-1,3,5-苯三甲醛。以均三甲苯计,两步反应的总收率为77.7%。