分光光度法快速检测苏丹Ⅰ和Ⅳ

运用分光光度计建立快速有效的检测苏丹Ⅰ和Ⅳ的方法,优化苏丹红的萃取工艺。通过全波长分光光度计检测鸡蛋及饲料中苏丹Ⅰ和Ⅳ的含量,结果显示用分光光度法检测苏丹Ⅰ和Ⅳ与HPLC法检测结果一致。

唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ～Ⅳ含量

The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ketchup,and the upper layer was detected by the UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifuge.The sample was separated on a Waters Acquity BHE C18 column,and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The LOD was 2 ng/mL and the LOQ was 5 ng/mL all of the four substances.The average recoveries were between 67.42%-84.59% of the 100,200,300 μg/kg three spiked concentration levels and the RSD values were between 2.87%-9.57%.

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ

以苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了苏丹红分子印迹聚合物,作为固相萃取吸附剂,用于食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定。样品经乙腈提取,所得提取液分子印迹固相萃取柱,然后用乙醇-正己烷(1+1)溶液作洗脱剂将苏丹红洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为0.5～15 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为4μg·kg^(-1)。以辣椒粉和辣椒酱为基体,在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在70.3%～85.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)低于6.0%。

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的：用高效液相色谱/离子阱质谱仪（HPLC/ION-TRAP-MS/MS）鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法：样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱（150 mm×2.1 mm;5μm）分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果：可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%～95%,相对标准偏差RSD为4.56%～5.62%。结论：该方法灵敏、准确。

液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的：苏丹红是一种非生物合成着色剂，致癌性很强，它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂，它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前，一些生产厂家为达到盈利目的，违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦，欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进，建立用高效液相色谱电喷雾质谱（ESI—MSn）测定。方法：通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果：以峰面积定量，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0．10μg/ml。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ：92．3％～106．1％；苏丹红Ⅱ：91．2％～111．6％；苏丹红Ⅲ：96．1％-107．5％：苏丹红Ⅳ：91.7％～108．1％。结论：本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。

超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽蛋中的角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红残留量的方法。方法禽蛋样品用乙腈超声提取,加入氯化钠迚行盐析脱水,提取液加等体积水混合后经C_(18) 固相萃取小柱净化,采用Waters C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)以0.1%甲酸水和乙腈溶液为流动相梯洗脱分离,电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式迚行定量分析。结果角黄素、对位红和苏丹红质量浓度在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.5%～106.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.68%～7.15%;角黄素、对位红和苏丹红的检出限为0.2μg/kg。结论该方法操作简单、准确,回收率较好,方法检出限较低,可应用于禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）扫描方式检测；基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种化合物分别在3．0～100μg／L（苏丹红Ⅰ，Ⅱ）及30～1000μg/L（松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ，Ⅳ）范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限为0．7～8．6μg·kg^-1，定量下限为2．2—25．1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76．5％～94．9％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-9．9％。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结，为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。

基质固相分散-HPLC测定松花蛋中苏丹红

建立松花蛋中苏丹红I～IV残留分析的高效液相色谱法。样品通过基质固相分散(MSPD)快速萃取净化,Novapak C18(3.9×250mm,5μm)进行分离,用双波长紫外检测器双波长进行检测,波长为478nm和520nm,对于阳性样品通过双柱进行确认。回收率在85.5%～97.5%,相对标准偏差为3.1%～5.1%,最低检测限为0.1μg/ml。

基质固相分散-HPLC双柱测定辣椒油中苏丹红

建立辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留分析的高效液相色谱法.样品通过基质固相分散（MSPD）快速萃取净化,Novapak C18（3.9×250 mm,5 μm）进行分离,用双波长紫外/可见检测器进行检测,波长为478和520 nm,对于阳性样品通过双柱进行确认.回收率在80.8%～91.9%,相对标准偏差为2.1%～6.0%,最低检测限为0.5 ng.

HPLC法测定咸蛋、皮蛋黄中的四种苏丹红染料

采用高效液相色谱(HPLC)法测定咸蛋、皮蛋中的四种苏丹红染料。测定结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0～0.5mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9995、0.9999和0.9999(n=6),加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%、2.2%、1.9%和2.4%(n=6)。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μg/kg。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%。结果显示:该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。

苏丹Ⅰ替代番茄红素和β-胡萝卜素标准品的研究

番茄红素是一种具有多种生理功能的类胡萝卜素,由于含有数目众多的双键,极易发生氧化和顺反异构化,而在HPLC检测中需要使用番茄红素标准品以确定保留时间和计算样品中番茄红素的含量,但番茄红素标准品价格昂贵,且本身稳定性差,不宜长期保存。文中根据苏丹Ⅰ在450nm处和番茄红素、β胡萝卜素具有相同的吸收特性,研究用苏丹Ⅰ替代番茄红素和β胡萝卜素标准品,检测误差不超过2%;说明苏丹Ⅰ可用作标品进行番茄红素和β胡萝卜素的检测。得到了番茄红素和β胡萝卜素的计算公式。

核-壳型苏丹红Ⅰ印迹聚合物微球制备及应用研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电子显微镜对分子印迹微球进行表征,结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm;采用静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物的吸附性能和选择特性,结果表明以PTMOS为功能单体的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有优异的选择吸附性,其分离选择因子为2.62。在吸附过程中,模板分子苏丹红Ⅰ与印迹聚合物形成2种结合位点,2种结合位点的解离常数分别为2.30、10.78 mmol/L,最大表观结合量分别为27.40、128.53μmol/g。将该印迹聚合物作为固相萃取材料,对样品进行固相萃取,结合液相色谱技术成功用于辣椒油中苏丹红Ⅰ的测定。

高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ染料的不确定度分析

以高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ染料这一测量活动为对象,明确了测量不确定度的重要性,并依据《JJF1059-1999》建立数学模型,评估各不确定度分量,阐述了不确定度评定过程中的主要方法。

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg。

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

以关木通为例探讨不同入药形式对中药中有毒成分含量的影响

目的:以关木通为例,探讨中药不同入药形式对其毒性成分含量的影响。方法:以3.7mmol·L-1磷酸缓冲液(pH2.55)-乙腈为流动相,260nm为检测波长,采用RP-HPLC-DAD方法测定以粉末、水煎液2种形式入药的关木通中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅳa的含量情况。结果:关木通水煎液中马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ,Ⅳa的煎出率分别为药材粉末中含量的53.4%,75.5%,61.9%;而在水煎后的药渣中马兜铃酸Ⅰ,Ⅱ和Ⅳa的残余量分别相当于粉末中含量的22.3%,15.7%和30.3%;3种马兜铃酸其余的约10%-25%可能在水煎过程中被破坏了;马兜铃酸Ⅰ在水煎液中仍为主要的马兜铃酸类成分。结论:不同入药形式对关木通中的毒性成分含量有很大的影响;应根据毒性成分的性质而选择合适的入药形式,以此来减少中药毒性成分对人体的损害。

高效液相色谱法测定调味品中苏丹I～IV及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外——可见光检测器测定,外标法定量。该方法在0.1mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg。