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Metsulfuron-methyl Molecularly Imprinted Stir Bar Sorptive Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography for Trace Sulfonylurea Herbicides Analysis in Complex Samples 被引量:2
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作者 XU Zhi-gang DU Zhuo +2 位作者 LIAN Hai-xian HU Yu-ling LI Gong-ke 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2012年第4期594-599,共6页
Metsulfuron-methyl molecularly imprinted polymer(MIP)-coated stir bar was prepared for sorptive extraction of sulfonylurea herbicides in complex samples.The MIP-coating was about 21.3 μm thickness with the relative... Metsulfuron-methyl molecularly imprinted polymer(MIP)-coated stir bar was prepared for sorptive extraction of sulfonylurea herbicides in complex samples.The MIP-coating was about 21.3 μm thickness with the relative standard deviation(RSD) of 4.4%(n=10).It was homogeneous and porous with good thermal stability and chemical stability.The extraction capability of the MIP-coating was 2.8 times over that of the non-imprinted polymer(NIP)-coating in hexane.The MIP-coating exhibited selective adsorption ability to the template and its analogues.The extraction conditions,including extraction solvent,desorption solvent,extraction time,desorption time and stirring speed,were optimized.A method for the determination of six sulfonylurea herbicides by MIP-coated stir bar sorptive extraction coupled with high performance liquid chromatography(HPLC) was developed.The linear range was 10―200 μg/L and the detection limits were within a range of 2.0―3.3 μg/L.It was also applied to the analysis of sulfonylurea herbicides in spiked river water,soil and rice samples. 展开更多
关键词 Molecularly imprinted polymer METSULFURON-METHYL stir bar sorptive extraction COATING Sulfonylurea herbicide
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基于SBSE-GC-O-MS技术的3个代表性乌龙茶品种关键香气成分分析 被引量:4
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作者 黄慧清 郑玉成 +5 位作者 胡清财 吴晴阳 杨云 欧晓西 赵梦莹 孙云 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-108,共8页
为探究3个代表性乌龙茶品种关键香气成分,采用搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactory-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术对黄旦、铁观音、金观音3个代表性乌龙茶品种关键香气成分进行鉴定和描述,结合香... 为探究3个代表性乌龙茶品种关键香气成分,采用搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactory-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术对黄旦、铁观音、金观音3个代表性乌龙茶品种关键香气成分进行鉴定和描述,结合香气活性值(odor activity value,OAV)、香气特征影响值和感官审评进行对比分析。感官审评表明,3个品种乌龙茶各表现出明显的品种特征香气,黄旦花香显,略带奶香,铁观音花香浓郁,金观音具甜果香,略带木质香。结合OAV及GC-O-MS鉴定结果表明,香叶醇、植醇、茉莉酸甲酯、反式-橙花叔醇、2-壬酮、苯乙醇等物质是黄旦的关键香气成分,赋予黄旦花香清高、奶香显的香气特征;铁观音中的芳樟醇、3,5-辛二烯-2-酮、氧化芳樟醇、顺式茉莉酮、脱氢芳樟醇、α-松油醇等物质呈多元性的花香,与其品种特征香气密切相关;金观音中的关键香气成分包括芳樟醇、藏花醛、香叶基丙酮、顺式茉莉酮、异丁子香酚等物质,是形成其甜果香与木质香品种特征香气的关键物质。 展开更多
关键词 乌龙茶 香气 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-嗅闻-质谱 香气活性值
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SBSE-GC-MS分析不同等级宁红茶的差异香气成分 被引量:2
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作者 刘雅芳 滕杰 +3 位作者 刘洋 王敏 陈勤操 刘勇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第11期254-264,共11页
宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛... 宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛选出差异香气成分;最后利用偏最小二乘法回归分析(PLS-RA)明确对不同等级宁红茶香气品质具有重要影响的差异香气成分。感官结果表明,宁红茶等级越高,整体品质更好。三个等级宁红茶中共鉴定出142种香气成分,分为9个类别,其中酯类(41.29%)和醇类(30.03%)的相对含量较高;水杨酸甲酯(217.44‰)、芳樟醇(88.52‰)、香叶醇(65.54‰)、β-紫罗兰酮(56.07‰)、叶绿醇(52.72‰)和苯乙醛(41.04‰)等是相对含量较高的单个香气成分。Tukey s-b(K)方差分析得到69个极显著差异挥发性成分(P<0.01),其中α-荜澄茄油烯、芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅳ、月桂烯、橙花醇、橙花醛和反-β-罗勒烯等香气成分在贡品中相对含量较高,β-环柠檬醛、茶香螺烷、己酸苄酯和己酸香叶酯等在特级茶中相对含量较高,而叶绿醇、水杨酸苄酯、己酸反-2-己烯酯、癸酸乙酯和萘等在一级宁红茶中相对含量较高。PLS-RA结果进一步表明,月桂烯、别罗勒烯、赫伦醇、α-荜澄茄油烯、橙花醇和橙花醛等呈愉悦香味的香气成分与宁红茶香气得分呈显著正相关,而反式油酸甲酯、二苯并呋喃、新植二烯、叶绿醇、水杨酸苄酯和萘等呈不良香味的成分与宁红茶香气得分呈显著负相关。本文结果将深化宁红茶香气品质化学认知,为在加工实践中提高宁红茶的香气品质提供理论支撑。 展开更多
关键词 宁红茶 香气 搅拌棒吸附萃取(sbse) 感官品质 气相色谱-质谱(GC-MS)
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搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法分析北京大气中33种多氯联苯 被引量:1
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作者 李红华 李英明 +3 位作者 李晓敏 孙慧中 夏莎莎 张庆华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期158-166,共9页
用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB... 用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB单体的热脱附残留比例低于7%。验证了方法的线性、精密度和重复性。标准曲线5个点线性关系良好,33种PCB单体的相关系数r>0.998。方法精密度验证的相对标准偏差(RSD)为0.79%~20.2%(n=8),日内重复性实验的RSD为0.43%~29.8%(n=10),日间重复性实验的RSD为3.20%~29.6%(n=20),方法检出限(LOD)为0.01~2.51 pg,回收率为98%±18%。将建立的方法用于北京大气中PCBs的分析。检出8种PCB单体,质量为2.94~129 pg。在32 d的采样周期内PCB-52、PCB-123、PCB-155一直处于线性吸附阶段,而PCB-1和PCB-3经过了线性吸附阶段、曲线吸附阶段和平衡阶段。研究结果表明,SBSE-TD-GC-MS可以用于大气中PCBs的样品采集和快速分析。 展开更多
关键词 搅拌子吸附 热脱附 多氯联苯 被动大气采样
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An Electropolymerized Pyrrole-based Coating for Stir Bar Sorptive Extraction of Btex from Water Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
5
作者 Babanezhad, Esmaeil Mirabi, Ali Ghodrati, Roghoieh 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期557-562,共6页
A stir bar sorptive extraction (SBSE) technique was developed by the use of polypyrrole (PPy) sorbent, electropolymerized on the surface of a rod, as a possible alternative to solid-phase microextraction (SPME).... A stir bar sorptive extraction (SBSE) technique was developed by the use of polypyrrole (PPy) sorbent, electropolymerized on the surface of a rod, as a possible alternative to solid-phase microextraction (SPME). Liquid desorption was subsequently employed to transfer the extracted analytes into the injection port of a gas chromatogra- phy-mass spectrometry (GC-MS). The PPy sorbent including polypyrrole-dodecyl sulfate (PPy-DS) was deposited on the surface of a stainless steel rod from the corresponding aqueous electrolyte by applying a constant deposition potential. The developed method was applied to the trace level extraction of BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, o,p-xylene) from aqueous sample. Optimization of influential experimental conditions including the voltage of power supply, the time of PPy electrodeposition, the extraction temperature, the ionic strength and the extraction time were also investigated. The detection limits of the method under optimized conditions were in the range of 0.01-0.1 ng.mL^-1. The relative standard deviations (RSD) at a concentration level of 1 ng.mL^-1 were obtained between 8% and 13% (n=6). The calibration curves of BTEX showed linearity in the range of 0.03 to 600 ngomL 1. The proposed method was successfully applied to the extraction of some selected BTEX from river water samples and the relative recoveries were higher than 90% for all the analytes. 展开更多
关键词 water analysis environmental analysis stir bar sorptive extraction POLYPYRROLE BTEX GC-MS
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SBSE-TDS-GC-MS测定烟草表香挥发性与半挥发性成分 被引量:4
6
作者 刘汗青 金诚 +3 位作者 杨新周 曾程 杨叶昆 戴云 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期723-726,共4页
以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱/质谱联用法分析了烟草表香挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察,并采用正交实验法对影响热解吸的3个主要实验参数(热解吸温度、解吸时间和进样口冷聚焦温度)进行... 以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱/质谱联用法分析了烟草表香挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察,并采用正交实验法对影响热解吸的3个主要实验参数(热解吸温度、解吸时间和进样口冷聚焦温度)进行考察,得到优化的实验条件。结果表明,同一样品经6次测定,所得27个组分峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,实验证明该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于烟草表香的快速分析测定,也可成为烟用香精香料质量控制的有效手段。 展开更多
关键词 烟草表香 固态萃取搅拌棒 热解吸 气相色谱-质谱
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搅拌棒吸附萃取-气质联机分析(SBSE-GC/MS)在葡萄酒香气分析中的应用 被引量:23
7
作者 杨丽丽 王方 +2 位作者 张岱 王伟 李景明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期153-157,共5页
采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术,针对半干白葡萄酒香气成分提取中时间、温度、加盐量等进行了优化,结果表明,室温下搅拌萃取1h能够有效提取到香气成分,且加盐能明显增强萃取效果。此方法能够分析得到香气成分... 采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术,针对半干白葡萄酒香气成分提取中时间、温度、加盐量等进行了优化,结果表明,室温下搅拌萃取1h能够有效提取到香气成分,且加盐能明显增强萃取效果。此方法能够分析得到香气成分约90种,其中包括醇类13种、酸类12种、酯类31种、萜烯类21种,以及挥发性酚及酮类。采用优化的方法,葡萄酒中的多种组分能够得到有效的萃取及分离。 展开更多
关键词 搅拌棒萃取 葡萄酒 香气 气相色谱/质谱联用
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SBSE-TDS-GC-MS快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:22
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作者 杨蕾 王保兴 +3 位作者 侯英 徐济仓 杨燕 杨勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期435-439,共5页
采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS... 采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在92.8%~116.65%之间,相关系数≥0.9961;检测限为2.82~10.79μg/kg;方法RSD=11%(n=6)。用此方法测定了市售红茶(滇红)和乌龙茶(铁观音)中的菊酯类农药残留,其残留量低于茶叶中MRL。 展开更多
关键词 固相萃取搅拌棒 热脱附 拟除虫菊酯类 气质联用仪 茶叶
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SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:6
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作者 曾凡刚 《农药》 CAS 北大核心 2010年第4期277-279,共3页
采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析。所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在... 采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析。所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%~104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%。用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留量均低于我国和欧盟的MRL。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 茶叶 固相吸附萃取搅拌棒 热脱附 气相色谱
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SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留 被引量:2
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作者 倪永付 闫秋成 +2 位作者 王勇 朱莉萍 高洁 《粮油食品科技》 2015年第4期80-82,共3页
建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)~液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有... 建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)~液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有机磷药物在浓度0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9953—0.9999,方法检测限为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为86.8%~95%,变异系数为4.3%~12.8%。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 液相色谱-串联质谱 胡萝卜汁 有机磷农药
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PDMS Rod-SBSE System Coupled with Gas Chromatography for Determination of PAHs in Aqueous Samples
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作者 CHENG Chuan-xian PEI Hai-rong LAN Xiao-zheng 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第5期742-745,共4页
A method for the analysis of trace polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in aqueous samples has been established by polydimethylsiloxane(PDMS) rod aided stir bar sorptive extraction(SBSE). The homemade PDMS rod... A method for the analysis of trace polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in aqueous samples has been established by polydimethylsiloxane(PDMS) rod aided stir bar sorptive extraction(SBSE). The homemade PDMS rod has a size of 30 mm×3 mm o.d. with a volume of ca. 200 μL, stable in thermal desorption process. The enriched PAHs by the PDMS rod were released in a homemade thermal desorption system coupled with gas chromatography. Experimental parameters for extraction of six PAHs were optimized including extraction time, pH, ionic strength and temperature of solution. The procedure has good recoveries of 80.0%―100.3% and very low limits of detection of 4.0―33 ng/L. PAHs in rain and river water were analyzed by this method. 展开更多
关键词 Polydimethylsiloxane(PDMS) rod stir bar sorptive extraction(sbse) Polycyclic aromatic hydrocarbon
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SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究 被引量:21
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作者 王保兴 侯英 +3 位作者 杨蕾 徐济仓 刘静 邹悦 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期250-253,共4页
建立使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDs)并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定白酒中酯类成分的分析方法。实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件(脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进... 建立使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDs)并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定白酒中酯类成分的分析方法。实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件(脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进行了优化。在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4~9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%~98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%。该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 白酒 酯类成分
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应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分 被引量:5
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作者 王宏平 杨蕾 +2 位作者 王保兴 侯英 杨勇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期143-146,共4页
采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温... 采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。 展开更多
关键词 固相萃取搅拌棒 热脱附 葡萄酒 气质联用仪
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SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物 被引量:7
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作者 董黎静 戴玄吏 +3 位作者 滕加泉 章霖之 余益军 薛银刚 《环境监控与预警》 2015年第5期37-41,共5页
通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2-50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5-1.1 ... 通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2-50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5-1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%-102%。 展开更多
关键词 多溴联苯 sbse搅拌棒吸收萃取 气相色谱/质谱法 饮用水源水
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加工工艺对绿茶关键呈香成分的影响 被引量:10
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作者 尤秋爽 石亚丽 +4 位作者 朱荫 杨高中 严寒 林智 吕海鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期194-200,共7页
以龙井43茶树品种的一芽二叶鲜叶为原料,按照传统工艺分别加工成炒青、烘青、蒸青、晒青4类绿茶,继而采用搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱技术研究分析了加工工艺对绿茶关键呈香成分的影响。结果表明:从炒青绿茶、烘青绿茶、蒸青... 以龙井43茶树品种的一芽二叶鲜叶为原料,按照传统工艺分别加工成炒青、烘青、蒸青、晒青4类绿茶,继而采用搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱技术研究分析了加工工艺对绿茶关键呈香成分的影响。结果表明:从炒青绿茶、烘青绿茶、蒸青绿茶、晒青绿茶样品中分别鉴定出了31、27、25、30种关键呈香成分,均以表现出花香、果香、青气特征的香气化合物为主;其中13种香气成分是4类绿茶共有的关键呈香成分,包括β-紫罗酮、萘、芳樟醇、芳樟醇氧化物I、香叶醇、1-辛烯-3-醇、2-庚酮、庚醛、己醛、乙酸叶醇酯、(E,E)-2,4-癸二烯醛、α-紫罗酮、苯乙醇。此外,研究表明,β-罗勒烯和(Z)-3-己烯基-α-甲基丁酸酯对炒青绿茶的香气品质有重要贡献,2-戊基呋喃、苯乙醛和α-松油醇对烘青绿茶的香气品质有重要贡献,而香叶基丙酮、γ-松油烯和α-柠檬醛对晒青绿茶的香气品质有重要贡献。研究结果有助于为揭示绿茶香气品质形成机理和研发绿茶香气品质定向加工调控技术提供参考依据。 展开更多
关键词 绿茶 关键呈香成分 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-嗅闻-质谱 加工工艺
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采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分 被引量:47
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作者 李贺贺 胡萧梅 +5 位作者 李安军 孙金沅 黄明泉 孙啸涛 郑福平 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期155-164,共10页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 古井贡酒 白酒 挥发性成分
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搅拌棒萃取-气相色谱-质谱联用法分析‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分 被引量:21
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作者 王华 宋建强 +2 位作者 梁艳英 糜川清 李华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-181,共5页
采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55种香气成分,包括26种酯类物质、4种酸类物质、9种醇类物质、6种萜烯类物质、3种C13-降异戊二烯等。... 采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55种香气成分,包括26种酯类物质、4种酸类物质、9种醇类物质、6种萜烯类物质、3种C13-降异戊二烯等。通过计算香气活性值发现,其中12种香气成分对‘媚丽’桃红葡萄酒的香气有重要贡献。这些物质是:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸异戊酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊醇、2-苯乙醇、里哪醇、β-大马士酮和β-紫罗兰酮。感官分析结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒具有玫瑰香、苹果、草莓、菠萝等香气。 展开更多
关键词 香气成分 '媚丽’ 桃红葡萄酒 搅拌棒萃取法 香气活性值
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分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用 被引量:28
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作者 林福华 黄晓佳 +1 位作者 袁东星 刘宝敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期507-512,共6页
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时... 以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能。在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0~200μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94μg/L。在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%~108.7%。研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 搅拌棒吸附萃取 分子印迹聚合物 双酚A
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固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃 被引量:51
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作者 徐媛 刘文民 +1 位作者 赵景红 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1401-1404,共4页
利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析.研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响.实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~... 利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析.研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响.实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~13.5ng/L;方法RSD为3.8%~13.1%.用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量. 展开更多
关键词 固相微萃取搅拌棒 热解吸 多环芳烃 样品预处理 气相色谱 气相色谱分析 固相萃取 搅拌棒 海水 NaCl浓度
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基于整体材料搅拌棒固相萃取高效液相色谱联用测定饲料和水样中硝基呋喃类药物残留 被引量:13
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作者 张咏 梅萌 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期402-406,共5页
利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒( VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃... 利用自制的以聚(乙烯基咪唑-二乙烯基苯)(VIDB)整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒( VIDB-SBSE)萃取3种硝基呋喃类药物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,呋喃唑酮的线性范围为0.5-200μg / L,呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25-200μg / L,3种目标物的检出限(LOD)(S / N =3)在0.068-0.11μg / L 之间,所建方法具有理想的日内和日间重现性(RSD 值均小于6%)。在对饲料和实际水样的测定中,不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6%-108%之间。研究表明,所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 整体材料 高效液相色谱 硝基呋喃类残留 饲料 水样
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