大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的柱层析法分离提取

为减少甾醇酯的生产工序,提高大豆油脱臭馏分重相组分中总甾醇得率,采用柱层析法直接分离提取甾醇酯,通过单因素试验考察吸附剂种类、上样量、洗脱剂比例和柱长直比(填料高度与直径比)对甾醇酯产品纯度和得率的影响,确定最佳工艺条件,并对最佳工艺条件下分离提取的甾醇酯产品进行傅里叶红外光谱表征,以及甾醇组成和脂肪酸组成测定。结果表明,柱层析法分离提取甾醇酯的最佳工艺条件为吸附剂为硅胶(粒径50~75μm),上样量0.5 g,洗脱剂比例为正己烷、乙醚、冰乙酸体积比95∶5∶1,柱长直比16∶1。在最佳工艺条件下,甾醇酯产品纯度为(89.90±0.94)%,得率为(96.15±1.49)%;傅里叶红外光谱分析证实提取的产品中含甾醇酯,甾醇酯上的甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇,脂肪酸组成主要为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸。综上,柱层析法无需复杂工序,即可实现大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的有效回收。

精炼过程中大豆油及其脱臭馏出物中生育酚的变化

旨在为大豆油的精准适度加工以保留微量营养成分提供参考,对巴西和美国大豆原油、中和油、脱色油、脱臭油、脱臭馏出物的生育酚含量及其异构体占比进行了分析,探讨和研究生育酚在精炼各工段的变化及生育酚异构体的占比规律。结果表明:大豆油中生育酚在精炼各工段均有损失,脱臭工段损失最多,生育酚和α-、γ-、δ-生育酚异构体损失率分别为11.68%~19.37%、6.10%~17.64%、11.56%~19.68%、17.29%~25.51%,在脱臭和整个精炼过程中3种生育酚异构体的损失率均表现为δ-生育酚>γ-生育酚>α-生育酚;与原油相比较,精炼后大豆油中α-、γ-生育酚占比分别增加了0.4~2.1百分点和0.1~1.2百分点,δ-生育酚占比减少了1.3~2.7百分点,说明大豆油中的δ-生育酚更容易被高温分解或挥发而被汽提蒸汽夹带进脱臭馏出物中;美国大豆原油酸值(KOH)在1.5 mg/g以下,其脱臭馏出物中生育酚含量在97419~109123 mg/kg,为原油的80~89倍,巴西大豆原油酸值(KOH)在1.5~3.3 mg/g,其脱臭馏出物中生育酚含量在34678~83803 mg/kg,为原油的59~84倍,美国和巴西的大豆油脱臭馏出物中α-、γ-、δ-生育酚占比分别为6.5%~9.3%、61.0%~62.4%、26.7%~31.4%和8.4%~9.9%,58.0~61.8%,28.0%~30.4%,与对应脱臭油相比较,美国和巴西的大豆油脱臭馏出物中α-、γ-生育酚占比分别减少了0.1~2.5百分点、4.5~6.7百分点和0.5~2.9百分点、2.9~6.9百分点,δ-生育酚占比分别增加了5.5~8.2百分点和5.6~7.8百分点,说明脱臭工段生育酚因挥发而被汽提蒸汽夹带的速率大小为δ-生育酚>α-生育酚>γ-生育酚。因此,应该优化脱臭工段的工艺条件,以最大程度避免生育酚的过度损失。

从大豆油脱臭馏出物中制备维生素E的工艺研究

研究采用酯化—蒸馏工艺 ,从大豆油脱臭馏出物中制备维生素E的方法。实验结果表明 ,最佳的工艺条件为 :馏出物∶甲醇 (w/v) 10∶10 ,冷析温度 :0℃ ,酯化时间 :2h。该工艺可使馏出物中维生素E的含量从 3 3%提高到 9 4 8% ;若采用 95 %乙醇进一步萃取可使维生素E含量提高到 12 4 9%。

大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究

对脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺进行了研究。通过实验获得了最佳工艺参数为 :馏出物 :甲醇 (W/V) 10∶10 ,冷却温度 - 3℃ ,酯化时间 5h ,得到甾醇的含量较高。

大豆植物甾醇提取工艺的研究

以甲酯化大豆油脱臭馏出物经离子交换吸附维生素E后得到富含甾醇的过柱液为原料,以甲醇为提取溶剂,采用冷却结晶的方法分离粗甾醇,然后以丙酮为溶剂对粗甾醇进行重结晶。通过单因素和正交试验确定最佳结晶工艺条件为:结晶时间18 h,结晶温度0℃,原料与甲醇比1∶2(m/V)。在此条件下甾醇纯度为83.74%,再用丙酮重结晶得到甾醇产品纯度为92.87%,收率为60.14%。

大豆天然甾醇的提取

用皂化法研究了7种不同原料中大豆甾醇的提取量,实验表明大豆油脱臭馏出物(简称DD油))是大豆甾醇提取的理想原料.对皂化法从DD油中提取大豆甾醇的实验条件进行正交优化.最佳实验条件是:400gDD油,500mL乙醇(95%),50gKOH(82%),回流皂化2h.在此条件下,粗甾醇的产量为26.0g,纯度为47.5%.

大豆油脱臭馏出物的酶法甲酯化新工艺

采用酶法研究大豆油馏出物甲酯化的工艺。对反应条件进行单因素分析和正交试验,确定了反应的最佳工艺参数。试验结果表明:影响转化率的主要因素是反应时间和酶用量,反应温度和底物比影响其次。最佳甲酯化工艺条件为:料溶摩尔比1:1.5,酶用量60plu/g,反应温度60℃,反应时间8h,该条件下转化率达94.78%。

超临界CO_2萃取天然维生素E的工艺研究

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,设计了单塔超临界二氧化碳萃取天然维生素E的工艺路线,讨论了温度、压力、填料高度等因素对萃取过程的影响。结果表明,原料进料量0.02kg/h,萃取塔压力20MPa,萃取塔温度梯度40-45-50-60-70℃,气液比在80kg/kg左右,塔内填料为三角填料的实验条件下,萃取效果较好,萃取后维生素的质量分数和收率分别可达24.3%和81.5%。并与双塔、三塔连续逆流操作的超临界萃取天然维生素E的工艺进行了比较,结果为双塔连续逆流萃取工艺为最佳方案。

分子蒸馏提取天然维生素E研究

应用刮膜式分子蒸馏装置对从大豆油脱臭馏出物中提取维生素E进行了研究。考察了蒸馏温度、进料速率、刮膜器转子转速3个因素对维生素E产品纯度和收率的影响。实验采用两次蒸馏方式，第一次蒸馏温度100℃，操作压力0．5～1．5Pa；第二次蒸馏温度150℃，操作压力0．1～0．4Pa。进料温度100℃，进料速率1．0mL／min，刮膜器转子转速120r／min，经过两次分子蒸馏，维生素E含量由原来的8．46％提高到49．5％。

脱臭馏出物提取V_E的酶预处理

研究了以大豆油脱臭馏出物为原料,采用脂肪酶Novozym435为催化剂,催化脂肪酸与甲醇的酯化反应。反应最佳工艺条件为:反应试剂摩尔比(甲醇∶脱臭馏出物中游离脂肪酸)为2.2∶1,催化剂用量为2.5%,反应温度为35℃,反应时间为10 h。在最佳反应条件下酯化率为95.9%。

真空蒸馏-萃取法提纯天然生育酚的工艺

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,从中分离提纯天然生育酚。首先将甲酯化后的大豆油脱臭馏出物进行冷冻结晶,通过离心分离甾醇;然后再采用真空蒸馏和乙醇萃取工艺提纯生育酚。研究了提纯的工艺条件及工艺过程中生育酚含量的变化。实验结果表明,经过提纯后生育酚含量为55.7%,生育酚总收率约为89.0%。

分子蒸馏法浓缩α-生育酚的工艺研究

采用三级分子蒸馏,从大豆油脱臭馏出物中浓缩α-生育酚。一、二级分子蒸馏通过单因素试验确定优选工艺;三级分子蒸馏采用响应曲面法对操作条件进行优化。试验结果表明,将大豆油脱臭馏出物进行甲酯化预处理后,再通过3次分子蒸馏,并结合两次脱除甾醇,可明显提高生育酚质量分数,α-生育酚质量分数从0.48%提高至3.59%。

大豆油脱臭馏出物连续酶法甲酯化工艺研究

采用连续酶法研究大豆油脱臭馏出物甲酯化的工艺。对反应条件进行单因素分析和正交实验,确定了反应的最佳工艺参数。实验结果表明,影响转化率的主要因素是底物比,其次分别是反应温度和进料速度与酶柱高比。最佳甲酯化工艺条件为:酸醇比1∶2,进料速度与酶柱高比值0.075 mL/(min.cm),反应温度55℃,该条件下转化率达90.87%。

固体酸催化大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。

高甾醇含量热带假丝酵母细胞的培养条件研究

以大豆油脱臭馏出物为唯一碳源,研究了高产甾醇的热带假丝酵母(Candida tropicalis)1253细胞的培养条件。研究发现,无机氮源培养使得菌体甾醇含量显著高于有机氮源培养。当尿素与牛肉膏复合作为氮源时,菌体甾醇含量最高(7.55%)。最佳培养基配方为:脱臭馏出物50.0 g/L、尿素1.0 g/L、牛肉膏1.0 g/L、甘氨酸0.02 g/L、十二烷基苯磺酸钠0.5 g/L、MgSO_4 0.1 g/L、K_2HPO_4 0.2 g/L、KH_2PO_4 0.2 g/L。最适培养条件为:初始pH 7.0、摇床转速200 r/min。采用上述最适的发酵条件,按10%(V/V)接种量接入热带假丝酵母1253种子液,30℃摇床振荡培养96 h。发酵结束后,经过测定,酵母细胞中甾醇含量为8.83%。

超临界CO_2萃取浓缩天然生育酚的不同工艺探讨

以大豆油脱臭馏出物甲酯化产物为原料,以天然VE的纯度、收率为指标,比较了单柱萃取、萃取+精馏和双柱精馏等3种超临界CO2萃取精馏(萃馏)工艺浓缩天然VE的效果。结果表明:超临界CO2萃取天然VE可行,双柱精馏方案总体效果好于其他2种工艺方案。

大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚和植物甾醇的工艺研究

采用酯化—高真空蒸馏工艺路线,从大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚及植物甾醇。考察酯化条件(甲醇、催化剂浓硫酸用量及反应时间)对酯化率、角鲨烯和生育酚含量的影响。优化得到的最佳工艺为:催化剂浓硫酸添加量0.5%,醇油摩尔比10∶1,反应温度70℃,反应时间120 min,大豆油脱臭馏出物酯化率达到98.2%,生育酚和角鲨烯保留率分别为97.7%和97.5%。酯化后的物料通过冷析结晶,抽滤得到植物甾醇粗品,滤液高真空蒸馏,初步分离得到脂肪酸甲酯、角鲨烯、生育酚等组分。各组分中角鲨烯富集到12.2%,生育酚富集到28.6%,植物甾醇富集到60%左右,初步实现了大豆油脱臭馏出物中角鲨烯、生育酚、植物甾醇的同时提取,为角鲨烯、生育酚及植物甾醇的进一步富集提供了参考依据。

超临界CO_2萃取脱臭馏出物中V_E及V_E回添于大豆油中的研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,先对其进行酶法甲酯化,再将甲酯化产物进行超临界CO_2萃取得到维生素E(V_E)。以单因素试验为基础,通过响应面优化确定萃取工艺的最佳条件为CO_2流量2.0 m L/min、萃取温度36℃、萃取压力14 MPa、萃取时间4 h,在此条件下萃取率为96.2%,所得V_E的纯度高达91.3%。通过抗氧化试验确定V_E回添到一级大豆油中的最佳添加量为0.02%,相对于未添加V_E的大豆油,其抗氧化效果明显提高,此时大豆油中V_E含量为112.43 mg/100 g。

尿素包合法预浓缩天然α-生育酚的试验研究

研究了采用尿素包合法从豆油脱臭馏出物中浓缩α-生育酚的工艺,通过单因素试验和正交试验对影响包合效果的四个因素的不同水平进行了优选,得出了最佳工艺条件。

大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

大豆油脱臭馏出物的甲酯化是从大豆油脱臭馏出物中提取天然生育酚的重要的前处理步骤。对甲酯化反应的催化剂进行了优选,在此基础上研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇油比等因素对酯化率的影响,并通过正交实验设计及极差分析得到该反应的最优条件。在最优条件下进行验证实验,酯化率为97.53%,α-生育酚回收率达99.97%。