高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料

研究并建立了同时测定食品中8种脂溶性染料的高效液相色谱法，8种染料包括：对位红、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G。优化了色潜条件。8种脂溶性染料标准在0．1—5mg／L范围内与峰面积具有良好的线性。辣椒酱及酱油样品中8种染料的平均回收率为87％～103％，检出限达0．05mg／kg。

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯（1＋1）萃取，Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-乙酸水溶液（pH4．0）为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0．1～10．0mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系（r〉0．999），样品的平均回收率为88．6％～99．2％，相对标准偏差为1．35％～3．57％，对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5μg·kg^-1。

基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料。制备样品后装柱,用氯仿-乙腈（体积比为90∶10）混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAXSB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控（MRM）模式质谱检测,外标法定量。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99。样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1%。4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ）残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECS^TM UPLCC18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式（MRM）进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ-Ⅳ在0.5-20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%-104.2%,相对标准偏差为4.2%-10.9%。方法的检出限（LOD）为0.26-0.35μg/kg,定量下限（LOQ）为0.9-1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。

食用天然辣椒红色素中掺杂苏丹红的红外光谱快速识别

如何快速检测天然色素中是否掺杂合成色素或者工业染料是食品分析检测中的一个难题。天然辣椒红色素因兼具着色和药理功效而被广泛用于食品中,但又因其稳定性较差而被不法商贩掺杂苏丹红来获利。本文利用红外光谱技术的宏观指纹特性,对掺杂于天然辣椒红色素中苏丹红的1 621,1 500和751cm-1处的强峰,再通过二阶导数图谱分析将谱图信息放大,辅以指纹区684和496cm-1处的谱峰的佐证,可以快速识别辣椒红中是否添加有苏丹红,检测限量可以达到1%。

比色法测定鸡蛋中苏丹红残留的研究

通过试验研究,建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留的快速测定方法(比色法):将鲜鸡蛋样品用乙腈反复提取,分别在491(苏丹红Ⅰ)、513(苏丹红Ⅱ)、348(苏丹红Ⅲ)、478(苏丹红Ⅳ)nm下用紫外分光光度计测定吸光度,再根据所建立的苏丹红Ⅰ～Ⅳ的标准回归方程,即可计算出样品中苏丹红的残留量。本方法的回收率为88.5%～92.3%,相对标准偏差0.8%～2.6%,最低检测限为1μg/mL。

分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。

对食品中苏丹红检测标准的改进

在高效液相色谱法（HPLC）测定食品中苏丹红染料的标准方法（GB／T 19681—2005）中规定试样经处理后溶于丙酮中，而苏丹红染料标准则用正己烷溶解。试验发现：苏丹红染料在上述两种不同的溶剂中进行HPLC测定时，同样浓度的染料得出的出峰时间和峰面积显著不同。按原标准的方法，由于试样及标准所用溶剂不同，造成定性及定量检测结果的明显偏差。因此各标准染料用正己烷溶解后须先转换成丙酮溶液方能用于制作标准曲线。经这一改进后，各染料在0．15～4．0mg·L^-1线性范围内的相关系数均大于0．999。测定值的相对标准偏差均小于5％，回收率达90％以上。

唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

高效液相色谱法测定调味品中苏丹I～IV及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外——可见光检测器测定,外标法定量。该方法在0.1mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg。

高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红

目的：建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。方法：样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离，外标法定量。结果：对位红、苏丹红I、Ⅱ最低检测限为0．3mg／ks，在0．3～20ms／kg范围内呈良好的线性关系。苏丹红Ⅲ、Ⅳ最低检测限为0．05ms／kg，在0．05—20mg／kg范围内呈良好的线性关系。5种色素相关系数均≥0．995，平均回收率在76．9％～127．0％范围内，RSD≤10％（n=6）。结论：采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定，不需要固相萃取，从而简化样品前处理步骤，优化了色谱条件，缩短了测定时间。

饲料中苏丹红染料的测定

建立用Agilent1100高效液相色谱法(HPLC)检测饲料样品中苏丹红含量的方法。采用C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈和水的混合溶液为流动相,对比采用不同处理方法后,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率。结果表明,在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/kg5种添加浓度下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的回收率均高于90%。说明该方法具有较好的准确性。

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力。样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%。在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%。结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析。

化妆品中苏丹红、对位红的检测方法研究

[目的]建立化妆品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。[方法]样品中的对位红和苏丹红经石油醚、乙腈提取,梯度洗脱,C18柱分离,外标法定量。[结果]对位红、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ最低检测限均为0.5mg/kg,在0.5～20mg/kg范围内呈良好的线性关系,5种组分相关系数均≥0.995,0.5、1.0、3.2mg/kg3个浓度水平平均回收率在55.4%～108.5%范围内,RSD<15%(n=6)。[结论]本文研究建立了专门针对化妆品中苏丹红、对位红的检验方法,该法准确、快速、简便。

苏丹红7B染色剂对水合物生成分解动力学的影响

基于高压反应釜装置进行了一系列不同初始压力、不同过冷度条件下,添加染色剂/不加染色剂的水合物生成与分解实验,通过分析实验过程中体系压力、温度随时间的变化,研究了苏丹红7B染色剂对水合物生成结晶诱导期、水合物生成体积分数及气体消耗率的影响。结果表明:苏丹红7B对水合物生成与分解的动力学的影响,在不同的实验条件下,表现不一;在高过饱和度下,苏丹红7B对水合物生成与分解动力学的影响会减弱;在过冷度较高时,苏丹红7B对水合物生成与分解动力学表现出较大的影响,一方面促进水合物结晶诱导,另一方面又抑制水合物生长,还对水合物分解时间有延长的作用。经深入剖析油溶性染色剂苏丹红7B分子会随温度变化的溶解与析出,与乳化剂协同吸附或脱附,进而影响水合物生成/分解动力学的传质及颗粒行为。总之,本研究论证了在引入染色剂研究水合物生成分解规律时,应该优选对水合物动力学生成及分解没有影响或影响较少的染色剂物质。

秀丽隐杆线虫脂肪染色的方法比较(英文)

肥胖及其相关的疾病影响了越来越多的人.在哺乳动物中调节脂肪代谢的因子和脂肪代谢途径在线虫中也是保守存在的,因此线虫是脂肪研究的良好动物模型.在研究线虫脂肪代谢中,存在多种脂肪染色方法,而不同方法所表征的脂肪含量存在一定的差异,通过各种染色方法检测基因突变或者饥饿引起的脂肪含量变化.实验结果表明,采用油红、苏丹黑、尼罗红染料的固定染色法均能够正确地表征线虫的贮存脂肪.

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1～10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7～14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ～96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ～5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.

苏丹红染料在四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱中的离子化与裂解规律研究

通过四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱直接采集碎裂片段的高准确度质量数(分辨率>70000,m/z 200),并通过元素模拟得到碎片离子的元素组成,探究了苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的裂解规律。结果表明:因分子结构中羟基基团的存在,使得苏丹红类物质极易被质子化,更易形成[M+H]+;裂解集中在偶氮基团附近:①偶氮键邻位酚羟基(供H基团)的存在导致化合物结构重排,由烯醇式变成腙酮式,H迁移至N原子上,高键能的偶氮键(—N‖N—)重排为氮氮单键(—NH—N‖),使N—N键易于断裂;②偶氮键邻位不含供H体,不会发生迁移,高键能的偶氮键(—N‖N—)保持不变,碎片离子主要通过两侧的C—N键断裂形成;③在高碰撞能下,存在化学键同时断裂,以及萘环开环裂解,含有多个偶氮基团的碎片离子也更为丰富。通过直接进样的方式确定4种苏丹红染料的最佳电离方式和质谱裂解规律,为偶氮类化合物的快速鉴定提供了依据。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r^2>0.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系，建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B。样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取，采用聚硅烷C18色谱柱（Shiseido C18 150mm×4．6mmi．d．，5μm）分离以水-乙腈为流动相，流速1．0mL／min，等度洗脱；用紫外一可见光二极管阵列检测器测定，检测波长为500nm。研究结果表明该方法对苏丹红、对位红的最低检测限为0．1mg／kg，标准曲线的线性相关系数线（r=0．9998），在0．5-5．0μg／mL添加水平，加标回收率为85％-~106％，RSD为2．14％0．82％。该方法涉及的化学试剂少，设备少，操作简便，结果准确，是食品中对位红、苏丹红类染料的快速有效检测方法。