Method for the Determination of Sudan Dyes in Foods-High Performance Liquid Chromatography Jointly Issued by AQSIQ and SAC

Sudan Red are the chemosynthesis dyes of series of azo, which are mainly used as coloring additives in ma- nufacturing of some products, such as the wax, the oil-dyes, the petrol, and etc. In the process of food production, Sudan Dyes are banned to be used as food dyes in our country.

Determination of Eight Sudan Dyes in Chili Powder by UPLC-MS/MS

Sudan dyes are synthetic azo dyes which are widely used in industry. Although they are not allowed in foodstuffs, they have been found contaminating in different food products and their presence is regularly reported. It is assumed that these appearances are due to cross-contamination or adulteration. In this paper, we present a newly developed fast and sensitive method for the quantification of eight Sudan dyes, using liquid-liquid extraction and UPLC-MS/MS analysis. The calibration curves were linear over the range of 0.1-25 mg/kg. Mean recovery for the eight Sudan dyes ranged from 80.7% to 104.4%, and with the inter-day and intra-day precisions ranged from 2.24% to 12.2%. The method was successfully applied in the determination of Sudan dyes in chili powder of 10 samples.

消栓再造丸中非法染色剂苏丹Ⅳ、808猩红的检测方法研究

[目的]建立消栓再造丸中染色剂苏丹Ⅳ、808猩红的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法对消栓再造丸中的两种染色剂进行定量测定,色谱柱为Phenomenex luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为520 nm。[结果]该方法检测苏丹红Ⅳ、808猩红的线性范围分别为0.00148~0.02960μg、0.00250~0.05000μg,回收率(n=6)分别为101.68%和101.64%,稳定性实验的RSD分别为0.53%和0.75%。[结论]该方法简单、准确,适用于消栓再造丸中非法染色剂苏丹Ⅳ、808猩红的测定。

基于MSEP@CTAB的磁固相萃取结合HPLC-UV法测定环境水和饮品中的苏丹红

目的制备一种有机/无机双功能化磁性纳米复合材料MSEP@CTAB,将其作为磁固相萃取的吸附剂并结合HPLC-UV法检测环境水和饮品中的苏丹红残留。方法以Fe_(3)O_(4)作为磁性纳米粒子,选择海泡石(Sepiolite,SEP)为无机材料对其进行修饰,再采用十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)进行有机改性,得到有机/无机双功能化磁性纳米复合材料MSEP@CTAB;利用傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁力针和全自动比表面及孔隙度分析仪等对复合材料进行表征;考察并优化磁固相萃取条件。结果在最佳实验条件下,3种苏丹红染料在质量浓度0.5~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好(R^(2)≥0.9962),检测限为0.05~0.07 ng·mL^(-1),定量限为0.17~0.23 ng·mL^(-1),日内和日间精密度分别为1.8%~8.8%和2.8%~9.0%。该方法被成功应用于环境水和饮品中3种苏丹红染料的检测,加标回收率为82.5%~108.2%。结论所建立的方法简便、快速、灵敏,为环境水和饮品中痕量苏丹红染料的检测提供了一种可行的策略。

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）以0.1％（v / v）甲酸水溶液和0.1％（v / v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1～20.0μg / L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0％～108.2％，相对标准偏差为4.8％～9.5％；方法的检出限（LOD）为0.06μg / L，定量限（LOQ）为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料

研究并建立了同时测定食品中8种脂溶性染料的高效液相色谱法，8种染料包括：对位红、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G。优化了色潜条件。8种脂溶性染料标准在0．1—5mg／L范围内与峰面积具有良好的线性。辣椒酱及酱油样品中8种染料的平均回收率为87％～103％，检出限达0．05mg／kg。

LC—ESI／MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度.4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平.标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%～98%,且重复性良好.本方法仪器分析时间仅需8 min,适合于大量样品的日常快速分析.

高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料

本文研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取．直接定容后进行色谱分析。质谱检测采用正离子电离方式。方法的线性范围为5．0～30μg／L，重现性RSD〈5．回收率为63．5％～106．8％。结果表明本方法具有操作简便、快速、准确等优点。

高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料

建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30～1000μg/L;检出限在4～13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%～96.6%;相对标准偏差在1.8%～5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。

电喷雾解析电离质谱法对食品中苏丹红染料的快速检测

将电喷雾解析电离质谱法应用于偶氮类染料的表面解析电离质谱法研究,在优化实验条件后,应用甲醇-水-醋酸(49∶49∶2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中微量的苏丹红类染料,并且应用串联质谱法对测定结果进行了鉴定,排除了测定结果的假阳性。在辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中苏丹红1号的检出限分别0.01 pg/mm2、0.02 pg/mm2、0.02 pg/mm2和1.0 pg/mm2。单个样品的测定时间约1 m in,如果配合小型质谱仪,则可能对食品中的苏丹红类染料进行现场快速测定。

食用天然辣椒红色素中掺杂苏丹红的红外光谱快速识别

如何快速检测天然色素中是否掺杂合成色素或者工业染料是食品分析检测中的一个难题。天然辣椒红色素因兼具着色和药理功效而被广泛用于食品中,但又因其稳定性较差而被不法商贩掺杂苏丹红来获利。本文利用红外光谱技术的宏观指纹特性,对掺杂于天然辣椒红色素中苏丹红的1 621,1 500和751cm-1处的强峰,再通过二阶导数图谱分析将谱图信息放大,辅以指纹区684和496cm-1处的谱峰的佐证,可以快速识别辣椒红中是否添加有苏丹红,检测限量可以达到1%。

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

HPLC法测定咸蛋、皮蛋黄中的四种苏丹红染料

采用高效液相色谱(HPLC)法测定咸蛋、皮蛋中的四种苏丹红染料。测定结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0～0.5mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9995、0.9999和0.9999(n=6),加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%、2.2%、1.9%和2.4%(n=6)。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μg/kg。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%。结果显示:该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。

基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为：0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1：3.乙腈-水为流动相,流速：0.3 mL/min,进样量：10 μL,柱温：30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1％ ～ 108.3％之间;RSD在2.3％ ～9.8％之间.测定苏丹红的线性范围为0.01～ 2.5 mg/kg（苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ）,0.025 ～ 2.5 mg/kg（苏丹红Ⅳ）,检出限为4.2～8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求.

分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯（1＋1）萃取，Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-乙酸水溶液（pH4．0）为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0．1～10．0mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系（r〉0．999），样品的平均回收率为88．6％～99．2％，相对标准偏差为1．35％～3．57％，对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5μg·kg^-1。

液相色谱/四级杆-飞行时间质谱对人造奶油中苏丹类染料的检测

建立了人造奶油中苏丹类染料化合物的液相色谱-四级杆飞行时间质谱的检测方法。样品经正己烷振荡提取和凝胶渗透色谱净化,液相色谱分离后采用四级杆-飞行时间质谱进行分析,种化合物的检测限在0.75～5ng/mL之8间;通过飞行时间质谱的精确质量数功能与谱图数据库检索,对8种苏丹类染料化合物进行精确的匹配和鉴定,除苏丹红G外,其余其中染料匹配度均在94%以上,并通过二级质谱对化合物的结构进行了进一步确证。

SPE-HPLC和HPLC-ESI/MS法测定食品中微量苏丹红

采用商品化固相萃取柱富集纯化样品,建立了高效液相色谱测定食品中苏丹红的方法,并通过液质联用进行确证。采用外标法定量,平均回收率为90.2%～96.5%,相对标准偏差1.1%～2.3%。苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限分别为0.01、0.01、0.02、0.02μg/mL。

苏丹红Ⅰ在纳米WO_3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。