UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

基于水-甲醇体系的ONPG法测定调制乳粉中乳糖酶活力研究

建立了基于水-甲醇体系的ONPG法测定调制乳粉中乳糖酶活力的测定方法。调制乳粉中的乳糖酶经水溶解提取,在特定温度、pH条件下将ONPG水解生成ONP和半乳糖,以碳酸钠作为反应终止剂,使ONP显色,加入甲醇去除杂质,分光光度法定量,计算酶活力。首次提出的基于水-甲醇体系的ONPG分光光度法,较好地去除杂质,并提高了响应,在0.005~0.15 mmol/L范围内线性相关系数0.9997,加标回收率95.0%~98.8%,相对标准偏差0.78%~0.98%,定量限1.0 U/g。该方法线性良好,结果可靠,可以作为常规实验室测定调制乳粉中乳糖酶活力的经济、可靠的测定方法。

母亲饮食回避法与特殊配方奶粉治疗以便血为主要症状牛奶蛋白过敏新生儿的疗效对比

目的:探讨在便血主要症状牛奶蛋白过敏(CMPA)新生儿治疗期间,母亲饮食回避法与特殊配方奶粉两种方法的效果对比。方法:以我院2021年1—12月接诊的52例以便血主要症状CMPA新生儿为研究对象,按照入组顺序将其分为A组与B组,分别采取母亲饮食回避法与特殊配方奶粉,对患儿进行持续6个月的追踪,采用国际通用年龄别体质量Z评分(WAZ)、年龄别身高Z评分(LAZ)、首都儿科研究所0~6岁儿童神经心理发育量表于0个月、3个月、6个月进行测评对比,同时关注患儿末期便血治疗效果。结果:治疗3个月时,A组与B组WAZ评分结果为(0.45±0.04)分、(0.43±0.03)分,差异有统计学意义(t=2.040,P<0.05);治疗6个月时,A组与B组WAZ评分结果为(0.54±0.25)分、(0.47±0.18)分,差异有统计学意义(t=1.159,P<0.05);治疗3个月时,A组与B组LAZ评分结果为(0.31±0.03)分、(0.30±0.03)分,差异有统计学意义(t=1.202,P<0.05);治疗6个月时,A组与B组LAZ评分结果为(0.54±0.30)分、(0.48±0.05)分,差异有统计学意义(t=1.006,P<0.05);治疗6个月时,A组与B组认知发育评分结果为(115.04±11.02)分、(111.92±10.53)分,差异有统计学意义(t=1.044,P<0.05);A组与B组新生儿便血症状治疗总有效率为96.15%、100.00%,差异无统计学意义(χ^(2)=0.152,P>0.05)。结论:母亲饮食回避法与特殊配方奶粉两种方法均能够改变患儿的便血症状,但母亲饮食回避法更利于患儿的身心发育。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

《中新自贸协定》实施后对我国奶粉进口的影响分析

概述了《中新自贸协定》实施前后我国主要乳制品进口,尤其是奶粉进口变化情况,分析了近年来对从新西兰进口奶粉实施特殊保障措施的启动情况,以及2009年和2010年特殊保障措施启动前后国内奶粉进口的变化,并在此基础上进一步判断2011年我国即将启动的奶粉特保措施可能会对奶粉进口的影响。

特殊食品注册现场核查重点及工作模式探索

随着《中华人民共和国食品安全法》及特殊食品相关注册管理办法的相继出台实施,特殊食品注册现场核查首次被列入相关注册法规,幵要求由原国家食品药品监督管理总局审核查验机构组织开展,以此作为提升特殊食品监管的有敁举措,在注册审批阶段具有重要意义。本研究将三类特殊食品各自注册现场核查要点与新法规要求对比分析,针对目前发展现状及监管模式提出注册现场核查重点及工作模式的几点建议,旨在加快特殊食品注册审批工作新要求的落实,同时在原有工作经验的基础上科学提高注册现场核查工作敁率,提升行政审批敁能,进一步推进特殊食品行业健康发展。

苯丙酮尿症患儿治疗状况及治疗依从性影响因素分析

目的探讨影响苯丙酮尿症(PKU)患儿的治疗现状,分析影响PKU患儿治疗依从性的因素。方法选取2002年4月—2012年12月在邢台市妇幼保健院新筛分中心筛查确诊的PKU患儿95例为研究对象,依据是否采用奶粉救助项目分为救助组(27例)、未救助组(68例)。采用查阅病历与上门访视或电话随访的方式对PKU患儿治疗状况进行调查,采用单因素及多因素Logistic回归法及χ2检验分析影响PKU患儿治疗依从性的因素。结果不同性别间PKU患儿治疗率比较,差异无统计学意义(P>0.05);不同年份间PKU患儿治疗率比较,差异有统计学意义(P<0.05)。母亲初中及以下学历〔OR=4.107,95%CI(1.153,14.626)〕和家庭收入在平均水平以下〔OR=4.798,95%CI(1.357,16.958)〕是患儿治疗依从性低的危险因素(P<0.05)。救助组的治疗率高于未救助组(P<0.05)。结论 PKU患儿治疗率与患儿性别无关,治疗率呈逐年上升趋势;家庭收入、母亲学历是影响PKU患儿治疗依从性的重要因素;奶粉救助是提高患儿治疗依从性的一种行之有效的方法。

胃肠道调理专用奶粉对便秘小鼠肠道动力和菌群组成的影响

目的:研究胃肠道调理专用奶粉润肠通便作用及对肠道菌群的影响。方法:自制胃肠道调理专用奶粉后,以KM小鼠为实验对象,采用盐酸咯哌丁胺建立小鼠便秘模型,以小鼠一般状态、小肠推进率、排便情况、小肠组织观察为考察指标结合16S rRNA基因测序分析小鼠粪便,考察其对小鼠的润肠通便作用及肠道菌群的影响。结果:胃肠道调理专用奶粉各剂量能够显著(P<0.05)缩短小鼠首粒排便时间、显著(P<0.05)提高小鼠小肠推进率,但未对小鼠小肠杯状细胞结构造成破坏,且随着剂量的提升,奶粉的胃肠调理效果越好。胃肠道调理专用奶粉虽然没有明显改变肠道微生物的丰富度和均匀度,但是能够明显改变小鼠的肠道微生态结构组成,显著(P<0.05)增加某些益生菌Lactobacillus、Bifidobacterium的相对丰度。结论:胃肠道调理专用奶粉能够影响肠道运动,调节肠道菌群结构从而改善洛哌丁胺引起的便秘。

基于二维液相色谱体系分析特殊医学用途奶粉中的牛磺酸含量

建立特殊医学用途全氨基酸水解配方奶粉中牛磺酸新的衍生方法,结合二维液相色谱体系精确定量。奶粉基质经超纯水溶解,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,用高质量浓度30 mg/mL丹磺酰氯衍生,有机碱三乙胺调节衍生环境,60℃水浴加热1 h。衍生液在Agilent XDB-C18色谱柱上,以甲醇和0.1%三氟乙酸为一维流动相分离其余氨基酸,锁定牛磺酸的出峰时间,通过柱切换技术,经捕集和中心切割后,被切换进入Thermal Accucore^(TM) PFP色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为二维流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器进行定量分析。研究不同的衍生液浓度,衍生液pH值,衍生时间和二维液相色谱条件对牛磺酸回收率的影响,优化其条件。所建立的方法确保牛磺酸在1.0~20.0 mg/L范围线性良好,线性相关系数(R2)≥0.9996,对企业提供的实际样品平均回收率为95.2%,相对标准偏差为1.86%。本试验方法准确性高,抗干扰能力强,克服了全氨基酸水解配方奶粉中其余氨基酸对目标物衍生的影响,并提升了衍生的效率。解决了国标无法准确定量特殊医学用途奶粉中牛磺酸的含量,被AOAC委员会认可为检测特殊奶粉基质中牛磺酸含量的推荐性方法。

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的建立高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的分析方法。方法以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(trichloroacetic acid, TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取,EclipseXDB-C;色谱柱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH=5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果在维生素C浓度为0.1~10.0μg/mL时,该方法的相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限(limit of quantitation,LOQ)为1.25mg/100g,平均回收率在91.4%~115.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.22%~4.57%(n=6)。结论该方法准确度高,适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%~107.5%,相对标准偏差为3.36%~4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。

分光光度法与液相色谱-质谱联用法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中左旋肉碱比较

本文以常见类型的特殊医学用途配方奶粉为研究对象,对《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》(GB 29989-2013)、淀粉酶酶解优化分光光度法及液相色谱串联质谱法测定左旋肉碱的结果进行比较分析。结果表明,GB 29989-2013测定这类样品中左旋肉碱过滤困难、数据偏差大且测定结果偏低,淀粉酶酶解优化分光光度法及液相色谱串联质谱法测定结果无显著性差异,快速、准确,适用于特殊医学用途配方食品中左旋肉碱的测定。

苯丙酮尿症患儿特殊奶粉免费补助效果初步分析

目的:探索解决PKU新生儿治疗费用的最佳途径及PKU治疗和管理的模式,评价免费治疗补助的干预效果,为全国范围的推广应用提供科学的依据。方法:200名患儿接受免费特殊奶粉补助,随访患儿的体格和智力发育情况,随访检测患儿血液苯丙氨酸(Phenylalanine,简写为Phe)浓度;开展新筛健康教育,设置PKU患儿募集和特殊奶粉补助流程,规范管理。结果:体格发育正常的补助患儿占检查人数中99.45%,智力发育正常的补助患儿占检查人数中95.97%;患儿血Phe浓度控制在4mg/dl以内的次数占总检测次数的比例能达到80%的人数仅占37.50%。结论:特殊奶粉免费补助能有效提高治疗依从性,但仍需要提高血Phe浓度控制在4mg/dl以内的次数占总检测次数的比例能达到80%的患儿比例。

《第2期苯丙酮尿症患儿特殊奶粉补助项目》临床实施效果

目的探讨《第2期苯丙酮尿症(PKU)患儿特殊奶粉补助项目》(以下简称为"PKU项目")的临床实施效果。方法选择2016年5月至2017年4月,PKU项目在11个省、自治区募集生后3个月内被确诊且符合PKU项目纳入与排除标准的190例PKU患儿为研究对象,纳入PKU组。选择与PKU组患儿同地区、同时期于生后3个月内被确诊为PKU,但是未参加PKU项目且愿意接受本调查随访的59例PKU患儿为对照,纳入对照组。PKU组患儿纳入PKU项目统一管理,对患儿监护人进行"线上+线下"PKU相关健康教育宣教,并免费提供PKU治疗所需无苯丙氨酸(Phe)配方奶粉,每个月约6罐(450 g/罐),共计216罐。对于对照组PKU患儿治疗管理,主要参照2010年原国家卫生部颁布的《苯丙酮尿症和先天性甲状腺功能减低症诊治技术规范》相关原则和要求进行。对2组PKU患儿血Phe浓度、体格与智力发育情况定期监测。采用Mann-Whitney U检验、χ^(2)检验、分层χ^(2)检验或Fisher确切概率法,比较2组患儿治疗依从性,血Phe浓度、体格与智力发育监测次数达标率,血Phe浓度控制达标率≥80%者占比、体格与智力发育达到正常标准占比。本研究遵循的程序符合本院伦理委员会规定,通过该伦理委员会审查,并获得批准[审批文号:医学科研2021伦审批第(063)号]。本研究征得2组PKU患儿监护人知情同意,并签署临床研究知情同意书。2组患儿地区分布、性别构成比、城市与农村患儿构成比及入组月龄等一般临床资料比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结果①PKU组患儿治疗完全依从、部分依从、完全不依从占比分别为72.1%(137/190)、25.3%(48/190)、2.6%(5/190),对照组分别为39.0%(23/59)、35.6%(21/59)、25.4%(15/59),PKU组患儿治疗依从性优于对照组患儿,并且差异有统计学意义(Z=-5.303,P<0.001)。PKU组中来自城市、农村患儿治疗依从性,亦均优于对照组,并且差异均有统计学意义(Z=-4.027、-3.574,P<0.001)。②PKU组患儿血Phe浓度控制达标率≥80%者占比为31.1%(59/190),显著高于对照组的15.3%(9/59),并且差异有统计学意义(χ^(2)=5.410,P=0.020)。③PKU组患儿体格、智力发育达到正常标准占比分别为85.5%(163/190)与90.1%(146/190),显著高于对照组的67.8%(40/59)与69.5%(41/59),并且差异均有统计学意义(χ^(2)=9.830、12.582,P=0.002、<0.001)。PKU组中来自农村患儿体格、智力发育达到正常标准占比,亦均显著高于对照组患儿,差异亦均有统计学意义(χ^(2)=6.186、9.506,P=0.013、0.002)。结论PKU项目通过对PKU患儿及其监护人进行一系列综合管理,可有效提高PKU患儿治疗依从性,有效治疗患儿生长发育迟缓状况。

双蛋白酸乳的制作工艺及其豆腥味掩盖机制研究

该研究通过单因素和正交试验得到牛乳和豆乳双蛋白发酵型酸乳的最佳工艺为:接种量为0.03%,发酵时间为5 h,发酵温度为35℃,干黄豆与乳粉的质量比为1:2,固液比为3:30(g/mL)。该酸乳发酵前以花果香、豆香味为主,发酵后豆香味物质1-辛烯-3-醇减少,乳脂乳香以及豆腥味物质正己醇等风味成分增加。通过分析可知酸乳发酵前后游离/水解氨基酸含量均下降;并且添加酵母抽提物能降低酸乳中的豆腥味物质含量,改善口感。

特殊医学配方乳粉中硒测定方法探讨

探讨原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中硒含量的结果差异和方法影响因素。电耦合等离子体质谱法的测定结果较原子荧光光谱法的测定结果高10%左右,电耦合等离子体质谱法影响因素主要在于质谱多原子离子干扰和碳增益效应,而原子荧光光谱法主要受硒的形态释放程度和还原反应效率制约。电感耦合等离子体质谱法在测定过程上较原子荧光光谱法操作简便,而电耦合等离子体质谱法的测定结果普遍高于原子荧光光谱法的测定结果。

预包装特殊膳食用食品标签标示调查

目的了解目前中国市场婴儿配方食品标签上能量和营养成分含量标示方式、标示值允许误差的现状,为修订食品安全国家标准GB 13432《预包装特殊膳食用食品标签》提供科学数据。方法本次以婴儿配方乳粉为调查对象,选择市售21种不同品牌的婴儿配方乳粉,记录能量和营养成分标示方法,应用国标方法对其能量和营养成分含量进行测定并与标示值进行比较;同时查阅国际文献,探讨国外管理措施。结果共对21份样品中能量、30个必需营养成分及5个可选择性营养成分进行检测和比较,发现用具体数值的方式标示能量和营养成分含量,并将允许误差范围设定为≥80%符合我国实际和国际惯例。结论《预包装特殊膳食用食品标签》标准的修订中,拟采用本次研究结果,修订我国相关标示要求。

对比特殊医学用途配方食品各组分差异

随着医学与特殊医学食品的发展,特殊医学用途配方食品逐渐走进大众视野,与其他国家相比我国特殊医学用途配方食品仅初步完善,因此,主要针对特殊医学用途配方食品与婴儿配方奶粉渗透压、营养组分对比。结果表明:婴儿配方奶粉渗透压与母乳相近,全营养配方食品渗透压、脂肪、碳水化合物、维生素B6、叶酸、维生素C与婴儿配方奶粉含量显著差异,且为高渗透食品;早产/低出生体重婴儿配方食品维生素A与婴儿配方奶粉含量显著差异;蛋白部分水解配方食品、蛋白深度水解配方食品、氨基酸配方食品、无乳糖配方食品营养元素差异不显著。