高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的：用高效液相色谱/离子阱质谱仪（HPLC/ION-TRAP-MS/MS）鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法：样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱（150 mm×2.1 mm;5μm）分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果：可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%～95%,相对标准偏差RSD为4.56%～5.62%。结论：该方法灵敏、准确。

食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。

液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的：苏丹红是一种非生物合成着色剂，致癌性很强，它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂，它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前，一些生产厂家为达到盈利目的，违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦，欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进，建立用高效液相色谱电喷雾质谱（ESI—MSn）测定。方法：通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果：以峰面积定量，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0．10μg/ml。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ：92．3％～106．1％；苏丹红Ⅱ：91．2％～111．6％；苏丹红Ⅲ：96．1％-107．5％：苏丹红Ⅳ：91.7％～108．1％。结论：本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量

采用高效液相色谱条件在波长500nm下,以乙腈:水(95:5)为流动相,1.0mL/min流速,快速测定辣椒酱中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量,样品处理简便快捷,方法添加标准回收率分别是96.7%、95.4%、93.2%、95.1%。

高效液相色谱法测定辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的不确定度评定

本文采用液相色谱法对辣椒粉中苏丹红含量测定进行不确定度研究,建立不确定度评定的数学模型,对检测过程中各来源产生的不确定度进行分析,得到该方法的扩展不确定度。结果表明辣椒粉中苏丹红不确定度评定结果为苏丹红Ⅰ0.896±0.0464 mg·kg^-1、苏丹红Ⅱ0.701±0.0188 mg·kg^-1、苏丹红Ⅲ0.847±0.0215 mg·kg^-1、苏丹红Ⅳ0.624±0.0183 mg·kg^-1。

唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

高压注浆技术在处理桩基工程中Ⅲ类、Ⅳ类桩的应用

由于地质情况和施工原因造成的预应力管桩基础出现的Ⅲ类、Ⅳ类桩的实际情况,综合考虑了多方面的因素后采用了注浆技术对Ⅲ类、Ⅳ类桩进行了处理使其桩身完整性达到Ⅰ类、Ⅱ类桩的要求。结合工程实例,就该注浆技术方案的设计及其注浆施工工艺,并对注浆效果进行的检测及评价。对类似工程的Ⅲ类、Ⅳ类桩处理进行了简要的阐述,起一定的借鉴作用。

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的:建立了用凝胶渗透色谱(GPC)净化,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。方法:样品经环己烷/乙酸乙酯1/1(V/V)溶解,经GPC凝胶渗透色谱除去油脂,UPLC-MS/MS测定。结果:采用外标法定量。辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检出限分别为:6 ng/kg、0.6ng/kg、0.06 ng/kg、120 ng/kg。当添加浓度在1μg/kg^10μg/kg时,其加标回收率范围为:苏丹Ⅰ:88.1%~110.7%;苏丹Ⅱ:88.1%~119.6%;苏丹Ⅲ:98.1%~118.2%;苏丹Ⅳ:75.7%~115.6%,RSD为1.28%~5.19%。结论:本方法具有样品前处理简单、净化方法可靠、选择性好、灵敏度高、重现性好等特点。

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。

HPLC-DAD法测定血竭饮片中添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红

目的:建立HPLC-DAD对血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的定性和同时定量方法。方法:采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长478 nm(苏丹红Ⅰ)和520 nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红)。结果:5个色素分离度良好;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红质量浓度分别在0.5128~20.5128μg·mL^-1(r=1.000)、0.4965~19.8594μg·mL^-1(r=1.000)、0.4951~19.8058μg·mL^-1(r=1.000)、0.4771~19.0820μg·mL^-1(r=1.000)和0.5064~20.2554μg·mL^-1(r=1.000)内线性关系良好;精密度RSD小于0.30%;3个加样浓度的平均回收率(n=6)为98.9%~106.6%;重复性RSD为0.51%~1.8%;5个成分在48 h内保持稳定,RSD小于3.0%。20批样品中,3批为阳性样品,其中1批掺入苏丹红Ⅳ,2批掺入808猩红,含量分别为3.0、3.8、2.0 mg·g^-1。结论:该方法简便准确,可用于血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红5个合成色素的定性鉴别和含量测定。

UPLC-MS/MS测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分

目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱。体积流量为0.4 mL·min^(–1),柱温为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源,多反应监测模式。结果:7个马兜铃酸类成分线性关系良好,r均≥0.997,加样回收率为86.5%~112.2%;检出限为0.05~0.31 ng·mL^(–1),定量限为0.18~1.04 ng·mL^(–1)。对3个企业8批样品进行测定,结果检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺的质量分数分别为0~0.417、0.021~0.173μg·g^(–1)。结论:该方法重复性好、灵敏度高,可用于九味羌活颗粒中马兜铃酸类成分的测定。

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

HPLC法测定咸蛋、皮蛋黄中的四种苏丹红染料

采用高效液相色谱(HPLC)法测定咸蛋、皮蛋中的四种苏丹红染料。测定结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0～0.5mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9995、0.9999和0.9999(n=6),加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%、2.2%、1.9%和2.4%(n=6)。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μg/kg。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%。结果显示:该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。

云南栘(Docynia delavayi(Franch.)Schneid.)黄酮成分研究

本文首次对采自云南西双版纳的树皮的主要成分进行了研究 ,从其乙醚提取物中分离出四种黄酮类化合物 ,通过 NMR、MS和 IR等波谱手段 ,鉴定出它们分别为 :白杨素 ( Chrysin, ) ,柚皮素 ( Naringenin, ) ,槲皮素 ( Quercetin, )和广寄生甙( Avicularin, )

四种苏丹红染料对小鼠体内血液的影响

目的探讨苏丹红对小白鼠血液和组织器官的影响。方法取小鼠连续12 d腹腔注射不同剂量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ(0、40、80、160 mg/kg),末次给药24 h后采集血样,用血细胞分析仪检测血常规指标,毛细血管法测定凝血时间,剖腹取主要器官称重,计算脏器系数。结果苏丹红Ⅰ和Ⅱ组血液红细胞数明显减少,而苏丹红Ⅲ和Ⅳ组不明显,苏丹红不同剂量之间比较,低剂量苏丹红Ⅰ和高剂量苏丹红Ⅱ组比苏丹红Ⅲ和Ⅳ组血液红细胞数变化明显;苏丹红Ⅰ和Ⅱ组血液血红蛋白含量明显降低,而苏丹红Ⅲ和Ⅳ组血红蛋白含量变化不明显。四种不同剂量苏丹红组小鼠血液中血小板数量减少,随着剂量增加小鼠血液凝固时间延长。随着苏丹红剂量增加,苏丹红I和II组小鼠血液白细胞数比对照组明显增加,苏丹红Ⅲ和Ⅳ组白细胞数有增加趋势但差异不显著。与对照组比较,苏丹红组小鼠血液白细胞数明显增加、而淋巴细胞和单核细胞显著减少。随着苏丹红注射剂量增加,肾脏和脾脏脏器系数较对照组明显增大,肝脏脏器系数变化不明显。结论苏丹红对小鼠血液细胞、血红蛋白、血小板和凝血时间以及组织器官都有不同程度影响。

高效液相色谱法测定化妆品中苏丹红染料的方法研究

目的:高效液相色谱法同时测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=90:10,流速为1.0 ml/min,检测波长为500 nm。结果:该方法线性范围在0.5～10μg/ml,相关系数0.999,最低检出限分别为0.04、0.06、0.03、0.03μg/ml,精密度及回收率均符合要求。结论:该方法能够快速准确测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。

Ca^(2+)/钙调蛋白依赖性蛋白激酶在细胞增殖中的作用

钙调蛋白(calmodulin,CaM)是Ca2+的受体蛋白,活化的CaM经Ca2+/CaM依赖性蛋白激酶(Ca2+/calmodulin dependent protein kinases,CaMKs途)径,影响细胞的生长和分裂。CaMKs在调节不同组织正常细胞及恶性细胞的细胞周期进程、核转录及信号转导的过程中发挥重要作用,通过不同机制及Ca2+/CaM依赖性激酶激酶诱导的相关级联反应影响多种细胞的增殖。对CaMKs主要成员CaMKI、CaMKII、CaMKIII、CaMKIV的生物学特点以及其在细胞增殖中作用的最新研究进展进行了综述。

高效液相色谱法测定调味品中苏丹I～IV及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外——可见光检测器测定,外标法定量。该方法在0.1mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg。

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ(GB/T19681-2005)的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法GB/T19681-2005,建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0.30、0.22、0.38、0.40mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.01、0.01、0.02、0.02mg/kg(k=2)。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB/T19681-2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。

高氯酸铕的双亚砜配合物研究

本文报告了高氯酸铕的高、低熔点双(正-辛基亚砜)乙烷和双(苯基亚砜)乙烷的四个配合物:Eu(ClO_(4))_(3)(α-BOSE)_(3)·2H_(2)O(Ⅰ)、Eu(ClO_(4))_(3)(β-BOSE)_(4)·2H_(2)O(Ⅱ)、Eu(ClO_(4))_(3)(α-BPhSE)3(Ⅲ)和Eu(ClO_(4))_(3)(β-BPhSE)_(4)·2H_(2)O(Ⅳ)的合成及性质。