食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。

GC-EI-MS同时分析食品中的苏丹Ⅰ和苏丹Ⅱ

将气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)应用于番茄沙司和辣椒酱中苏丹Ⅰ和苏丹Ⅱ添加剂的同时分析,并对两种化合物的EI-MS主要碎片离子的结构与断裂机理进行初步解析.分析方法的线性范围为24—800μg.kg-1,相关系数(R2)均大于0.993,相对标准偏差(RSD)均小于12.7%,样品的加标回收率为77.3%—106%,苏丹Ⅰ的方法检出限(LOQ)为7.8μg.kg-1,苏丹Ⅱ的LOQ为6.8μg.kg-1.

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(HPLC-IT-TOF MS)和液相色谱-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。

苏丹红Ⅱ对小鼠血液的影响

为了探讨苏丹红Ⅱ对小鼠血液的影响,研究了不同剂量苏丹红II对小鼠的红细胞、白细胞、血红蛋白的毒性作用以及对凝血时间的影响。采用了腹腔注射(i.p)的方法染毒,每天注射1次,每次注射0.2ml,对照组注射溶剂0.2ml,连续注射15天,于染毒20d取小鼠血液,对小鼠红细胞、白细胞及血红蛋白进行计数,并测定凝血时间。对实验结果进行了t检验和相关性分析。结果表明:1)苏丹红Ⅱ可引起小鼠红细胞、血红蛋白数量的减少,且呈剂量-效应关系。2)苏丹红Ⅱ可使小鼠白细胞数、凝血时间随染毒剂量的增加而增加。由此推论,1)苏丹红Ⅱ对血小板可能有破坏作用,进而表现为凝血时间延长。2)苏丹红Ⅱ对小鼠红细胞、白细胞及血红蛋白有毒性作用。

薄层色谱定性示波极谱定量测定苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)的方法研究

目的：建立食品和药品中苏丹红的示波极谱测定方法。方法：样品经过前处理除去干扰杂质后，用三氯甲烷溶解定容；在聚酰胺薄层板上点样，于甲醇-丙酮-乙酸（60：20：20，V／V）展开剂中层析分离，与标准物Rf值比较定性；分离物于7．38％乙酸钠和24．8％乙酸底液中极谱扫描定量测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ。结果：苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ均在0～90μg／10ml呈线性关系（r〉0．999），最低检出限0．2μg/ml；对辣椒粉、香辣酱和药品进行加标回收测定，苏丹红Ⅰ收回率95．2％～109．9％，苏丹红Ⅱ收回率92．5％～109．3％，相对标准差（n=6）小于5％，用该法和国家标准方法同时测定9件样品，测定结果经统计学分析，两法结果无显著性差异（苏丹红Ⅰ：t=0．704，P〉0．05；苏丹红Ⅱ：t=0．0318，P〉0．05）。结论：建立的方法操作简单，重现性好，灵敏度高，结果准确，适于基层单位应用。

苏丹红密度泛函理论计算及拉曼光谱研究

为了保障食品安全,提高现场检测效率,应用密度泛函(DFT)理论B3LYP/6-311+G*基组对苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ进行了空间结构优化与振动谱计算,将计算结果与便携式拉曼光谱仪实验测得数据进行比对,实验结果与理论计算的数据误差在±5 cm^(-1),对振动频率进行了归属,确定了特征峰,为现场快速检测判断苏丹红I、苏丹红Ⅱ提供依据.

Modification of screen-printed gold electrode with 1,4-dithiothreitol: application to sensitive voltammetric determination of Sudan Ⅱ

Objectives:The aim of this study is to investigate the electrochemical behavior of Sudan Ⅱ(Sull)using a screen-printed gold electrode(SPGE)modified with 1,4-dithiothreitol(DTT)and to determine the amount of Sudan II by voltammetry.Materials and Methods:A DTT-modified screen-printed gold electrode(DTT/SPGE)was fabricated and its application for differential pulse voltammetric(DPV)determination of Sull was reported.Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR),cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy were used for the characterization of the modified electrode.The effects of instrumental and chemical parameters were optimized for the determination of Sull.The fabricated electrode was used for the analysis of Sull in fortified and real samples.High-performance liquid chromatography was preferred as a reference method for the evaluation of the obtained voltammetric results.Results:The electrochemical studies and FT-IR demonstrated that the SPGE was modified with DTT.The obtained peak current at DTT/SPGE was 6.67 times higher than that recorded with SPGE.At the optimized conditions of DPV in pH=2.5 of H2S04,the oxidation peak current of Sull was proportional to its concentration in:0.001-1.500 μmol L^(-1) with a detection limit of 0.0002 μmol L^(-1)(S/N=3).For the analysis of Sull,101.67%-104.33%of recovery percentage was obtained.Conclusions:A new electrode was successfully improved for the determination of Sull.This highly selective and sensitive electrode supplied the fast determination of Sull in ketchup,chili sauce and salsa dip sauce.In addition,voltammetric and chromatographic results are found to be consistent.

HPLC-DAD法测定血竭饮片中添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红

目的:建立HPLC-DAD对血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的定性和同时定量方法。方法:采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长478 nm(苏丹红Ⅰ)和520 nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红)。结果:5个色素分离度良好;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红质量浓度分别在0.5128~20.5128μg·mL^-1(r=1.000)、0.4965~19.8594μg·mL^-1(r=1.000)、0.4951~19.8058μg·mL^-1(r=1.000)、0.4771~19.0820μg·mL^-1(r=1.000)和0.5064~20.2554μg·mL^-1(r=1.000)内线性关系良好;精密度RSD小于0.30%;3个加样浓度的平均回收率(n=6)为98.9%~106.6%;重复性RSD为0.51%~1.8%;5个成分在48 h内保持稳定,RSD小于3.0%。20批样品中,3批为阳性样品,其中1批掺入苏丹红Ⅳ,2批掺入808猩红,含量分别为3.0、3.8、2.0 mg·g^-1。结论:该方法简便准确,可用于血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红5个合成色素的定性鉴别和含量测定。

纳米纤维在辣椒粉中苏丹红Ⅱ测定中的应用

建立了以静电纺丝聚苯乙烯纳米纤维作固相微萃取载体富集辣椒粉中苏丹红Ⅱ,线性扫描极谱测定的新方法。苏丹红Ⅱ在硼砂-NaOH缓冲溶液(pH11.5)体系中,用线性扫描极谱法测定,在Ep=-0.93V处产生了一个灵敏的还原峰。峰电流(ip)与苏丹红Ⅱ浓度在2×10-2～2×10-1mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9947,检出限为3×10-3mg/L。此法用于辣椒粉中苏丹红Ⅱ的检测,回收率在78.0%～85.7%。