KSr_2Nb_5O_(15)基微晶粉体及其陶瓷的制备研究

提出一种新的陶瓷掺杂稀有金属元素的制备方法,即首先合成掺杂稀有金属元素的微晶粉体,然后采用该粉体为原料完成陶瓷的制备。该文采用此法研究了Bi2O3含量对KSr2Nb5O15微晶形貌和陶瓷微观结构的影响,通过实验结果分析证实,Bi 3+进入KSr2Nb5O15微晶晶格中,合成了掺Bi的KSr2Nb5O15微晶粉体;Bi 3+的掺杂减弱KSr2Nb5O15陶瓷晶粒晶界能的各向异性,成功抑制了晶粒的异常生长。

A位Sr调控NaSr2Nb5O15:0.03Eu3+荧光粉的发光性能及其结构研究

采用熔盐法制备出了具有棒状颗粒形貌的NaSr2Nb5O15:0.03Eu^3+红色荧光粉.通过调控Sr元素的含量来产生不同浓度的Sr^2+空位,以及基体晶格的畸变程度,从而控制稀土离子所处格点环境的对称性,最终实现发光性能的调控.采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)与能谱分析(EDS)、紫外可见吸收光谱分析以及荧光光谱分析(PL)等,对熔盐法制备出的不同Sr元素含量且有铕离子掺杂的铌酸锶钠粉体样品的微结构及光学性能等进行了测试表征.结果表明,通过调控Sr元素含量成功地实现了对样品发射光色度及色温的调制,体现出了铌酸锶钠在材料领域方面的应用潜力.

Ba_(0.2)Sr_(0.8)La_4Ti_4O_(15)微波介电陶瓷的两步烧结法制备及性能表征

采用两步烧结法制备了Ba0.2Sr0.8La4Ti4O15微波介电陶瓷,并通过分析陶瓷的晶相、显微结构及介电性能,与采用传统高温直接烧结法制得的陶瓷样品进行了对比。结果表明,较之高温直接烧结法,采用两步烧结法可通过较长时间保温而制备出粒度小而均匀、无裂纹且介电性能较好的陶瓷。在一次烧结温度为1 600℃、二次烧结温度为1 500℃并保温10 h条件下所制陶瓷介电性能最优:εr=46.52,Q.f=65 496 GHz,τf=–12.1×10–6/℃。

Nd_2O_3掺杂(Sr_(0.9)Ba_(0.1))La_4Ti_4O_(15)陶瓷的结构及微波性能

采用传统的固相反应法制备(Sr_(0.9)Ba_(0.1))La_4Ti_4O_(15)+x%Nd_2O_3(质量分数0≤x≤8,BSN)系微波介质陶瓷,并对其物相组成、晶体结构及微波介电性能进行分析。研究结果表明,Nd_2O_3含量的增加降低了BSN陶瓷的烧结温度,陶瓷的主晶相为SrLa_4Ti_4O_(15)相,并伴随有少量第二相La_2TiO_5的生成。在微波频率下,随着Nd_2O_3含量的增加,BSN陶瓷的介电常数及谐振频率温度系数变化小,品质因数与频率之积(Q×f)值提高,优化出掺杂4%Nd_2O_3的(Sr_(0.9)Ba_(0.1))La_4Ti_4O_(15)陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=43.2,Q×f=42 015 GHz(6.024 GHz),τf=-9.6μ℃-1。

复合陶瓷(Ba_(1-x)Sr_x)_5Nb_4O_(15)-B_2O_3的结构和微波介电性能

采用传统的固相烧结工艺制备了复合(Ba_(1-x)Sr_x)_5Nb_4O_(15)-B_2O_3微波介质陶瓷。研究了A位离子Sr^(2+)摩尔占有比率x(x=0,0. 2,0. 4,0. 8)对陶瓷的微观结构、烧结以及微波介电性能的影响。结果表明:在复合(Ba_(1-x)Sr_x)_5Nb_4O_(15)-B_2O_3微波介质陶瓷中,除主晶相Ba_5Nb_4O_(15)外,还出现了Ba_4SrNb_4O_(15);相比未掺杂的Ba_5Nb_4O_(15)陶瓷的烧结温度1400℃而言,复合陶瓷(Ba_(1-x)Sr_x)_5Nb_4O_(15)-B_2O_3的烧结温度降低500℃左右,且没有显著损害该陶瓷的微波介电性能;当B_2O_3掺杂质量分数为2. 0%,Sr^(2+)替代Ba^(2+)的摩尔比率x=0. 4时,900℃烧结的(Ba_(1-x)Sr_x)_5Nb_4O_(15)-B_2O_3复合陶瓷具有良好的微波介电性能:εr=48. 4,Q×f=45895 GHz,τf=35. 5×10^(-6)/℃。

La掺杂对Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)铁电陶瓷性能的影响

利用传统的固相烧结工艺制备了Sr2LaxBi4-xTi5O18(x=0.00、0.05、0.1、0.25、0.5、0.75、1.00)陶瓷样品。用X射线衍射对其微结构进行了分析,并测量了其铁电、介电性能。X射线衍射结果表明La掺杂对Sr2Bi4Ti5O18的晶体结构几乎没有影响。样品的铁电、介电结果表明,随着La掺杂量的增加,样品的剩余极化(2Pr)和矫顽场(Ec)逐渐减小,这是由于离子半径较大的La取代类钙钛矿层A位Bi离子,使得样品晶格畸变变小,从而导致2Pr降低,晶格畸变的减小也使得沿着外电场方向氧八面体中的阳离子更易运动,导致Ec减小。样品的相变温度Tc随着La含量的增加而降低,这也与样品晶格畸变有关。

熔盐法制备片状Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)晶粒

采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的Sr2Bi4Ti5O18晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征。研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1:1,1100℃保温3 h时,可以制备出纯的Sr2Bi4Ti5O18粉体,扫描电镜照片显示Sr2Bi4Ti5O18晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5～25μm、厚度约为0.2μm左右,且分散性较好;XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长,该方法所合成的片状晶粒可作为织构化陶瓷的模板。

烧结温度对Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)铁电陶瓷性能的影响

用固相合成方法制备了Sr2Bi4Ti5O18铁电陶瓷,研究了烧结温度对Sr2Bi4Ti5O18铁电陶瓷相结构、显微结构、铁电性能和介电性能的影响,分析了相关机理。结果表明,在1150℃进行烧结,样品晶粒发育完全,晶粒a轴择优取向,铁电性能优良,剩余极化强度2Pr达到15.3μC/cm2、矫顽场强2Ec为103kV/cm;在100kHz^1MHz频率范围内,介电常数为176~168,介电损耗为0.027~0.025,具有较好的频率稳定性。

介孔分子筛Nb_2O_5/SBA-15催化合成油酸甲酯

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成了Nb2O5/SBA-15催化剂。通过XRD、BET等测试手段对样品进行了分析。结果表明,负载Nb2O5的SBA-15分子筛具有高度有序的二维六方介孔结构,并且具有较大的比表面积、孔容和孔径。Nb2O5/SBA-15分子筛催化剂的酯化反应最佳反应条件为:醇酸物质的量比为2∶1,反应温度160℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料总质量的9.10%。Nb2O5/SBA-15催化剂具有较好的稳定使用性,是一种合成油酸甲酯的理想固体酸催化剂。

新型超分子化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_2[(HPO_4)_2Mo_5O_(15)]的晶体结构

首次通过水热方法合成了新型超分子化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 2[(HPO4 ) 2 Mo5 O15 ]的晶体结构 ,并通过X衍射进行了结构表征 ,晶体学数据为 :单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,a =1 7666( 4 )nm ,b =1 .0 0 3 4 ( 2 )nm ,c =1 .3 767( 3 )nm ,α =90°,β =96 90 ( 3 )°,γ =90°,ν =2 42 2 7( 8)nm3,Z =4,R =0 0 43 1 ,wR2 =0 1 2 87.

配合物VO[(C_(15)H_(12)N_2O_4)(OC_2H_5)]的合成晶体结构和氧化还原性质

含有ONO给体原子的N-邻甲氧基苯甲酰基水杨酰肼配体与[VO(acac)2]在乙醇中反应得到钒(V)酰配合物VO[(C15H12N2O4)(OC2H5)].标题化合物晶体属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数:a=0.89411(5)nm,b=1.0063(2)nm,c=1.0392(2)nm,α=110.171(7)°,β=95.219(3)°,γ=93.822(2)°;V=0.8692(2)nm3,Z=2,R1=0.0513,wR=0.1532.研究结果表明:钒原子具有扭曲的四方锥配位构型,钒酰氧原子处在锥顶位置,配体的3个给体原子与溶剂分子形成锥底平面.

Sr_2Bi_2O_5高掺杂BaTiO_3负温度系数热敏陶瓷的相组成与热稳定性能

研究了以100BaTiO3＋xSr2Bi2O5（10≤x≤70）为基本原料烧结的热敏陶瓷样品的组成、微观结构、Sr2Bi2O5掺杂量对其电阻的影响及老化性能。结果表明：在10≤x≤70的范围内，Sr2Bi2O5掺杂BaTiO3陶瓷样品由BaTiO3和Ba0.77Sr0.23TiO3及Sr0.74Bi1.26O2.63组成；Sr2Bi2O5掺杂的BaTiO3基陶瓷晶粒组织细小均匀，具有典型的NTC特征。BaTiO3基NTC热敏陶瓷在25～250℃范围内的电阻-温度具良好的线性关系，且稳定性好，其室温电阻随着掺杂量的增加而减小。

La,V掺杂对Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)性能影响对比研究

采用传统固相烧结工艺,制备了掺杂量分别为0.000~1.000,0.000~0.096的La,V掺杂Sr2Bi4Ti5O18铁电陶瓷.X射线衍射结果显示,La,V对Sr2Bi4Ti5O18的A,B位掺杂都未影响材料的晶体结构.La掺杂使得材料的剩余极化2Pr逐渐降低,而V掺杂可以显著地提高2Pr.A位掺杂导致材料的居里温度明显下降,而V取代B位Ti4+离子不影响材料的居里温度.微观照片显示,Sr2Bi4Ti5O18样品由呈四方状的晶粒组成,晶粒较为均匀.La掺杂未改变晶粒的形状,而V掺杂使得晶粒呈现扁平状,且晶粒尺寸明显增大.

若干具有[(PO_4)_2Mo_5O_(15)]簇骼的化合物的光谱研究

本文对所合成的具有 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼的 3种新颖的有机 磷钼酸盐簇合物(NH3CH2 CH2 NH3) 2 5[(PO4 ) (HPO4 )Mo5O1 5]·7 5H2 O (Ⅰ ) ,(H3NCH2 CH2 NH3) 3·[(PO4 ) 2 Mo5O1 5]·3H2 O (Ⅱ )和(H3NCH2 CH2 NH3) 2 ·[Cu(en) ][(PO4 ) 2 Mo5O1 5]·5H2 O (Ⅲ )用FTIR ,NIR Raman ,紫外 可见漫反射光谱 (UV VisDRS)和荧光光谱等研究手段 ,对其进行光谱研究 ,探讨其结构和性能的关系。在这些化合物中 ,化合物Ⅰ和Ⅱ具有孤立的 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼基元 ,而化合物Ⅲ的 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼基元是由 [Cuen]基团桥联成链 ;磷钼酸盐的特征振动频率和这些化合物的结构相关 ;UV VisDRS显示 ,在 2 0 0和 2 6 0nm左右有两个杂多化合物的特征吸收谱带 ;化合物的稳态荧光光谱中 ,观察到以 2 4 0nm激发 ,在大约 4 0 0nm附近出现的由金属氧簇Oμ→Mo跃迁激发所引起的较强的发射峰 ,在化合物 (Ⅲ )中 ,还观察到通过 [Cuen]的荷移跃迁的以 5 70nm激发所产生的 6 0 4nm的发射峰。

红色长余辉发光材料Sr_5Al_2O_7S∶Eu^(2+)的制备及发光性能

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为原料,采用高温固相反应法合成了Sr5Al2O7S∶Eu2+红色长余辉材料。用X射线衍射仪及荧光分光光度计对材料的物相及光谱性能进行了分析,考察稀土掺杂量对样品发光性能的影响。结果表明,在稀土激活剂的掺杂量x(Eu)=6%、硼酸加入量9%、1 200℃烧结8h的条件下合成的样品为Sr5Al2O7S∶Eu2+的纯相,激发光谱位于400～500nm,主发射波长在600nm左右,余辉为桔红色。

无机-有机杂化钼磷酸盐化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)_2Mo_5O_(15)(HPO_4)_2的合成与表征

A new molybdophosphate, (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 has been synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single crystal X ray diffractions. The compound crystallizes in the monoclinic, space group C2/c, a=1.7633(2)nm, b=1.00122(11) nm, c=1.37624(13)nm, β=96.974(5)°, V=2.4117(5)nm3, Z=4, Dc=2.853g·cm-3, μ(MoKα)=2.766mm-1, F(000)=1992. The structure contains the isolated polyanions of [Mo5O15(HPO4)2]4- units around which the portonated ethylenediamine ions are pos itioned. By hydrogen bond interactions the polyanions are interconnected to form a three dimensional network. Other characterizations by powder XRD, IR and thermal analysis are also described. CCDC: 206321.

阴极材料Ba_(0．5)Sr_(0．5)Co_(0．8)Fe_(0．2)O_(3-δ)的制备和性能

用共沉淀法合成了具有单一的立方型钙钛矿结构的新型阴极材料Ba0．5Sr0．5Co0．8Fe0．2O3-δ,研究了材料的电导率和热膨胀系效与温度的关系．结果表明,前驱体在1100℃煅烧3 h后形成具有单一的立方型钙钛矿结构尺寸小于1μm的Ba0．5Sr0．5Co0．8Fe0.2O3-δ粉末;在500-600℃致密材料的电导率高于100 S／cm,热膨胀系效随着温度的升高从13．62×10-6逐渐增大到18．75×10-6,当温度超过700℃后急剧增大．致密材料热膨胀系数在高温下剧增的主要原因是材料中比较大的氧损失．

聚合物前驱体法制备光催化剂Sr_2Bi_2O_5及其光催化性能的研究

以Bi(NO3)3.5H2O、Sr(NO3)2为原料,采用柠檬酸为金属配位剂、水为溶剂、乙二醇为酯化剂,通过聚合物前驱体法(PC)制备了光催化剂Sr2Bi2O5粉体。研究了Sr2Bi2O5晶相的形成过程,并对光催化剂的表面形貌、比表面积和光吸收性能进行了分析。以可见光下亚甲基蓝的光催化降解为模型反应,考察了光催化剂的催化性能。结果表明,在700℃下煅烧1 h即可制备具有正斜方晶型的Sr2Bi2O5。相对于传统固相反应法(SSR),聚合物前驱体法制备的光催化剂粒径小,比表面积大,光吸收性能有所增强。光催化实验表明,聚合物前驱体法制备的Sr2Bi2O5对亚甲基蓝的降解率为95.8%,明显优于固相法制备的Sr2Bi2O5(降解率为46.7%)。实验还研究了催化剂用量和催化时间对降解效率的影响。

Sr_2Bi_(4-x)La_xTi_5O_(18)铁电陶瓷性能的研究

采用固相烧结工艺制备了Sr_2Bi_4-xLaxTi_5O_18(x=0.00,0.10,0.25,0.50,0.75,1.00)陶瓷样品.用X射线衍射仪对其微结构进行了分析,并测量了其铁电、介电性能.结果表明,随着La含量的增加,样品的剩余极化P_r和矫顽场E_c逐渐减小,这是由于La掺杂使得样品晶格畸变变小,从而导致剩余极化的降低.相变温度T_c随着La含量的增加而降低,这也与样品晶格畸变有关.

(1-x)Sr_(1.85)Ca_(0.15)NaNb_5O_(15)-xBiFeO_3陶瓷的显微结构及烧结、介电性能

采用固相反应法制备了钨青铜结构的(1-x)Sr1.85Ca0.15NaNb5O15-xBiFeO3(SCNN-BFO)陶瓷,研究了BFO含量对该陶瓷显微结构、烧结和介电性能的影响。结果表明:当x≥0.1时,使陶瓷具有最大密度的烧结温度从1 350℃降低到了1 250℃,并且抑制了烧结开裂问题;当x=0.2时,陶瓷中出现了Sr2(FeNb)O6和Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35杂质相,且二者的含量随BFO含量的增加而增加;x=0.6时,Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35成为主晶相;x<0.1时,陶瓷的介电常数和介电损耗均较低;随BFO含量的增加,低频介电常数显著增大,介电损耗出现峰值后减小。